固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量

目的：建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法：样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果：8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差（RSD）〈6%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量

目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取——毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物。采用 DB-1701与 DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测黄芪药材中20种有机氯农药的残留量。以保留时间定性,标准曲线定量。结果:20种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。最小检测量为0.020～0.299ng·mL~(-1),农药的三个水平添加回收率都在74%～110%之间,相对标准偏差在3.5%～15%之间。结论:该法简便快速、灵敏准确,可用于各类中草药有机氯农药残留量测定。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定西洋参中有机氯农药残留量

目的建立西洋参中有机氯农药残留量的固相萃取-双柱双检测器-气相色谱测定方法。方法以石油醚-丙酮为溶剂进行索氏提取,浓缩提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行双柱双检测器气相色谱分析,外标法定量。色谱条件:DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm),DB-17(30 m×0.32 mm×0.25μm),双电子捕获检测器检测。结果在该条件下,22种有机氯在10~200μg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r大于0.999,检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg·kg-1,回收率为80.61%~111.5%。结论该方法采用双柱双检测器的形式对西洋参中繁杂的色谱峰进行定性,结果比传统单柱单检测器更加准确,有效地减少了假阳性结果的出现。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定蛴螬的有机氯农药残留

目的建立测定蛴螬中9种有机氯类农药残留量的方法。方法采用超声提取,固相萃取小柱净化,气相色谱法进行测定。结果所测定农药的回收率为84.0%～107.4%,样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体和五氯硝基苯的含量均符合国家的相关规定。结论该方法操作简便,灵敏,适用于蛴螬有机氯类农药的检测。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的：建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法：采用正己烷作为提取溶剂，经弗罗里硅土小柱净化，选用电子捕获检测器（ECD）进行气相色谱测定。结果：20种有机氯农药在0．4～500μg·L^-1范围内呈良好的线性关系；检测限在0．04～2．62μg·L^-1之间，定量限存0．12～7．94μg·L^-1之间；低（5μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、高（100μg·L^-1）3个水平的添加回收试验的回收率（n=18）为72．2～125．3％，各回收率的RSD在3．2％～20．7％之间，符合残留量测定的有关要求。结论：方法简便、准确可靠，重复性较好，可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。     

GC-ECD测定中药何首乌、栀子有机氯农药残留量

目的:探索中药饮片中有机氯农药残留量的测定方法,并对何首乌、栀子中药饮片中进行六六六(4个BHC异构体)、五氯硝基苯及艾氏剂的残留量测定。方法:样品经丙酮—水提取后用硫酸磺化净化,运用DB-35MS毛细管柱,采用程序升温,μ-ECD检测器检测,外标法定量测定其有机氯农药残留的含量。结果:DB-35MS柱对10种农药的分离效果非常好;10种有机氯农药在0～250μg/L的浓度范围内与峰值呈良好的线性关系,其检出范围为0.025～0.200pg,何首乌、栀子中的10种有机氯农药残留量符合药典规定。结论:本样品处理方法简便,净化效果和重复性好,可用于多种中药饮片中有机氯农药残留的检测。     

超临界CO2萃取何首乌中二苯乙烯苷的工艺考察

目的：探讨应用超临界CO2萃取法从何首乌中提取二苯乙烯苷的工艺。方法：采用L9（34）正交设计进行试验,运用高效液相色谱分析。结果：超临界CO2萃取法的最佳工艺条件为：萃取压力40MPa,萃取温度60℃,萃取时间2h,夹带剂95％乙醇量为生药量的20％。结论：超临界CO2流体萃取法在何首乌提取工艺中的应用是可行的。     

提取何首乌不同组织总RNA的一种有效方法

通过优化何首乌不同组织总RNA的提取条件,将去污剂CTAB结合酸性酚的作用,可以有效防止基因组DNA的污染;利用不同的盐浓度下,RNA与多糖在溶解度上存在差异的特点,从而溶解RNA沉淀中残留的多糖,使后者留在上清液中;碱性裂解液(pH值8.0)和高浓度巯基乙醇的作用,PVP能有效结合多酚物质.这种改进方法经济且易于控制,得到的总RNA质量较高,可直接用于随后的分子生物学操作.     

荧光分光光度法测定何首乌及人参首乌胶囊中总葸醌的含量

目的：建立测定何首乌及人参首乌胶囊中总蒽醌含量的方法。方法：荧光分光光度法。以最佳pH条件的无水乙醇为溶剂，在λEX=440nm、λEM=515nm处测定总蒽醌含量。结果：在0．03～0．15p,g·mL^-1范围内，大黄素浓度和荧光强度有良好的线性关系，回归方程为F=194．36C＋2．9642，r=0．9996。平均回收率何首乌为98．1％，RSD为1．9％；人参首乌胶囊为98．6％，RSD为2．0％。测得总蒽醌含量何首乌中为0．522mg·g^-1，人参首乌胶囊中为0．443mg·g^-1。结论：本法简便快捷，准确灵敏，重复性好，可用于何首乌及人参首乌胶囊的质量控制。     

何首乌致药物性肝炎2例

病例1：患者,女,52岁,为增强免疫力自服制首乌、核桃、黑芝麻混合物（制首乌250g、黑芝麻200g、核桃150g）,每次15gqd,服用约20d后全身皮肤、巩膜黄染加重,小便颜色进行性加深,全身乏力、恶心、食欲减退,肝功能示TBIL116μmol·L^-1、ALT1105U·L^-、AST1110u·L^-,诊断为药物性肝炎。即刻停药,予保肝、利胆、降酶治疗,24d后,患者肝功能恢复正常。病例2：患者,女,61岁,因血脂偏高而自服山楂、荷叶、生首乌混合物（每次量为各5g泡水饮用）,间断共服用生首乌约500g,6个月后,患者眼黄,小便颜色加深,呈浓茶色,伴低热、乏力、纳差、腹胀,于外院查肝肾功能示TBIL123．0gmol·L^-、DBIL105．0gmol·L^-、AKP284．0U·L^-、γ-GT330U·L^-,诊断为药物性肝炎。即刻停药,予保肝、退黄、降酶等对症治疗,40d后,患者肝功能恢复正常。     

论何首乌质量控制模式的创新与发展

探索建立新的何首乌质量控制模式。通过分析现行的何首乌质量控制模式的局限性,结合笔者近年来在中药质量控制和中药药效研究中的体会,提出了构建全新的何首乌质量控制模式的设想。     

GC-MS测定蓖麻油中15种有机磷农药残留

目的 建立GC-MS测定蓖麻油中15种有机磷农药残留的方法。方法 色谱柱为VF-1701MS石英毛细管柱（30 m×250 μm,0.25μm）,柱温采取程序升温,进样口温度为270℃;流量为1.0 mL·min^-1;进样量为1.0 μL;载气为高纯氦气;进样方式为不分流。结果 15种有机磷农药在0.005~0.5 mg·L^-1内线性关系良好,相关系数>0.998 9;方法检出限为1~13 μg·kg^-1;在50,100,200 μg·kg^-1添加水平的平均回收率分别为85.3%~102.1%,86.4%~107.0%,88.3%~109.3%;测定结果的RSD为1.7%~6.0%（n=6）。结论 该方法操作简单、快速有效,降低了仪器的维护成本和前处理时间,能够同时分析蓖麻油中多种有机磷农药。     

何首乌中鞣质对大鼠肝脏生化指标的影响

目的：研究何首乌中提取出的鞣质对大鼠肝脏生化指标的影响。方法：每天按不同剂量（分别相当于成人每日30g/60kg体质量临床用量的25、50、100倍）ig大鼠1次,连续给药90d,恢复期15d。分别于第60、90、105天采取动物血液进行生化指标的检测。结果：给药组与对照组相比,给药60d时大鼠血清中ALT大剂量组显著升高（P〈0.01）,中剂量组升高（P〈0.05）;ALP中、小剂量组有所降低（P〈0.05）;TG大剂量组升高（P〈0.05）;GGT大、小剂量组升高（P〈0.05）;TBIL大、中、小剂量组均显著性降低（P〈0.01）。给药90d后大剂量组大鼠血清ALT、GGT均升高（P〈0.05）。恢复15d后各项指标与对照组均无显著差异。结论：何首乌中提取的鞣质长期ig大剂量对大鼠肝脏有损害,中剂量短期内对肝脏有所损害,小剂量无明显肝损害,但其对肝脏的损害在停药后均可以恢复。     

高效液相色谱法测定何首乌和夜交藤中蒽醌类成分的含量

建立了何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚、大黄酚及大黄酸等蒽醌类的反相高效液相色谱法。以ＴＳＤ－ｇｅｌ８０Ｔｓ为固定相，甲醇－水－磷酸（７２０：２８０：１）为流动相。样品用７０％甲醇提取浓缩后用氯仿萃取，分离出游离型和结合型蒽醌的定量用试液。本法精确、可靠。用此方法测定了不同产地的９种何首乌和４种夜交藤样品。     

HPLC法测定六味首乌颗粒中二苯乙烯苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定六味首乌颗粒中二苯乙烯苷含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Luna 5μm,C18(2),250 mm×4.60 mm 100 A。流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(29∶71),流速为1.0 ml/min,检测波长为320 nm。结果 二苯乙烯苷浓度在4.99~29.94μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;二苯乙烯苷平均回收率为98.42%,RSD为1.04%。结论 高效液相色谱法测定方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于六味首乌颗粒的质量控制。