辐照对盐酸利多卡因注射液含量的影响考察

目的:建立测定盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因含量的方法,并考察盐酸利多卡因注射液吸收不同强度的γ射线辐照后含量的变化。方法:采用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Diamonsil-C18,流动相为1%磷酸缓冲液(三乙胺调pH至3.0)-乙腈=80:20,流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。将同一批号的盐酸利多卡因注射液置于60Co-γ射线放射源中,一次性吸收1、2、4、8、16、25kGy的辐照剂量后检测药物含量。结果:盐酸利多卡因检测浓度线性范围为80～200μg.mL-1(r=0.9998);低、中、高浓度的平均回收率分别为99.55%、99.13%、99.90%;日间及日内RSD(n=3)均小于2%;当吸收辐照剂量在2kGy以上时样品含量变化较大,2、4、8、16、25kGy辐照后含量分别约为152、149、148、138、121μg.mL-1(基础值160μg.mL-1),辐照强度增加与含量下降呈线性关系(r=0.9862)。结论:所建立的高效液相色谱法可用于盐酸利多卡因注射液的含量测定;辐照对盐酸利多卡因注射液的稳定性具有显著影响。     

辐照对地塞米松磷酸钠注射液含量影响的考察

目的建立测定地塞米松磷酸钠注射液中地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法,考察吸收不同强度的γ射线辐照后样品含量变化。方法将同一批号的样品放置于60Co-γ射线放射源中,一次性吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量。以0.75%三乙胺(磷酸调节pH至3.0)-甲醇(25∶75)为流动相,流速1 mL/min,检测波长242 nm,进样量20μL。结果方法质量浓度线性范围为5.0～12.0μg/mL(r=0.999 8);低、中、高3个质量浓度的平均回收率为100.902%,98.974%,100.518%,日间及日内精密度RSD均小于2%(n=3)。吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量后样品含量随着辐照强度的增加而明显下降,具有一定线性特征。结论所建立的方法可用于地塞米松磷酸钠注射液的含量测定。地塞米松磷酸钠注射液在辐照下具有不稳定性,且辐照对其含量影响显著。     

辐照对盐酸肾上腺素注射液含量的影响

目的建立测定盐酸肾上腺素注射液中盐酸肾上腺素含量的高效液相色谱法,考察盐酸肾上腺素注射液吸收不同强度的γ射线辐照后的含量变化。方法将同一批盐酸肾上腺素注射液放置于60Co-γ射线放射源中,一次性吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量。以0.14%庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0)-甲醇(65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,进样量20μL,测定盐酸肾上腺素注射液含量。结果含量测定方法质量浓度线性范围是2.5～12.5μg/mL(r=0.999 8),高、中、低3个质量浓度的平均回收率为96.11%,96.05%,98.46%,日间(n=5)及日内(n=3)精密度RSD均小于1%。盐酸肾上腺素注射液吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量后,外观及澄明度没有明显变化,含量随着辐照强度的增加呈下降趋势,且吸收16 kGy辐照剂量以上含量下降超出质量合格范围。结论所建立的方法可用于盐酸肾上腺素注射液的含量测定。超过一定辐照剂量对盐酸肾上腺素注射液的稳定性有影响。     

辐照对盐酸异丙肾上腺素注射液含量变化的影响

目的考察盐酸异丙肾上腺素注射液吸收不同强度的γ射线辐照后含量变化,建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液中盐酸异丙肾上腺素含量的高效液相色谱法。方法将同一批号的盐酸异丙肾上腺素注射液放置于60Co-γ射线放射源中,一次性吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量;流动相为0.22%庚烷磺酸钠溶液(磷酸调pH至3.0)-甲醇(55∶45),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,进样量为20μL。结果盐酸异丙肾上腺素进样质量浓度在2.5～12.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率在95%～105%范围内,且RSD小于2%;日间(n=5)及日内精密度(n=3)的RSD均小于2%;盐酸异丙肾上腺素注射液吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量后含量随着辐照强度的增加而明显下降,具有一定线性特征。结论所建立的方法可用于盐酸异丙肾上腺素注射液的含量测定。盐酸异丙肾上腺素注射液在辐照下具有不稳定性,且辐照对其含量影响显著。     

辐照对重酒石酸间羟胺注射液含量的影响考察

目的:建立测定重酒石酸间羟胺注射液(MBI)含量的方法,并考察其辐照不同强度的γ射线后含量的变化。方法:采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Diamonsil Technology C18,流动相为甲醇-0.03%庚烷磺酸钠溶液(pH3.0)(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm。将同一批MBI放置于60Co-γ射线放射源中,一次性辐照1、2、4、8、16、25kGy的强度后检测药物含量,并与辐照前比较。结果:重酒石酸间羟胺检测浓度线性范围为8～24μg·mL-(1r=0.99996);低、中、高浓度的平均回收率为99.87%、100.15%、99.92%;日间及日内RSD均小于2%。辐照前与辐照1、2、4、8、16、25kGy强度后的含量分别约为20.03、19.73、19.59、19.53、19.48、19.32、18.86μg·mL-(1辐照前后比较:P<0.01)。结论:所建立的方法可用于MBI的含量测定;辐照下MBI液具有不稳定性,随着辐照强度的增加其含量下降显著。     

HPLC法测定呋塞米注射液中的有关物质及含量

目的:建立高效液相色谱法测定呋塞米注射液中有关物质和含量。方法:使用月旭Ultimate C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为水-四氢呋喃-冰醋酸(70:30:1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长为272 nm。结果:测得呋塞米的检测限为5 ng;在0.01～0.15 mg.mL-1的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为:A=7.290C-6.594×104(r=0.9994),平均回收率为99.8%,RSD为0.4%。结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于测定呋塞米注射液中的有关物质和含量。     

辐照对尼可刹米注射液含量的影响

目的：建立测定尼可刹米注射液中主药含量的方法,并考察其吸收不同强度的γ射线辐照后含量的变化。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil Technology C18柱,流动相为甲醇-水（50：50,V/V）,流速为1ml／min,检测波长为263nm,柱温为30℃．进样量为20μl。将同一批号的尼可刹米注射液放置于^60Co-γ射线放射源中,一次性吸收2、4、8、16、26、34kGy的辐照剂量后检测药物含量,并与辐照前比较。结果：尼可刹米检测质量浓度在12-36μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9998）;日间（n=5）及日内精密度（n=3）均小于2％;低、中、高质量浓度的平均加样回收率分别为100．64％、98．69％、101．15％。辐照8、16、26、34kGy时其含主药的量显著低于辐照前,与辐照前比较差异有统计学意义（P〈0．05）。结论：该方法可用于尼可刹米注射液中主药的含量测定;辐照对尼可刹米注射液的含量及稳定性有一定影响。     

呋塞米膜剂的制备与质量控制

目的制备呋塞米膜剂并建立其质量控制方法。方法以聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠等为辅料制备呋塞米膜剂。采用紫外分光光度法测定其主药呋塞米含量,测定波长为271 nm。结果呋塞米检测浓度在6.70~15.50μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率99.98%(RSD=0.18%,n=5)。结论该膜剂制备工艺简单,含量测定快速、准确、质量可控。     

HPLC法测定注射用呋塞米中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用呋塞米中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil -ODS,流动相为水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1) ,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL,以自身对照法计算有关物质的含量。结果:呋塞米检测浓度的线性范围为50～2 000μg·mL-1(r=0.999 7) ,有关物质平均含量为0.78%。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定呋塞米片的含量

目的建立高效液相色谱法测定呋塞米片含量的方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸盐缓冲液(500∶493∶7)为流动相,流速1.0m l.m i-n 1,检测波长为286nm。结果呋塞米在0.597~3.980μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.31%,RSD为1.01%,n=9。结论本方法结果准确,重现性较好。     

HPLC法同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量

目的:建立同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GraceAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.4%二乙胺-0.8%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),检测波长为345nm,柱温为40℃。结果:黄藤素和盐酸药根碱的进样浓度分别在5.39～215.50、0.39～15.50μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.1%和99.7%,RSD分别为1.6%和0.8%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确、专属性强,可作为黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量测定方法。     

HPLC法测定大鼠离体肝微粒体中氯胺酮和去甲氯胺酮的含量及其性别差异研究

目的:建立同时测定大鼠离体肝微粒体中氯胺酮和去甲氯胺酮含量的方法,比较氯胺酮在雌雄大鼠肝微粒体中代谢的性别差异。方法:采用高效液相色谱法,以非那西丁为内标,色谱柱为WelchromC18,流动相为乙腈-0·015mol·L-1乙酸胺(加醋酸调pH5·85)=40:60,流速为1mL·min-1,检测波长为215nm,柱温为30℃,进样量为20μL。比较5～1000μg·mL-1氯胺酮在雌雄大鼠离体肝微粒体(1·0mg·mL-1)中孵育15min的代谢情况。结果:氯胺酮检测浓度的线性范围为0·1～20·0μg·mL-1(r=0·9999)和20·0～1000·0μg·mL-1(r=0·9994),去甲氯胺酮的线性范围为0·1～20·0μg·mL-1(r=0·9998),最低检测限均为2ng·mL-1;日内RSD均小于10·8%,日间RSD均小于12·7%;方法回收率分别为(89·6±8·5)%～(102·5±6·4)%、(86·5±3·6)%～(101·7±4·8)%,提取回收率分别为(90·6±6·3)%～(92·8±4·2)%、(84·5±7·9)%～(87·7±5·5)%。加药量在5～1000μg·mL-1时,氯胺酮消除速率和去甲氯胺酮生成速率在雄大鼠肝微粒体中均明显高于雌大鼠。结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于大鼠肝微粒体中氯胺酮和去甲氯胺酮的含量测定。氯胺酮在大鼠离体肝微粒体中的代谢存在性别差异。     

HPLC法测定大鼠外用盐酸西替利嗪后皮肤组织中的药物含量

目的:建立测定大鼠皮肤组织中盐酸西替利嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以盐酸羟嗪为内标,检测6只大鼠外用盐酸西替利嗪20mg·kg-14h后皮肤组织中的药物含量。流动相为乙腈-0.05mo·lL-1磷酸二氢铵水溶液(330:700,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为229nm,进样量为20μL。结果:盐酸西替利嗪检测浓度的线性范围为0.80～96.0μg·mL-1(r=0.9992),定量下限为0.320μg·mL-1,低、中、高浓度的提取回收率分别为74.0%、75.1%、82.7%,日内和日间RSD分别小于6.9%和8.1%,大鼠皮肤组织中药物平均含量为(81.7±2.44)μg·g-1。结论:本方法操作简单、准确、灵敏,可用于大鼠皮肤组织中盐酸西替利嗪的含量测定。     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量

目的:建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C1(8200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%庚烷磺酸钠溶液(48:52,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为35℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的进样浓度分别在5.38～53.80、5.02～50.20、10.30～103.00μg·mL-(1r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为99.75%、97.66%、85.68%,RSD分别为0.67%、1.16%、1.54%(n=6)。结论:本方法简便、可行、重复性好,可用于吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定;但吴茱萸内酯的回收率较低,需进一步改进其测定方法。     

延胡索中5种生物碱的含量测定及稳定性研究

目的:建立延胡索中5种主要生物碱的含量测定方法,并比较产地初加工方法和炮制方法对延胡索中生物碱含量的影响。方法:采用超声提取法提取样品,以高效液相色谱法测定收集自浙江磐安的多个不同延胡索样品及其炮制品中5种主要生物碱的含量。结果:延胡索丙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素与延胡索乙素检测浓度的线性范围分别为0.05～0.50、0.05～0.50、0.02～0.20、0.20～2.00、0.20～2.00μg.mL-1,平均加样回收率在96.7%～100.2%之间。延胡索生品根据药典规定的原药材处理方式处理后,其生物碱含量降低一半左右,在此基础上的进一步炮制过程对原药材中5种生物碱的含量影响不大。结论:详备的延胡索原药材制备、炮制与生物碱含量检测方法的制定对延胡索药材的质量稳定将起到重要的作用。     

高效液相法测定胃康胶囊中芍药苷的含量

目的 建立胃康胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法 以UltimateTM XB-C18(4.6mm×250 mm,5μm)为分析柱,异丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25:2:71)为流动相;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm;进样量10μl.结果 芍药苷对照品在10.80～97.20μg·ml-1范围内,...     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定北豆根药材中5个生物碱的含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定中药材北豆根中青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的含量。方法:采用色谱柱Welchrom-C18(250 mm×4.6 nm,5 mm),以甲醇(A)-乙腈(B)-0.4%二乙胺水溶液(C)为流动相,梯度洗脱[0～13 min,A-B-C(18:20:62);13～45 min,A-B-C(18:20:62)→A-B-C(37:20:43);45～60min,A-B-C(37:20:43)];流速1.0 mL·min-1;检测波长为285 nm。结果:青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的线性范围分别为0.016～0.2μg(r=0.9995),0.029～0.363μg·mL-1(r=0.9996),0.09～1.125μg·mL-1(r=0.9996),0.336～4.2μg·mL-1(r=0.9997)与0.172～2.15μg·mL-1(r=0.9996);加样同收率(n=6)分别为99.2%,98.5%,102.2%,96.5%和98.4%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于北豆根药材及其制剂的含量测定。