大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌含量变化的考察

目的:考察大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌的含量变化。方法:采用HPLC法测定不同煎煮时间两种大黄煎液中游离蒽醌与结合蒽醌的含量。结果:从2~40min煎煮过程中,除药用大黄的结合态芦荟大黄素煎出率升高达70%外,两种大黄的其他游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率变化不超过20%,且均有不同程度的升高。结论:40min之内,煎煮时间对两种大黄粉末的游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率影响不大。     

煎煮方法对生大黄主要成分含量的影响

目的:探讨不同煎煮方法和煎煮时间对生大黄煎液中主要蒽醌类成分及没食子酸含量的影响。方法:用高效液相色谱法测定生大黄煎液中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及没食子酸含量。色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流速1mL.min-1;测定蒽醌类成分流动相为甲醇-0.1%磷酸(83∶17),检测波长254nm;测定没食子酸流动相为甲醇-0.01%磷酸(10∶90),检测波长273nm。结果:采用后下和正常煎煮方法,在10～60min内,时间越长,各游离或结合蒽醌衍生物及没食子酸的含量均有不同程度增加。结论:大黄煎液中游离或结合蒽醌含量与泻下作用无直接量效关系。     

响应面法优化大黄附子药对中蒽醌类成分的提取工艺

目的:对超声波提取大黄附子药对中蒽醌类成分的工艺条件进行优选.方法:以游离蒽醌和结合蒽醌的提取率为评价指标,以HPLC法为含量测定方法,采用响应曲面分析法(Response Surface Methodology,RSM)考察各自的超声时间、溶剂用量及提取次数对提取效果的影响.结果:提取游离蒽醌的最佳条件为液料比10.31,提取次数为3.53次,提取时间为26.67 min;提取结合蒽醌的最佳条件为液料比为10.34,超声次数3.42次,超声时间24.25min.结论:该研究为大黄附子药对中游离蒽醌和结合蒽醌的最佳提取工艺提供了实验基础.     

不同炮制方法大黄中的蒽醌含量比较

目的通过大黄不同炮制前后的蒽醌含量比较,为探讨大黄的炮制工艺及相对应的临床炮制作用提供科学依据。方法采用紫外分光光度法对大黄的生片、酒大黄、熟大黄、大黄炭中结合型蒽醌的含量进行测定．结果显示大黄中结合型蒽醌的含量：生片〉酒大黄〉熟大黄〉大黄炭．总蒽醌的含量基本保持不变。结论应规范大黄的炮制方法及临床应用。     

大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量变化探讨

目的：探讨大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物的含量变化情况。方法大黄类药材10份为研究对象,采取高效液相色谱法对比分析炮制前（药材）后（饮片）中蒽醌类化合物（大黄素与大黄酚）的含量变化情况。结果10份大黄药材炮制为大黄饮片后,饮片中大黄素＋大黄酚总量基本上都有明显升高,但有3份饮片中的总量要稍微低于药材;继而对药用大黄、掌叶大黄、唐古特大黄、藏边大黄四种药材与饮片中的大黄素与大黄酚含量对比分析可知,药材与饮片中大黄酚含量除了唐古特大黄之外,皆高于大黄素含量,其中唐古特大黄中的大黄素则远远高于其他三类大黄,其余三种大黄之间差异性不显著。结论大黄类药材炮制后,蒽醌类化合物（大黄素与大黄酚）的含量有明显的变化,大部分会出现升高现象,但也有少部分会出现降低。     

大黄蒽醌含量测定方法的研究

目的：测定大黄中游离蒽醌和总蒽醚的含量。方法：采用甲醇冷浸法，利用蒽醌衍生物在碱性条件下呈红色的特点，用可见分光光度法测定其含量。结果：该法测定平均回收率为100．2％，RSD＝2．96％(n＝5)，线性范围为5μg一30μg，r＝0．9999。结论：用本法检测大黄中的蒽醌含量，方法简便，结果可靠。     

青羚散中大黄蒽醌的含量测定

目的:建立青羚散中大黄的含量测定方法。方法:采用反相高效液相法进行大黄蒽醌的含量测定,分别测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,采用 Hypersil BDS C_(18)色谱柱(250×4.6mm5μm);甲醇-水-磷酸(85:15;0.1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长:430nm;检测温度:40℃。结果:平均回收率;大黄酸102.03%(n=6)RSD=2.78%;大黄素101.96% RSD=1.82%;大黄粉97.41% RSD=1.74%。结论:该方法为评价和控制青羚散的质量提供了依据。     

测定大黄水提物中游离蒽醌类成分的含量

目的采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）同时测定大黄水提物中5种游离型蒽醌类衍生物的含量。方法色谱条件为固定相Inertsil ODS3 C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为1％（体积分数）乙酸水溶液：甲醇=8：92,v／v;流速：1．0ml／min;柱温：30℃;检测波长：254nm。结果5种大黄游离型蒽醌类衍生物在该色谱条件下20min内分离良好,大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别是5～50、2～12、2～12、2～12、2～12mg／L,平均加样回收率（n=3）分别是大黄酸102．89％,相对标准偏差值（RSD）为2．97％、大黄素102．22％（RSD=4．60％）、芦荟大黄素101．87％（RSD=3．26％）、大黄酚103．90％（RSD=1．33％）以及大黄素甲醚103．67％（RSD=1．77％）。结论方法快速简便,结果准确,用来测定大黄水提物中5种游离型蒽醌类衍生物的含量结果令人满意,可作为大黄水提物的质量控制方法之一。     

烧伤喷雾液中大黄蒽醌的含量测定

目的 测定烧伤喷雾液中大黄蒽醌的含量。方法 采用紫外分光光度法，检测波长为518nm。结果 在0．215～2．15mg／100mL呈良好线性(r=0．998)，平均回收率为106．2％(n=10，RSD=1．18％)。结论 本法重现性和稳定性均良好。     

大黄蒽醌类成分在提取过程中的量变规律

目的:探讨大黄在不同溶媒及不同煎煮条件下提取物中蒽醌类成分的含量变化规律。方法:采用HPLC法对大黄水回流、隔氧水回流及乙醇回流后提取液中各种蒽醌类成分的含量进行监测。结果:不同提取溶媒、提取方法及提取时间等均可导致生药提取液中各种游离和结合蒽醌的含量发生规律性变化,这种规律性变化可能与游离蒽醌的降解、结合蒽醌的水解以及蒽醌类成分间的相互转化有关。结论:了解大黄在提取过程中活性成分的量变规律可为合理提取大黄生药提供有益的参考。     

Anthraquinones and stilbenes from the roots and rhizomes of Rhubarb

Two new anthraquinone glucosides [aloe-emodin 8-O-β-d-(6′-galloyl)glucopyranoside (1) and rhein 8-O-β-d-(6′-galloyl)glucopyranoside (2)], together with 16 known compounds (3–18), were isolated from the roots and rhizomes of Rheum hotaoense C.Y. Cheng et C.T. Kao. Their structures were elucidated on the basis of extensive investigation of 1D and 2D NMR, HR-ESI-MS, and chemical evidence. In addition, the free-radical-scavenging activity was tested using the 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl assay.     

四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖含量比较

摘 要 目的：比较四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖含量的差异。方法: 采用紫外分光光度法在540 nm、488 nm波长处分别对四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖的含量进行测定。结果: 人参皂苷Re在10.909～65.454 μg·ml^-1 浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 7）,加样回收率为98.49%,RSD为0.85%（n=6）;D-无水葡萄糖在2.160～12.960 μg·ml^-1浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 7）,加样回收率为99.46%,RSD为0.73%（n=6）。3个批次的配方颗粒供试品溶液中总皂苷的含量略高于传统汤剂,而总多糖的含量略低于传统汤剂,两者含量差异无统计学意义（P＞0.05）。结论:四君子汤配方颗粒与传统汤剂间的物质基础差异较小,该配方颗粒应用于临床具有一定的可行性。     

气象因子对唐古特大黄蒽醌类成分含量的影响分析

目的:研究气象因子对青海唐古特大黄蒽醌类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定不同生境的唐古特大黄中蒽醌类成分的含量,通过偏相关分析研究气象因子对唐古特大黄蒽醌类成分含量的影响。结果:不同生境的唐古特大黄中蒽醌类成分含量有较大差异。偏相关分析结果表明,温度对大黄酚和大黄素甲醚含量的影响较为显著,而降水和日照对蒽醌类成分含量无明显影响。结论:温度是影响唐古特大黄蒽醌类成分含量的主要气象生态因子。     

土大黄蒽醌的提取工艺研究

目的 优化土大黄蒽醌的提取工艺. 方法 采用正交实验法,以土大黄中总蒽醌的含量为考察指标,对土大黄的最佳提取条件进行研究. 结果土大黄加水回流提取3 次,每次加水15倍量,每次30 min,总蒽醌成分可充分提取. 结论 该方法 操作简便、快速,可用于土大黄蒽醌的提取.     

利胆片中药材的鉴别及大黄的含量测定

目的:提高利胆片的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别金银花、黄芩、知母及白芍,用高效液相色谱(HPLC)法测定方中大黄的含量.结果:TLC鉴别斑点明显.含量测定大黄素0.01064～0.3192 μg、大黄酚0.02586～0.7758 μg,进样量与峰面积线性关系良好.平均加样回收率大黄素为99.80%,RSD=0.78%(n=6);大黄酚为99.72%,RSD=1.18%(n=6).结论:建立的TLC鉴别和HPLC含量测定方法专属性强、重复性好,可用于利胆片的质量控制.     

复方夜灵胶囊中大黄素的含量测定

目的:建立复方夜灵胶囊中大黄素的含量测定方法。方法:采用酸水解和氯仿回流提取的方法制备供试液,HPLC法测定复方夜灵胶囊中大黄素的含量,色谱条件为流动相:甲醇-0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(80:20,磷酸调节至 pH=3.0),检测波长444nm,流速为1.0 ml·min~(-1)。结果:大黄素的回归方程为 A=-5181.36 55503.53 C,(r=0.999 6),线性范围为0.046～0.152μg,本法的平均回收率为98.25%,RSD 为2.66%。结论:采用本法测定复方夜灵胶囊中大黄素含量操作简便,结果准确、可靠,可作为本品的质量控制标准之一。     

微波法与传统法煎煮葛根芩连汤有效成分含量的比较

目的：研究微波法与传统法煎煮中药效果。方法：用微波法与传统法分别制取供试汤剂，用紫外分光光度法测定葛根芩连汤中有效成分盐酸小檗碱、总黄酮含量，以此含量及总固体量为考察指标，比较两种方法煎煮中药效果。结果：微波法与传统法煎煮效果相同（P〉0．05），但微波法与传统法相比有高效、节能、省时的优势。结论：微波煎煮法可代替传统煎煮法煎煮中药。     

应用HPLC法探究虎杖泻心汤中蒽醌类成分的含量

目的:探究以虎杖替代大黄配伍黄芩和黄连组成虎杖泄心汤后蒽醌类成分的含量情况。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%磷酸(85∶15),检测波长为440nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:5种蒽醌类成分进样量的线性范围分别为大黄酸0.00746～0.11190μg、芦荟大黄素0.00788～0.11820μg、大黄素0.02512～0.37680μg、大黄酚0.00772～0.11580μg、大黄素甲醚0.00406～0.06090μg,r均>0.9990。虎杖泄心汤中大黄素含量较高,大黄酸煎出率低。结论:本试验结果可为虎杖的进一步研究提供依据。     

紫外分光光度法测定肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌含量

目的:建立中药洗剂中大黄总蒽醌含量紫外分光光度测定方法.方法:利用大黄蒽醌类化合物能与醋酸镁反应显色的原理,以显色剂为空白,不水解、不分离,直接测定样品溶液在509 nm波长处的吸收度.结果:对照品大黄素浓度在2.28～11.42μg/mL范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均回收率为97.0%,RSD为1.01%.结论:紫外分光光度法灵敏、快速、准确,适于肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌的含量测定.     

火焰原子吸收光谱法测定大黄牡丹汤中11种元素含量

目的测定大黄牡丹汤中钙（Ca）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、镍（Ni）、铬（Cr）、钼（Mo）、锌（Zn）、镉（Cd）和钠（Na）等11种元素含量。方法采用空气 乙炔火焰原子吸收光谱法,硝酸 高氯酸（4：1）常压微沸条件下消解样品,测定大黄牡丹汤中11种元素并进行方法准确度和精密度考察。结果大黄牡丹汤中11种元素含量RSD为0.68%～2.00%,加样回收率为96.5%～99.8%。结论该方法简单、快速,适合大黄牡丹汤中Ca、Cu、Fe、K、Mg、Ni、Cr、Mo、Zn、Cd、Na的含量测定,同时为大黄牡丹汤的临床疗效研究提供了有效依据。