RP—HPLC测定白花前胡中Pd—Ia和Pd—Ⅱ的含量

目的：建立RP-HPLC测定白花前胡根中白花前胡丙素（Ｐd-Ia)和白花前胡丁素（Ｐd-Ⅱ）的含量。方法：采用Shim-Pack CLC-ODS柱,甲醇-水（79：21）为流动相,流速为1.0ml.min^_1,以Pd-Ia、Pd-Ⅱ为对照品,外标法峰面积定量,紫外检测（λ=323nm)。结果：Pd-Ia、Pd-Ⅱ线性范围分别为0.08-0.8ug和0.064-0.28ug,r=0.9999和r=0.9999,平均回收率分别为98.90%和98.91%。结论：方法准确,简便,灵敏度高,快速,重复性好。     

基于UPLC法快速测定前胡配方颗粒中指标性成分

目的 建立超高效液相法(UPLC)对前胡配方颗粒中白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E同时快速定量分析的方法。方法 采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^-1,在321 nm波长处进行检测,柱温25℃,进样量2.0μL。结果 前胡配方颗粒中3种有效成分在考察线性范围内线性关系良好,白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡素E的线性范围分别为1.870～18.70μg·mL^-1(r=0.9998)、0.2075～2.075μg·mL^-1(r=0.9998)、0.2220～2.220μg·mL^-1(r=0.9997),加样回收率均在98.85%～99.76%,RSD均小于2.0%。结论 该方法简便,准确,快速,重复性好,可用于前胡配方颗粒的快速质量控制,并为将来该配方颗粒的质量标准提升提供参考。     

HPLC法测定白有胡中白花前胡丙素和紫花前胡中紫花前胡苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定白花前胡根中花前胡丙素（dl-praeruptorin A,Pd-Ia)和紫花前胡根中紫花前胡苷（modakenin,NDK)含量的方法。方法：色谱法Shim-Pack CLC-ODS,Pd-Ia的流动相为甲醇－水（79：21）和NDK的流动相为乙腈－甲醇－水（20：5：75）,流速为1．0mL.min^-1,紫外检测波长分别为323和334nm。结果：Pd-Ia及NDK的线性范围分别为0．08－0．8μg和0．01－0．10μg,相关系数均为0．9999,平均回收率分别为98．53％－99．27％和97．60％、99．87％,RSD小于2％。结论：方法准确,简便,快速,灵敏度高,对常用中药前胡的质量控制有较重要意义。     

HPLC法测定白花前胡中白花前胡丙素和紫花前胡中紫花前胡苷的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定白花前胡根中白花前胡丙素 (dl-praeruptorinA ,Pd -Ia)和紫花前胡根中紫花前胡苷 (nodakenin ,NDK)含量的方法。方法 :色谱柱Shim -PackCLC -ODS ,Pd -Ia的流动相为甲醇 -水 (79∶2 1)和NDK的流动相为乙腈 -甲醇 -水 (2 0∶5∶75 ) ,流速为 1 0mL·min- 1 ,紫外检测波长分别为 32 3和 334nm。结果 :Pd -Ia及NDK的线性范围分别为 0 0 8～ 0 8μg和 0 0 1～ 0 10 μg ,相关系数均为 0 9999,平均回收率分别为 98 5 3%～ 99 2 7%和 97 6 0 %～99 87% ,RSD小于 2 %。结论 :方法准确 ,简便 ,快速 ,灵敏度高 ,对常用中药前胡的质量控制有较重要意义。     

HPLC法测定含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量

目的建立含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(75∶25);流速为1.0mL·min-1;检测波长为321nm;柱温为30℃。结果白花前胡甲素质量浓度在10.13~200.26μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 2),加样回收率为98.9%,RSD为0.46%(n=6);白花前胡乙素质量浓度在10.36~200.72μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.6%,RSD为0.55%(n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定。     

HPLC测定安神补心丸中的五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA

目的 测定安神补心丸中的五味子醇甲、酯甲、甲素、乙素和丹参酮ⅡA.方法 样品用超声提取,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,乙腈-水-冰醋酸(60:40:0.1)为流动相,流速1 ml·min-1,检测波长220 nm.结果 五味子醇甲、酯甲、甲素、乙素和丹参酮ⅡA分别在0.O006～0.1230μg(r=0.9999)、0.0013～0.2550μ g(r=0.9998)、0.0017～0.3391 μg(r=0.9997)、0.0026～0.5260μg(r=0.9999)、0.0020～0.4000μg(r=0.9999)与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为97.3%、98.8%、101.1%、98.1%和100.2%.RSO(n=5)分别为3.1%、2.2%、3.7%、3.2%和2.0%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、酯甲、甲素、乙素和丹参酮ⅡA的含量测定,脚(n=5)分别为1.1%～3.7%、1.7%～3.8%、2.8%～4.8%、3.1%-4.4%和1.8%～3.1%.结论 所建方法灵敏度高,准确,简便快速.     

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(81:19),检测波长为322nm。结果:白花前胡甲素的检测浓度在4.65～23.25μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.5%,RSD=2.35%(n=6)。结论:本方法分离效果好、灵敏、准确,可用于清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量测定。     

GC同时测定消炎镇痛膏中的樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯

目的 建立同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;采用程序升温,起始温度为140℃,保持17 min,以50℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min.结果 樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯的线性范围分别为0.062～6.200 μg(r=0.9999)、0.097～9.700 μg(r:0.9998)、0.045～4.500 μg(r=0.9999)、0.045～4.500μg(r=0.9999),平均加样回收率分别为95.2%、96.8%、95.7%和96.4%,RSD均小于3%(n=9).结论 所建方法快速、简便、准确,可有效地控制消炎镇痛膏的质量.     

HPLC测定咖酚伪麻分散片中的3种成分

目的 采用HPLC法测定咖酚伪麻分散片中的对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因.方法 采用Diamonsil C<,18>色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L<'-1>磷酸二氢钠溶液(20∶80),流速1.0 ml·min<'-1>,检测波长210nm.结果 对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因的线性范围分别为0.0532～1.3355 μg(r=0.9999)、0.0489～0.6110 μg(r=0.9999)和0.0232～0.2895 μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.6%、99.7%、99.7%(n=9).结论 所建方法 分离效果好、灵敏度高、重复性好、准确可靠.     

HPLC测定感康片中对乙酰氨基酚、咖啡因和扑尔敏的含量

目的 建立同时测定感康片中对乙酰氨基酚、咖啡因和扑尔敏含量的方法.方法 采用HPLC法.Kromasil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10:90:0.2)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长222 nm.结果 对乙酰氨基酚的线性范围为120.0～320.0 μg·ml-1(r=0.9998),咖啡因的线性范围为7.2～19.2 μg·ml-1(r=0.9999),扑尔敏的线性范围为0.96～2.56 μg·ml-1(r=0.9999).平均回收率分别为99.4%、100%、99.1%(n=6).结论 所建方法可同时分离3种成分,分离效果好,灵敏度高,重复性好,准确可靠.     

透皮促进剂对白花前胡甲素体外经皮渗透的影响

目的:考察透皮促进剂对白花前胡甲素(dl-praeruptorin A,Pd-Ia)体外经皮渗透的影响。方法:采用改进的Franz扩散池,以大鼠离体皮肤为渗透屏障,用高效液相色谱法对Pd-Ia进行含量测定,考察月桂氮酮(Azone)及1%Azone与不同浓度丙二醇(PG)混合物对Pd-Ia透皮吸收的影响。结果:使用Azone对Pd-Ia有促透作用,1%Azone效果较好,平均渗透速率达到4.064μg.cm-2.h-1;1%Azone与15%PG合用促透效果最好,平均渗透速率达到4.889μg.cm-2.h-1,且与单用1%Azone有显著性差异(P<0.05)。结论:1%Azone与15%PG合用时,含0.5%Pd-Ia溶液体外渗透具有最大促透效果,体现出协同作用。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

目的 建立复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%二乙胺-冰醋酸(40:60:4)为流动相,检测波长275nm,流速1.0 mL·min-1.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的线性范围分别为25～400 μg·mL-1(r=0.9999),6～120 μg·mL-1(r=1),18.4～736 μg·mL-1(r=1);平均回收率分别为99.64%(RSD=0.14%)、99.94%(RSD=0.22%)、100.84%(RSD=0.30%)(n=6).结论 该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简单易行.     

HPLC法同时测定丹参酮含片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(55:45),流速:1.0ml·min-1,检测波长254nm.结果:二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别是:0.0094～0.376μg(r=0.9999),0.0360～1.4400μg(r=0.9999),0.0224～0.896μg(r=0.9998)和0.0300～1.2000μg(r=0.9999).平均回收率(RSD)分别为99.9%(3.3%)、101.7%(0.28%)、98.7%(1.0%)和100.8%(0.5%).结论:本方法操作简便,测定结果准确,可用于丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量测定.     

HPLC梯度洗脱测定痔康泰纳米粒中大黄蒽醌成分的总含量

目的 建立同时测定痔康泰(ZKT)纳米粒中5种大黄蒽醌成分总量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm.结果 各成分达到基线分离,峰形良好.芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为8.76～87.60(r=0.9999)、7.85～78.50(r=0.9999)、7.48～74.80(r=0.9999)、8.24～82.40(r=0.9999)、5.58～55.80 μg·m-1(r=0.9998).平均加样回收率分别为99.76%(RSD=1.92%)、101.53%(RSD=1.73%)、98.47%(RSD=1.59%)、103.62%(RSD=1.75%)、102.94%(RSD=1.63%).结论 所建方法简便可行、重复性好,可用于评价和控制ZKT纳米粒的质量.     

HPLC法测定云南不同产地白花丹的不同部位中白花丹醌的含量

目的:建立白花丹药材中白花丹醌的反相高效液相色谱测定方法,以分别考察云南不同产地白花丹药材的不同部位中白花丹醌的含量。方法:色谱柱为 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果:白花丹醌在25.3～253μg·mL~(-1)范围内,具有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.0%,RSD=1.4%(n=6)。不同产地白花丹药材地上部分的白花丹醌含量分别为0.046%(嘎洒),0.079%(勐养),0.134%(嘎东),0.032%(曼东),0.047%(曼阁),0.057%(曼老);根部的白花丹醌含量分别为0.842%(嘎洒),1.04%(勐养),1.44%(嘎东),0.763%(曼东),0.639%(曼阁),1.97%(曼老)。结论:本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于控制白花丹药材质量。     

3α-羟基-7-氧代-胆烷酸有关物质分析方法的建立

目的：建立3α-羟基-7-氧代-胆烷酸有关物质的分析方法。方法：以碳十八烷基键合硅胶柱为填充剂,以0.05%的磷酸水溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为202nm。 结果：3α-羟基-7-氧代-胆烷酸样品溶液的色谱图中主峰与已知杂质之间和各已知杂质之间均能有效分离,3α-羟基-7-氧代-胆烷酸、杂质01、杂质04、杂质05和杂质06-A分别在1.00～24.97 μg.mL-1(r =0.9999),1.00～50.05 μg.mL-1(r =0.9999),0.75～25.04 μg.mL-1(r =0.9999),1.01～5.02 μg.mL-1(r =0.9998),1.00～9.98 μg.mL-1(r =0.9999)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系;检测限分别为12.5ng,12.5ng,10ng,12.5ng,12.5ng。     

dl—白花前胡甲素对人大脑皮层ATP敏感钾通道的作用

目的:研究白花前胡甲素(Pd-Ia)对人大脑皮层神经元ATP敏感钾通道的作用。方法:应用膜片箱全细胞记录技术,采用累积给药方式。箝制电压-40mV,指令电压-30到 100mV,时程600ms。结果:Pd-Ia以浓度依赖方式激活ATP敏感钾通道。当用含不同浓度的(0.01,0.01,0.1和1μmol/L)Pd-Ia细胞外液灌流时,电流值分别从给药前的(0.9±0.4)nA增大到给药后的(1.0±0.4)nA,(1.1±0.4)nA,(1.2±0.4)nA和(1.3±0.4)nA(P<0.01,n=5)。然后用含ATP敏感钾通道的特异抑制剂格列苯肥(10μmol/L)的细胞外液冲洗,电流减小至(0.90±0.37)nA(P<0.01,n=5)。结论:Pd-Ia可开放ATP敏感钾通道,是一种钾通道开放剂。     

RP-HPLC测定白花丹药材中的香草酸

目的 建立白花丹药材中香草酸的含量测定方法,比较不同药用部位及不同产地、不同采收期白花丹药材中香草酸的含量.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,柱温为30℃,流动相为乙腈-1%冰醋酸水溶液(12:88),检测波长为260 nm,流速为1 ml·min-1.结果 香草酸0.010～0.255 μg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3.006×103X+7.609(r=0.9996),平均回收率为101.2%.用此条件测得白花丹根、茎、叶中香草酸的量分别为0.011、0.063、0.213 mg·g-1;测得广西植物园、云南红河州金平县、云南西舣版纳南药园的白花丹地上部分香草酸的含最分别为0.169、0.139、0.167 mg·g-1,而广西野生的花丹中香草酸的含量较低.白花丹不同采收期地上部分药材中香草酸的量均稳定在比较高的水平.结论 所建方法简便、准确、重复性好,可以作为控制白花丹药材质量的方法.     

HPLC法同时测定当归药材中6种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定当归药材中阿魏酸、阿魏酸松柏酯、Z 型和 E 型藁本内酯及 Z 型和 E 型3-丁烯基苯酞的含量。方法:采用 Zorbax ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0min,10%B;7 min,33%B;55 min,33%B),流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为324 nm(阿魏酸、阿魏酸松柏酯和 Z/E 型藁本内酯)和260 nm(Z 型和 E 型3-丁烯基苯酞)。结果:阿魏酸、阿魏酸松柏酯、Z-藁本内酯、Z 型和 E 型3-丁烯基苯酞的线性范围分别为3.31～139.50 μg·mL~(-1)(r=0.9999),38.00～380.00 μg·mL~(-1)(r=0.9995),2.11～445.00 μg·mL~(-1)(r=1.000),3.32～136.18 μg·mL~(-1)(r=0.9999),1.94～16.32 μg·mL~(-1)(r:0.9995);加样回收率分别为101.8%(RSD=2.5%),105.3%(RSD=3.2%),98.5%(RSD=1.6%),105.3%(RSD=2.4%),105.8%(RSD=1.9%)。结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,有利于提高当归药材的质量控制。     

HPLC同时测定丹葛颈舒胶囊中的葛根素和芍药苷

目的 采用HPLC法测定丹葛颈舒胶囊中的葛根素和芍药苷.方法 色谱柱为Elite C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水-甲醇-乙腈(76:12:12),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长250 nm,柱温30 ℃.结果 葛根素和芍药苷的线性范围分别为0.51～2.56 μg(r=0.9999)、0.30～1.50 μg(r=0.9997);平均回收率分别为99.3%(RSD=0.94%,n=6)、100.2%(RSD=0.97%,n=6).结论 所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用作丹葛颈舒胶囊的质量控制.