顶空气相色谱法测定左亚叶酸钠中离子交换树脂残留溶剂

目的建立了左亚叶酸钠中8种离子交换树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30．0m×0．53mm×3．00μm）;氢火焰离子化检测器;程序升温;载气：氮气;体积流量：2．5mL／min;项空加热温度：90℃;进样量：3mL。结果在该条件下,8种残留溶剂完全分离,且在2～40μg／mL线性关系良好,平均回收率在81．73％～108．20％。结论此法操作简单快捷,灵敏度高,结果准确可信,可用于左亚叶酸钠中离子交换树脂残留溶剂检测。     

顶空气相色谱外标法测定乳酸中残留溶剂

目的:建立乳酸中残留溶剂甲醇限度检查的测定方法。方法:采用顶空气相色谱外标法,氢焰离子化检测器,毛细管色谱柱Elite-WAX(Crossbond-PEG)30m×0.25mm,2.5μm。结果:实验结果显示方法的线性较好,甲醇回收率分别为98.8%,RSD<2%。结论:该方法简单、可靠,可用于测定乳酸中甲醇残留量。     

顶空气相色谱法测定大黄中代森锰锌农药残留

目的:建立大黄中代森锰锌农药残留量的顶空气相色谱分析方法(火焰光度检测器)。方法:对顶空气相实验条件进行了优化。样品与氯化亚锡酸溶液在80℃烘箱中反应120min,在顶空进样器的样品槽平衡15min,采用DB-624毛细管柱分离样品,GC-FPD测定样品中代森锰锌农药的残留量。结果:代森锰锌在0.02-5mg/kg范围内峰面积和进样量成良好的线性关系(R2=0.9986),回收率在81.2%-110.8%之间,变异系数在5.1%-8.0%之间,最低检出浓度为0.005mg/kg。结论:该方法简便、快速、灵敏度高。     

顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留

目的建立了测定非布司他原料药中可能残留的7种有机溶剂（甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、止庚烷、氯苯）的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30．0m×0．531Tim×3．00μm）,载气为高纯氮气;顶空温度为80℃,顶空时间为30min;柱温50℃,维持2min,以10℃／min升至200℃,维持2min;氢火焰离子化检测器（FID）,温度为250℃。结果在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0．9980-0．9998）,7种残留溶剂均完全分离,精密度、重复性试验RSD值均小于5．0％,被测组分的平均回收率符合规定,供试品溶液稳定。结论该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测非布司他原料药中有机溶剂的残留物。     

顶空进样法测定布洛芬中的残留溶剂

目的　用气相色谱的顶空进样法建立布洛芬中的残留溶剂乙醇和 1,2 二氯乙烷的测定方法。方法　使用配置顶空进样器的气相色谱仪 ,采用HP - 6 2 4 (94 %二甲基聚硅氧烷和 6 %氰丙基苯聚硅氧烷 ) ,0 .5 3mm× 30m色谱柱 ,以氮气为载气 ,FID检测器 ,顶空进样 ,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果　布洛芬中有残留乙醇检出 ;标准曲线的线性范围 :乙醇为0 .4 3～ 4 2 .9μg·mL-1(r =0 .9994 ) ,1,2 二氯乙烷为 0 .0 2 1～ 2 .14 μg·mL-1(r =0 .9972 ) ;定量限乙醇为 0 .4 μg·mL-1,1,2 二氯乙烷为 0 .0 5 μg·mL-1;平均回收率乙醇为 95 .0 % (RSD =2 .0 % ,n =5 )和 1,2 二氯乙烷为 98.8% (RSD =2 .7% ,n =5 ) ;结论　本方法简便、灵敏度高 ,重复性好 ,结果准确     

顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂（正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent HP—INNOWAX毛细管柱（30m×1．0mm,0．53μm）,载气为高纯氮气;项空温度为70℃,顶空时间30min;柱温自30℃恒定5min,以10℃／min升温速率升至200℃,恒定5min;氢火焰离子检测器（FID）,温度为250℃。结果7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好（r=0．9994～0．9998）,精密度RSD均小于5．0％,被测组分的平均回收率在99．16％～102．0％之间。结论该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物。     

注射用头孢替坦二钠在中国健康人体内的药动学

 目的 研究中国健康受试者静脉注射头孢替坦二钠后的药动学特征。方法 30名健康受试者随机分为3组,男、女各半,分别静脉滴注头孢替坦二钠0.5、1.0、2.0 g,进行低、中、高单剂量药动学研究。1.0 g剂量组并进行多剂量药动学研究。采用HPLC-UV测定血浆中头孢替坦二钠的浓度。应用DAS2.1.1软件计算药动学参数,并进行统计分析。结果 30名健康受试者分别单次静脉滴注头孢替坦二钠0.5,1.0,2.0 g的主要药动学参数如下：ρ_max为(68.03±15.95)、(110.77±17.67)、(225.34±19.63) mg·L^-1;AUC_0-15为(242.88±56.60)、(415.22±54.24)、(856.18±82.72) mg·h·L^-1;t_1/2为(3.67±0.48)、(3.69±0.40)、(3.53±0.26) h。多次给药的主要药动学参数如下：ρ_max为(123.60±15.74) mg·L^-1 ;AUC_0-15为(444.38±62.78) mg·h·L^-1;AUC_SS为(426.87±59.36) mg·h·L^-1;t_1/2为(3.29±0.36) h;ρ_av为(35.57±4.95) mg·L^-1。结论 注射用头孢替坦二钠单剂量静脉滴注后在0.5～2.0 g内呈线性动力学特征;连续给药后在体内无蓄积;性别对注射用头孢替坦二钠的体内药动学无差异。     

基于顶空气相色谱法测定的重楼总皂苷中有机溶剂残留质量控制研究

目的:建立重楼总皂苷中正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和1,2-二乙基苯等共8种有机溶剂残留的测定方法。方法:将重楼总皂苷溶解于25%N,N-二甲基甲酰中,应用顶空气相色谱法,采用石英毛细管柱和氢离子火焰检测器,以高纯氮气为载气,测定重楼总皂苷中8种有机溶剂的残留量。结果:该法可将8种有机残留完全分离,且线性关系良好,r=0.9987~0.9998,精密度RSD均小于5.0%,平均加样回收率为95.24%~98.57%。结论:此法简便、准确、可靠,可用于大孔树脂制备的重楼总皂苷中有机溶剂残的质量控制。     

顶空气相色谱法测定藿香正气水中的甲醇量

目的 建立藿香正气水中甲醇残留量的测定方法.方法 采用HP-INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,顶空进样,进样口温度150℃,检测器(FID)温度200℃,程序升温,分流进样.结果 甲醇在0.01～2μl/mL浓度范围内呈现出良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.89%,RSD为1.36%,符合残留溶剂测定的技术要求.结论 所建立的方法准确度高、重现性好,能用于藿香正气水中甲醇量的测定.     

顶空气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中乙醇残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中乙醇的残留量.方法:采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0 mL/min.检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200 ℃,分流比为2∶1;程序升温初始温度为70℃,保持5 min,后运行8 min.采用顶空顶空进样,...     

顶空气相色谱法测定白芍甘草提取物中有机溶剂残留量

目的采用顶空气相色谱法测定白芍、甘草提取物中因大孔吸附树脂带入的正己烷、苯、甲苯、乙基苯、二甲苯(间二甲苯,对二甲苯,邻二甲苯)、苯乙烯、二乙烯基苯类等有机溶剂残留量。方法采用CP-WAX毛细管(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱;氢火焰离子化检测器;程序升温;进行顶空气相色谱测定。结果 9种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0.999以上;回收率为94.7%~106.9%;检测限为0.03~0.20μg·m L-1。结论该方法简便易行,测定结果准确可靠,可作为白芍、甘草提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。     

顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中3种成分

目的建立顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮含有量。方法该药物的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温50～240℃,程序升温;FID检测器温度250℃;分流比20∶1;顶空进样恒温箱90℃平衡40 min,同时轻微振荡;样品流路温度100℃;传输线温度110℃。结果薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮在各自范围线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.70%～99.07%,RSD 0.89%～1.63%。结论该方法简便,重复性好,可用于银翘解毒合剂的质量控制。     

顶空气相色谱法测定注射用丹红中有机溶剂的残留量

注射用丹红是由丹参和红花制备而成的黄褐色疏松状固体制剂,具有活血化瘀、通脉舒络的作用,临床用于冠状动脉粥样硬化性心脏病、心绞痛、心肌梗死、缺血性脑病、脑血栓及肺原性心脏病等疾病的治疗。注射用丹红采用乙醇提取、苯乙烯型大孔吸附树脂纯化技术制备。乙     

HPLC法测定注射用头孢替唑钠的含量

目的:建立HPLC法测定注射用头孢替唑钠含量及其有关物质。方法:色谱柱为Xterra ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(以枸橼酸调节水的pH为2.40±0.01,15∶85)为流动相,流速1.0mL.min-1;检测波长为254nm。结果:头孢替唑线性范围为0.1~1.2mg.mL-1,r=0.999 9,平均回收率为101.1%,RSD:0.4%(n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于注射用头孢替唑钠的质量控制。     

顶空气相色谱法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量

目的：建立顶空气相色谱法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量。方法：采用顶空进样测定。Agilent HP-5石英毛细管柱（30×0.32mm,0.25μm）载气为高纯氮气,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为130℃,顶空进样平衡温度：80℃;平衡时间30min。结果：薄荷脑线性范围为0.400-40.400μg/ml（r=0.9997）,平均加样回收率为97.92%,RSD%为2.11%。结论：该方法操作简单,快速可行,结果可靠。     

顶空气相色谱法测定侧柏叶提取物中大孔吸附树脂残留物

大孔吸附树脂技术是国家"十五"期间重点推广技术,广泛应用于中药及天然药物提取液中有效成分的富集和纯化,对中药现代化有着很重要的作用.     

顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物

目的:建立当药提取物中大孔树脂残留物的检测方法.方法:采用顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物(正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯及二乙烯苯)含量.结果:7种成分均获得较好的分离,且呈良好线性关系(r为0.994 0～0.999 7),平均回收率93.4％ ～ 98.4％,精密度RSD均＜10％,3批样品中均未检测出7种树脂残留物.结论:该方法简便快速、准确、重复性好,可用于大孔树脂有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定胆红素中乙醇和氯仿的残留量

顶空气相色谱法测定胆红素中乙醇和氯仿的残留量中国医科大学（１１０００１）徐亚杰，邢俊家胆红素是合成人工牛黄的主要原料。在其制备过程中需用乙醇除脂肪，用氯仿精制而得，因而在其中不可避免地有残留有机溶剂存在。为加强药品质量监控，本文采用顶空气相色谱测定胆...     

顶空气相色谱法测定注射用银杏叶(冻干)有机溶剂残留量

目的：建立注射用银杏叶（冻干）有机溶剂甲醇，乙醇，丙酮，乙酸乙酯残留量测定法。方法：采用顶空GC方法注射用银杏叶（冻干）有机溶剂残留量，使用HP－5固定相的开口毛细管柱，以高纯氮为载气；以FID为检测器.结果：该法有良好的线性，r在0.9909-0.9999之间；精密度，理现性相对标准偏差均小于5％，平均回收率在93．06％－113．78％之间。结论：此法简便，快速，准确，可用于中药制剂的甲醇，乙醇，丙酮，乙酸乙酯残留量测定。