炮制对巴戟天中蒽醌类成分的影响

目的研究巴戟天的3种炮制品(巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天)在炮制过程中蒽醌类化学成分的变化。方法应用HPLC检测技术,以甲基异茜草素-1-甲醚及总蒽醌类化学成分为评价指标,分别考察3种炮制品在不同蒸制时间、加盐量及盐蒸时间、甘草量及煎煮时间条件下蒽醌类化学成分的变化。结果甲基异茜草素-1-甲醚在加热和加入辅料盐后均有增溶现象,但随着时间的延长,其含有量逐渐下降;在加入辅料甘草后该成分明显下降。总蒽醌类化学成分在不同炮制过程中随着加热时间的增加和辅料盐、甘草的加入,其变化均为先上升后下降。结论控制巴戟天炮制时间和辅料用量有助于控制巴戟天炮制品的质量。     

巴戟天质量标准的初步研究

目的：以巴戟天中蒽醌主要成分甲基异丙茜草素－1－甲醚为指标进行巴戟天药材及其商品的含量测定,初步制定巴戟天质量控制的标准。方法：以柱层方法从巴戟天中提取分离得到甲基异茜草素－1－甲醚,用薄层扫描法对栽培巴戟天及商品中甲基异茜草素－1－甲醚进行了含量测定。结果：栽培巴戟天及商品均含有基茜甲素－1－甲醚,同时测定了不同生长期中甲基异茜草素－1－甲醚的含量,随着栽培期的增长,甲基异茜草素－1－甲醚的含量呈上升趋势。结论：以薄层扫描法测定栽培及商品巴戟天中甲基异茜草素－1－甲醚的含量,该方法准确、稳定、简便,可作为测定巴戟天中甲基异茜草素－1－甲醚含量的方法,为制定巴戟天质量标准提供了依据。     

巴戟天脂溶物的分离与鉴定

巴戟天石油提取物经硅胶加压柱分离纯化得三种成分，鉴定为：Ｉβ－谷甾醇（β－ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ）；Ⅱ．２－甲基蒽醌（２－ｍｅｔｈｙｌａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅ，即抽木醌），Ⅲ：甲基异茜草素－１－甲醚（ｒｕｂｉａｄｉｎ－１－ｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒ）。     

炮制对巴戟天中茜草素型蒽醌类成分的影响

目的采用HPLC法比较巴戟天不同炮制品中1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、甲基异茜草素的含有量。方法巴戟天炮制品以三氯甲烷提取,使用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,检测波长277 nm。结果5种成分分别在7.1~57.1 mg/L、8.2~65.4 mg/L、8.6~345 mg/L、3.1~124.8 mg/L、1.3~50.8 mg/L范围内线性关系良好,r2分别是1.000、1.000、1.000、0.999、0.999,加样回收率分别为102.6%、95.2%、99.7%、103.8%、103.0%,RSD分别为1.2%、0.8%、1.4%、1.3%、2.2%。结论与生品相比,巴戟肉(蒸去心)、盐蒸巴戟、甘草水煮巴戟天中5种蒽醌的含有量有不同程度的增加。     

巴戟天不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的 建立巴戟天Morinda officinalis不同炮制品蒽醌类成分指纹图谱,为巴戟天不同炮制品质量评价及炮制原理提供依据。方法 采用HPLC色谱法,色谱柱Ecosil ODS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温28 ℃,检测波长277 nm。对巴戟天4种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果 建立了巴戟天不同炮制品的蒽醌类成分指纹图谱,分别指认了巴戟天、巴戟肉、盐巴戟5个色谱峰,制巴戟6个色谱峰。不同产地巴戟天质量差异显著。巴戟天不同炮制品间蒽醌类成分差异不大,但其量有变化,制巴戟由于炮制过程中使用了辅料甘草水溶液,新增了成分甘草素。结论 本法精密度、重复性、稳定性良好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面地反映巴戟天不同炮制品的差异。     

不同商品规格巴戟天炮制品中游离蒽醌类成分含量的比较

目的:以巴戟天中5种游离蒽醌类化合物(2-羟基-3-甲基蒽醌,2-羟基-1-甲氧基蒽醌,1,8-二羟基蒽醌,甲基异茜草素-1-甲醚,甲基异茜草素)为指标,对市场上流通的不同商品规格的巴戟天饮片的质量进行检测。方法:三氯甲烷提取后采用HPLC同时检测上述5种成分的含量,Phenomenex-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱(0~15 min,15%~30%A;15~70 min,30%~45%A;70~90 min,45%~65%A;90~100 min,65%~90%A),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长277 nm,进样量10μL。结果:上述5种游离型蒽醌分别在0.010~0.250,0.060~1.500,0.004~0.100,0.050~1.250,0.025~0.625μg与其峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 7,0.999 1,0.999 6,0.999 7,0.999 5。加样回收率分别为98.2%,99.6%,97.9%,98.5%和97.7%,RSD分别为1.4%,1.6%,2.2%,1.6%和1.7%。结论:所建立的方法准确、可靠,能同时检测上述5种游离蒽醌类成分的含量,适用于巴戟天饮片的质量评价。     

正交试验优选巴戟天饮片的软化和切制工艺

目的:优化巴戟天的软化和切制工艺,为该饮片的规范生产提供技术参数。方法:以甲基异茜草素-1-甲醚、水晶兰苷和耐斯糖的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察加水量、闷润时间、闷润温度、切段长度对巴戟天软化切制工艺的影响。采用HPLC测定甲基异茜草素-1-甲醚的含量,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长277 nm;水晶兰苷含量测定的流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm。采用高效液相色谱电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定耐斯糖含量,流动相甲醇-水(3∶97)。结果:最佳软化切制工艺为加1.0倍量水于50℃下闷润9 h,切段长度10~15 mm。甲基异茜草素-1-甲醚、水晶兰苷、耐斯糖及水浸出物平均质量分数分别为0.045%,5.074%,63.202%,74.651%。结论:优选的巴戟天软化切制工艺合理可行,可作为该饮片的规范生产工艺。     

巴戟天的化学成分研究

从广东产巴戟天生药根皮中分得四种成分,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ),2-甲基蒽醌(Ⅱ),甲基异茜草素-1-甲醚(Ⅲ)及24-乙基胆甾醇(Ⅷ)。Ⅱ和Ⅷ系首次从巴戟属植物中获得。     

UPLC测定茜草炭中4种醌类成分的含量

目的:建立同时测定茜草炭中异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素含量的超高效液相色谱法.方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3％甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,进样量2μL,柱温30 ℃,检测波长276 nm.结果:异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素的质量浓度与峰面积分别在0.69～34.44 mg·L-1(r=0.999 9),0.66～ 33.2 mg·L-1(r=0.999 7),0.68～34.08 mg·L-1(r=0.999 9),1.07～ 53.52 mg·L-1(r=0.9999)呈良好线性;平均回收率分别为96.95％,95.75％,102.5％,96.15％,RSD均小于3％.结论:该方法简便、快速、准确,可作为茜草炭质量控制的一个有效方法.     

巴戟天中一新的环丙酮类衍生物的分离与结构鉴定

从巴戟天Morindaofficinalis根皮的正丁醇提取部分分得一水溶性化合物，经IR、FABMS、EIMS、1H，13C－NMR，13C－1HCOSY、1H－1HCOSY谱分析、元素分析，对其乙酰化物的1HNMR谱分析，确定其结构为1-丁氧基-4，5，7-三羟基-6-羟甲基-2-氧杂双环［4．1．0］庚烷，为一环丙酮类的新化合物。命名为officinalisin。     

巴戟天炮制前后蒽醌类成分含量变化

目的:对巴戟天炮制前后3种蒽醌类化学成分的含量进行比较研究。方法:采用HPLC同时测定3种蒽醌类成分1,8-二羟基-3-羟甲基蒽醌,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌,1-甲基蒽醌的含量,色谱柱:Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以甲醇-水梯度洗脱(60∶40→85∶15,25 min);流速1.00 mL·min-1;柱温30℃;检测波长278 nm;进样量10μL。测定巴戟天生品和炮制品中三种蒽醌的含量。结果:3种蒽醌的线性范围分别为1,8-二羟基-3-羟甲基蒽0.019 9～0.199 2μg,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌0.0331～0.331 2μg,1-甲基蒽醌0.0197～0.196 8μg,3种蒽醌的平均回收率均在98.50%～100.31%。巴戟天炮制前后蒽醌类成分有所变化。结论:所建立的分析方法可以同时测定巴戟天不同炮制品3种蒽醌类化合物的含量,为解析巴戟天炮制原理提供一定的科学依据。     

外源茉莉酸甲酯和赤霉素对茜草生长、相关酶活性及主要活性成分含量的影响研究

目的 以茜草Rubia cordifolia为研究对象，探讨施加外源不同浓度茉莉酸甲酯（methyl jasmonate,MeJA）和赤霉素（gibberellins,GA3）对茜草幼苗生长、相关酶活性及主要活性成分含量的影响。方法 取大小一致的1月龄茜草实生苗转入霍格兰营养液中培养30 d后，分别添加不同浓度的MeJA(25、50、100、150μmol/L)和GA3(50、100、200、400 mg/L)继续培养7 d，测定茜草的地上、地下部分长度和干鲜质量、渗透调节物质含量、抗氧化酶活性及5种主要活性成分的含量。结果 在所选择浓度范围内，MeJA对茜草幼苗生长的影响为低浓度促生，高浓度抑制；GA3的影响则表现为低浓度抑制，高浓度促生。生理活性方面，50μmol/L MeJA和400 mg/L GA3处理下，叶绿素、游离脯氨酸和总蛋白含量显著增高；过氧化物酶（peroxidase,POD）、超氧化物歧化酶（superoxidedismutase,SOD）、过氧化氢酶（catalase,CAT）、丙二醛（malondialdehyde,MDA）活性因激素种类及浓度而呈差异性，150...     

维药药西瓜化学成分的分离与鉴定

目的研究药西瓜Citrullus colocynthis的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20等色谱手段结合重结晶技术进行分离纯化,通过NMR波谱数据和理化性质确定化合物的结构。结果从药西瓜中分离得到11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、α-菠甾酮(3)、双-[(2-乙基)己基]邻苯二甲酸酯(4)、对羟基苯甲酸(5)、6-C-对甲基苄基牡荆素(6)、双氢葫芦素E(7)、葫芦素E(8)、异表双氢葫芦素D(9)、双氢异葫芦素B-25-乙酯(10)、葫芦素E-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)。结论化合物6为新化合物,命名为6-C-对甲基苄基牡荆素;化合物1～5、7、9、10均为首次从该属植物中分离得到。     

星点设计-效应面法优化盐巴戟炮制工艺

目的优化盐巴戟的炮制工艺。方法在单因素试验基础上,以加水量、闷润时间、蒸制时间为自变量,耐斯糖、甲基异茜草素-1-甲醚、水晶兰苷的综合评分为评价指标,通过星点设计-效应面法优选盐巴戟的炮制工艺。结果最佳炮制工艺为加水1.05倍,闷润5.48 h,蒸制2.90 h(100 g巴戟肉加盐1.5 g),测量值和预测值之间的相对误差为3.04%。结论该方法得到的炮制参数准确,重复性好,有一定实际意义。     

野梅根中香橙素-4′-甲醚的分离与鉴定

<正> 野梅根为蔷薇科植物梅[Prunus mume(Sieb.)Sieb.et Zucc.]的干燥根。民间使用有悠久的历史,用于治疗胆石胆囊炎疾病。陈绍南等已从中分离出消旋儿茶素。我们用氯仿     

巴戟天与常见混伪品的rDNA-ITS序列分析及其分子鉴定

目的比较巴戟天与常见混伪品之间的rDNA-ITS碱基序列的差异及其规律,同时为巴戟天及混伪品的指纹图谱鉴别提供分子标记。方法对巴戟天及其常见混伪品的rDNA-ITS进行了PCR扩增、测序,并运用CLUSTALX、MEGA软件对该区进行序列分析。结果测定了巴戟天及其混伪品的rDNA-ITS区序列,包括ITS1、5.8S和ITS2全长序列以及18S、26S部分序列。巴戟天与假巴戟天、羊角藤在ITS1和ITS2区的差异性分别为2.9%~5.8%和2.9%~4.2%,而与虎刺在ITS1和ITS2区的差异性则为21.2%和18.9%。根据ITS序列特征构建的系统树,混伪品假巴戟天与羊角藤首先聚类,然后与巴戟天聚在一起,而虎刺则单独聚为一支。结论rDNA-ITS序列可作为巴戟天与混伪品的一种较好的分子指纹图谱的标记方法。     

黄芪乙酸乙酯层有效成分的分离及结构鉴定

黄芪干燥根用乙醇浸泡后，乙醇浸出液分别用石油醚，乙酸乙酯和正丁醇萃取，制得石油醚层提取物，乙酸乙酯层提取物和正丁醇层提取物。石油醚层提取物占黄芪干燥根重量的1．2％，乙酸乙酯层提取物占黄芪干燥根重量的0．92％，正丁醇层提取物占黄芪干燥根重量的1．5％。乙酸乙酯层提取物再用三氯甲烷溶解，制得三氯甲烷层提取物占黄芪干燥根重量的0．12％，三氯甲烷层提取物用柱层析分离后，得三种已知化合物，经核磁共振氢谱证明：一种是甾体化合物β-谷甾醇，其含量占三氯甲烷层提取物重量的0．133％，一种是异黄烷，其含量占三氯甲烷层提取物重量的1．667％，还有一种是毛蕊异黄酮，其含量占三氯甲烷层提取物重量的1．267％。     

毛酸浆果实化学成分的分离与鉴定

目的研究毛酸浆Physalis pubescens新鲜果实的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等多种色谱手段进行分离纯化,通过理化性质和多种波谱分析技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从毛酸浆新鲜果实75%乙醇溶液提取物中共分离得到20个化合物,分别鉴定为蛇床子素(1)、8-甲氧基补骨脂素(2)、异茴芹素(3)、欧前胡素(4)、(-)-橙皮内酯水合物(5)、酸橙素烯醇(6)、1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)ethanone(7)、2,5-二甲氧基对苯醌(8)、对羟基苯乙酸(9)、(S)-methyl 2-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)acetate(10)、pyrocatechol 1-O-β-D-glucopyranoside(11)、benzylβ-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside(12)、2-phenylethyl-O-β-D-glucopyranoside(13)、对羟基苯丙酸(14)、3,4-二羟基苯丙酸(15)、(1-O-p-coumaroyl)-(6-O-β-glucosyl)-β-glucoside(16)、1-O-trans-cinnamoyl-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(17)、N-反式阿魏酰酪胺(18)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、佛手柑内酯(20)。结论化合物1～16均为首次从酸浆属植物中分离得到;化合物17～20均为首次从该植物中分离得到。     

炒炭前后茜草中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量的UPLC测定

目的:建立茜草及茜草炭中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌的UPLC测定方法。方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.2mL.min-1,进样量为2μL,柱温30℃,检测波长276nm。结果:1,3,6-三羟基2-甲基蒽醌在1.66～82.98μg.mL-1线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.47%,RSD=1.92%。结论:该方法简便、快速、准确,为优选茜草炭炮制工艺和建立茜草炭质量标准提供了科学依据。     

中药地菍黄酮类成分的分离与鉴定

 目的对地菍(Melastoma dodecandrum Lour)全草的化学成分进行分离鉴定。方法溶剂萃取及各种色谱技术分离纯化,经UV,IR,¹H-NMR,¹³C-NMR,MS以及化学方法鉴定了它们的结构。结果分离得到7个化合物,分别是木犀草素(Ⅰ)、木犀草素-7-O-β-葡萄糖苷(Ⅱ)、木犀草素-7-O-β-半乳糖苷(Ⅲ)、槲皮素(Ⅳ)、槲皮素-3-O-β-葡萄糖苷(Ⅴ)、槲皮素-3-O-β-半乳糖苷(Ⅵ)、广寄生苷(Ⅶ)。结论这些成分均为首次从该植物中获得。