黄连羊肝丸的薄层鉴别及含量测定方法增订

目的:增订黄连羊肝丸的薄层鉴别及含量测定方法.方法:用TLC鉴别了胡黄连和密蒙花.用荧光扫描法测定了黄连羊肝丸中盐酸小檗碱的含量.结果:通过方法学考察,盐酸小檗碱点样量在0.0208～0.104μg范围内,呈良好的线性关系.盐酸小檗碱的平均回收率为99.11%(n=9),RSD为2.01%.结论:方法简便,准确,重现性好,精密度高.可用于控制黄连羊肝丸的质量.     

RP-HPLC法同时测定复方黄连洗剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定复方黄连洗剂中黄芩苷、盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.078 8~3.153μg(r=0.999 2)和0.026 2~0.786μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.66%;平均加样回收率分别为98.05%(RSD=1.61%,n=9)、99.18%(RSD=1.25%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于复方黄连洗剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定。     

健脾止泻宁颗粒的质量标准提高研究

目的:提高健脾止泻宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量:色谱柱为Shimadzu VP-ODS,流动相为甲醇-乙腈-水(46∶30∶42,V/V/V,盐酸小檗碱)(含0.1%十二烷基磺酸钠和0.1%磷酸)、甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V,黄芩苷),流速为1.0m L/min,检测波长为265 nm(盐酸小檗碱)、280 nm(黄芩苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱、黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为6.67~33.34μg/m L(r=0.999 8)、7.7~38.7μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为96.5%~99.9%(RSD=1.2%,n=6)、101.1%~102.9%(RSD=0.6%,n=6)。结论:提高的标准可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定胃复舒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定胃复舒胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(34∶60∶6∶0.2);流速:1.0mL.min-1,检测波长:270nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗碱的线性范围0.01756μg～0.1756μg,r=0.9999;黄芩苷线性范围0.04696μg～0.4696μg,r=0.9999;平均回收率盐酸小檗碱为99.76%,RSD为1.26%(n=9);黄芩苷为100.66%,RSD为1.10%(n=9)。结论该法简便,快速,结果可靠,可用于胃复舒胶囊的质量控制。     

多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量

目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L磷酸二氢钾 ,0 .3%磷酸 ) ;流速为 1ml/ min;柱温为 32 o C;检测波长为 2 2 8nm(大黄酸 ) ,2 78nm(黄芩苷 ) ,35 0 nm(盐酸小檗碱 ) ,2 36 nm(栀子苷 ) ;线形梯度洗脱。结果 :平均回收率分别为大黄酸 97.9%、黄芩苷 98.4 %、盐酸小檗碱 10 2 .2 %、栀子苷 99.3%。结论 :为四季三黄胶囊提供了更全面、有效的质控方法。     

高效液相色谱法同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05 moL.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25∶75∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在5.1~101.3(r=0.999 9)、5.3~106.0μg.mL-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.1%和98.5%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱含量

目的采用反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱 :Hy persilC18柱 ;芒果苷流动相为甲醇 水 醋酸 (2 2∶78∶0 6,V∶V) ,检测波长 :3 2 0nm ;盐酸小檗碱流动相为甲醇 乙腈 水 三乙胺 (1 0∶2 3∶70∶0 2 ,V∶V) ,用磷酸调pH =4,检测波长 :3 40nm。结果芒果苷平均回收率为 97 3 % ,RSD =1 9% (n =5 ) ;盐酸小檗碱平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =2 8% (n =5 )。结论本法简便 ,准确 ,为滋肾丸的质量控制提供一定依据。     

反相高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以 NUCLEODUR C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调 pH 至3)-乙腈(74:26)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为35℃。结果:黄芩苷进样量在0.22～21.57μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为101.3%(RSD 为1.3%);盐酸小檗碱进样最在0.03～2.66μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为99.9%(RSD 为1.2%)。结论:该法快速、简便,分离度好,可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同时测定

目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

配伍前后黄连解毒汤中4种有效成分含量的对比研究

目的:建立同时测定黄连解毒汤中栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷4种有效成分含量的方法,探讨配伍对4种成分含量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸(线性梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为260nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷进样量分别在0.1250～0.6250、0.0500～0.2500、0.0375～0.1875、0.0450～0.2250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9993、0.9992、0.9994、0.9994);平均加样回收率分别为97.54%、96.07%、104.00%、96.79%,RSD分别为0.78%、0.78%、0.74%、0.83%(n=6)。黄连解毒汤合煎液中4种成分的含量均低于相同处方量的单煎液。结论:方剂配伍后化学成分的含量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。本研究结果可为黄连解毒汤配伍规律的研究提供参考。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

RP-HPLC法测定变通丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定变通丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为SunFireTMC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为1.5mmo·lL-1十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH5.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱的质量浓度在60.8～304.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为97.59%,RSD=1.34%(n=6)。结论:本法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可作为变通丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

RP-HPLC双波长法测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为乙腈(B)-0.2%磷酸水溶液(C)(梯度洗脱,0～9min,15%B～85%C,流速为0.4mL·min-1;10～20min,25%B～75%C,流速为1.0mL·min-1);柱温为30℃,检测波长栀子苷为240nm,黄芩苷为278nm,进样量为10μL。结果:栀子苷、黄芩苷的进样量分别在0.044～0.22μg(r=0.9998)、0.56～2.8μg(r=0.9999)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的低、中、高平均加样回收率分别为98.55%、98.54%、98.56%,98.40%、98.41%、98.42%,RSD分别为0.9197%、0.8323%、0.8596%,0.8653%、0.8058%、0.8693%(n=9)。结论:该方法操作简便、准确度高、重复性和精密度均良好,可用于清热解毒软胶囊质量控制和评价。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的:建立同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)=5∶95,流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:盐酸麻黄碱进样量在0.146～4.85μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.0%;盐酸伪麻黄碱进样量在0.157～5.23μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.6%,RSD=1.7%;苦杏仁苷进样量在0.297～9.90μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.9%,RSD=0.7%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。     

HPLC法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60m.1m60,5 3μ～m1.)2,8流2 6动μ相g为范乙围腈内-线0.2性%关磷系酸良(3好0∶;7平0均),回检收测率波为长99为.28890%nm,RS,D流=速0.为381.0%(mnL=.6mi)n。-1结,柱论温:本为3方5法℃可。靠结、简果单:黄可芩行苷,可进用样于量在小儿肺热平胶囊质量控制。