反相高效液相色谱测定葛根中精氨酸含量

目的:建立以反相高效液相色谱测定葛根中精氨酸含量的方法.方法:以邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂;色谱柱为ODS HYPERSIL ClB(150mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0)-甲醇(65:35),检测波长为340nm.结果:精氨酸进样量在0.1～2.0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率为99.08%,RSD=1.92%(n=6).结论:本法简便、准确、可靠,适用于葛根中精氨酸的含量测定.     

板蓝根中L-精氨酸的柱前衍生法HPLC分析

目的　建立板蓝根药材中 L-精氨酸的含量测定方法。方法　 2 ,4 -二硝基氟苯 (DNFB)柱前衍生化 HPL C方法 ,以 Phenomen ODSC18柱 (4.6 mm× 2 5 0 mm,10μm)为分析柱 ,0 .1mol.L-1醋酸钠缓冲液 (p H 6 .4 ) -乙腈(86 :14 )为流动相 ,流速 1.0 m L .min-1,波长 36 0 nm下检测 ,分析了板蓝根药材中 L -精氨酸的含量。结果　本法操作简单 ,重复性好 ,并以该法分析了板蓝根药材中 L-精氨酸的含量。结论　本文建立的柱前衍生化 HPL C方法适合于板蓝根药材中 L -精氨酸的含量测定 ,结果表明 ,不同产地来源的板蓝根药材 L -精氨酸的含量存在着差别。     

HPLC法和旋光光度法测定布洛芬注射液中精氨酸含量的方法比较

目的采用HPLC法和旋光度法测定布洛芬注射液中精氨酸的含量,并从中选择适宜的方法。方法 HPLC法采用Kromasil NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.56 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸溶液调节pH值至3.5)(体积比57∶43)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长214 nm,柱温30℃;旋光度法照《中华人民共和国药典》2010版附录ⅥE旋光度测定法项下的方法操作直接测定布洛芬注射液的旋光度。结果 HPLC法:主药布洛芬与精氨酸分离度良好,精氨酸质量浓度在0.078～0.780 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=8.016×104ρ-1.039×103(r=0.999 8,n=6),方法的最低检测限为150 ng,平均回收率为99.72%,RSD为0.98%(n=9);旋光度法:主药布洛芬不干扰精氨酸测定,溶液质量浓度在63.0101.0 g.L-1内旋光度线性关系良好,回归方程为α=104.5ρ-3.039(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.10%,RSD为0.58%(n=9)。结论两种方法均适用于布洛芬注射液中精氨酸的含量测定,可有效测定精氨酸的含量,测定结果也比较一致。相比较而言,旋光度测定法简便快速。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸含量

目的 改进中国药典2010年版中注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量测定方法.方法 采用Agilent Extend-C18柱（5μm,4.6×250mm）,含0.015mol·L-1辛烷磺酸钠的0.1mol·L-1的磷酸二氢钠 （用氢氧化钠试液调节pH值至5.0）-甲醇（94：6）为流动相,流速：1.0mL·L-1,检测波长206nm,精氨酸浓度为0.1mg·mL-1,柱温控制在40℃.结果 克服了原方法中精氨酸峰形严重拖尾问题;本方法中精氨酸在0.3μg～1.4μg范围内,线性关系较好（r=0.9977）,平均回收率为99.17%,RSD为1.8%.结论 方法可用于注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量测定,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定复方精氨酸胶囊中精氨酸含量

目的:测定复方精氨酸胶囊中主药精氨酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ACCQ Tag(4μm,3.9mm×150mm)不锈钢柱,检测波长为248 nm,用外标法计算含量.结果:精氨酸浓度在0.6～1.6 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为99.30%,RSD=0.9%.结论:高效液相色谱法可作为复方精氨酸胶囊中精氨酸的含量测定方法.     

反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定大青叶中氨基酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定大青叶中精氨酸和脯氨酸含量的方法。方法:采用2,4—二硝基氟苯柱前衍生化,将氨基酸在碱性条件下衍生后直接进样测定;色谱柱为KromasilC18,流动相为醋酸钠缓冲溶液(pH=6.4)-乙腈(850∶150),检测波长为360nm,外标法计算含量。结果:精氨酸和脯氨酸进样量分别在0.627μg～5.016μg(r=0.9996)、0.874μg～7.000μg(r=0.9995)范围内线性关系良好;平均回收率均为98.2%(RSD=2.3%、2.2%)。结论:本法简便、准确、可靠,适用于大青叶中氨基酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定环丙沙星壳聚糖滴鼻剂中主药的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定环丙沙星壳聚糖滴鼻剂中乳酸环丙沙星含量的方法。方法:色谱柱为XTerraRP18,流动相为0.05moL.L-1枸橼酸-乙腈(80∶20),流速为0.8mL.min-1,检测波长为277nm,灵敏度为2.000AUFS,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:乳酸环丙沙星检测浓度的线性范围为10~200μg.mL-1(r=0.999 9);平均回收率为99.46%,RSD=1.13%。结论:本方法快速、准确,可用于该制剂主药的含量测定。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中氨溴索含量

目的:建立测定人血浆中氨溴索的高效液相色谱法。方法:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);保护柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×12.5mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸氢二胺缓冲液(pH7.0)(45∶55);紫外检测波长242nm;流速1.0mL.min-1;柱温30℃;内标为盐酸地尔硫卓。结果:回归方程线性良好,方程:A=0.0021C 0.029 5,r=0.9999(n=5),线性范围为10~640μg.L-1,最低检测质量浓度为5μg.L-1。低、中、高(20,160,480μg.L-1)3种质量浓度的绝对回收率和相对回收率分别为90.6%,85.6%,91.8%和102.4%,91.8%,93.3%。日内、日间RSD均小于10%。结论:该方法适用于测定人血浆中氨溴索含量,结果准确、可靠。     

HPLC法测定脑苷肌肽注射液中次黄嘌呤含量的方法研究

目的:应用高效液相色谱法测定核酸中次黄嘌呤的含量以代替核酸的含量测定。方法:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.001 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH6.9);流量1.0 mL.min-1;检测波长260 nm。结果:次黄嘌呤的浓度在2.1036～18.9320 mg.L-1的范围内线性关系良好,回归方程Y=69264.9X+6112.3(r=0.9990)。平均回收率为94.0%,RSD为2.5%。结论:本方法简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．3％冰醋酸溶液-0.3％庚烷磺酸钠溶液（45：30：25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为244nm。结果：盐酸伪麻黄碱在360～1800mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．4％；盐酸西替利嗪在14～72mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为98．7％（n=5），RSD为0．6％。结论：该方法简便、准确、快速，可同时测定两组分的含量。     

分子排阻色谱法测定头孢氨苄聚合物

目的建立用分子排阻色谱法分析头孢氨苄聚合物的方法。方法色谱柱:Sephadex G-10色谱柱(15.0mm×300mm,40～120μm);流动相A:pH8.0的0.2mo1/L磷酸盐缓冲液[0.2mo1/L磷酸氢二钠溶液-0.2mo1/L磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254nm;流速:1.5mL/min。以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量(头孢氨苄:头孢拉定=1:1)。结果头孢氨苄聚合物在1～20μg/mL范围内呈良好的线形关系(r=0.9992)。结论方法简便易行,能较好的分离头孢氨苄与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

RP-HPLC同时测定诺替可滴耳液中3组分的含量

目的：建立诺替可滴耳液中诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松的含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇一乙腈加．025mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3．0）-注射用水,梯度洗脱。诺氟沙星,替硝唑,氢化可的松分别为288nm,318nm,245nm,流速：0．8ml·min^-1,柱温：室温。结果：诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松分别在30．0～3001μg·ml^-1（r=0．9993）、30．0—300μg·ml^-1（r=0．9997）、5．0～50μg·ml^-1（r=0．9995）浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;平均回收率分别为99．5％（RSD=0．61％）,99．9％（RSD=0．80％）和99．4％（RSD=0．89％）。结论：所用方法简便快速、结果准确可靠,适用于该复方制剂中3组分的同时测定。     

HPLC法同时测定复方羟苯乙酯醇溶液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方羟苯乙酯醇溶液中羟苯乙酯及羟苯甲酯含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.01mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇-磷酸(50∶50∶0.4),检测波长为255nm,流速为8mL·min-1,进样量为20μL。结果:羟苯乙酯和羟苯甲酯检测浓度的线性范围分别为3.024~30.24(r=0.999 97)、1.022~10.22μg·mL-1(r=0.999 98);平均回收率分别为99.45%(RSD=0.48%)、99.67%(RSD=0.72%)。结论:本方法快速、准确、分离度好,可用于该制剂中2组分的含量测定。     

RP-HPLC法测定岩黄连注射液中脱氢卡维丁的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定岩黄连注射液中脱氢卡维丁含量的方法。方法:色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60,每1L流动相加3.4g磷酸二氢钾和1.7g十二烷基磺酸钠),检测波长为345nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:脱氢卡维丁进样量在0.142～2.840μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为99.70%,RSD=1.68%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连注射液的质量控制。     

复方甘草口服溶液中吗啡含量测定方法的验证

目的:验证复方甘草口服溶液中吗啡的含量测定方法。方法:采用固相萃取结合高效液相色谱法检测。色谱柱:Kromasil C8(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈(梯度洗脱);检测波长:220nm;流速:1mL·min-1。结果:吗啡检测浓度在2.02～20.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.0%,RSD=0.40%(n=9)。结论:本方法准确、灵敏度高、稳定性好,结果准确、可靠。     

HPLC法测定去甲斑蝥素的含量

目的：建立采用高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原料药的含量。方法：色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．016mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（17：83）（用磷酸调pH至3．1）,检测波长为210nm。结果：去甲斑蝥素能与杂质有较好的分离,在4～60μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为99．62％（RSD=1．85％）。结论：方法简单,结果准确,重复性好,适用该产品的含量测定。     

线性扫描伏安法测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量

目的:建立线性扫描伏安法(LSV)和循环伏安法(CV)等电化学方法测定头孢拉定胶囊含量的方法。方法:工作电极为多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE),参比电极为Ag/AgC(l饱和KCl溶液)电极、辅助电极为铂丝电极。结果:在优化试验条件下,还原峰电流与头孢拉定浓度在5.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9973),检测限为1.7×10-6mol·L-1,平均加样回收率为99.8%,RSD=1.02%(n=9)。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于头孢拉定各种剂型的质量分析。     

HPLC-ELSD测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC（2）-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%醋酸（68:32）,流速1.0 ml·min^-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L·min^-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360.0μg·min^-1,r=0.999 5,平均回收率为99.8%,RSD=1.06%（n=6）。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为枣仁安神胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定卡托普利缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定卡托普利缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-0·05%磷酸水溶液(60∶40),检测波长为220nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:卡托普利进样量的线性范围为2·2443~14·962μg(r=0·9992);平均回收率为99·94%(RSD=0·1%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂中主药的含量测定。