RP-HPLC法检测左旋甲状腺素钠片剂含量及溶出度

【目的】建立左旋甲状腺素钠反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定法,检测和比较2种进口的左旋甲状腺素钠片剂的含量和溶出度。【方法】用RP-HPLC法测定2种片剂中左旋甲状腺素钠含量,依照美国药典第23版溶出度测定Ⅱ法测定左旋甲状腺素钠片剂溶出度。色谱条件HypersilBDSC18柱;流动相0.85(mL/100mL)磷酸溶液-甲醇(40∶60);检测波长225nm;流速1.5mL/min。【结果】2种片剂含量占标示量百分率分别为107.74%和99.72%。两种片剂溶出50%和63.2%所需的时间及m值均有极显著性差异(P<0.01)。【结论】两种进口左旋甲状腺素钠片剂的含量无差异,但溶出度存在显著性差异。     

儿童用尼美舒利口腔崩解片的制备及质量检查

目的:制备儿童用尼美舒利口腔崩解片并考察其质量.方法:采用直接压片法制备,以有关物质、片剂硬度、崩解时间、外观、溶出度为指标进行质量检查.通过均匀设计实验,优选了崩解剂和填充剂.结果:制备的尼美舒利口腔崩解片崩解迅速,口感好,剂量小,适合儿童应用.结论:本文所得的处方和工艺可以制备优良的儿童用尼美舒利口腔崩解片.     

氧氟沙星胶囊剂与片剂溶出度考察

[目的]对国内不同厂家氧氟沙星胶囊剂与氧氟沙星片进行体外溶出度考察。[方法]按中国药典2000年版溶出度测定法第一法测定片剂溶出度，按中华人民共和国卫生部部颁标准的容出度测定方法测定胶囊剂溶出度，并对溶出参数（T50、Td、m）进行相关性研究。[结果]不同厂家胶囊剂的溶出参数（T50、Td）有显差异（0．01＜P＜0．05）；不同厂家片剂的溶出参数（T50、Td）有极显差异（P＜0．01），B、C胶囊剂与各厂片剂溶出参数（T50、Td）除与个别厂片剂无显差异（P＞0．05）外，与其它各厂片剂有极显差异（P＜0．01）。[结论]各厂氧氟沙星胶囊剂溶出速率较片剂快，且都符合规定，个别厂家的氧氟沙星片有必要增加溶出度考察，以控制其质量。     

硝苯地平液体硬胶囊剂溶出度测定方法的研究

目的:建立硝苯地平液体硬胶囊剂溶出度的测定方法。方法:参考《中国药典》2010版二部中硝苯地平片剂的溶出度测定方法,采用桨法,以0.1%的SDS溶液900mL为溶出介质,转速为75r/min,采用HPLC法进行测定。结果:在浓度1.0～15.0μg/mL范围内,硝苯地平浓度与峰面积的线性关系良好,(r=0.9994);三种浓度的加样回收率均值分别为99.5%、99.9%、101.0%,RSD分别为1.0%、1.1%、0.60%;三批样品溶出度均在90.0%以上,且溶出均一性较好。结论:该溶出度测定方法准确、可靠,实用,适用于硝苯地平液体硬胶囊剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定左旋氧氟沙星片剂和胶囊的溶出度

目的：以盐酸溶液为溶出介质,用紫外分光光度法,对某药厂生产的左旋氧氟沙星片剂和胶囊进行溶出度考察。结果：左旋氧氟沙星在10～100μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99．83％(n=6)。左旋氧氟沙星片剂及胶囊剂在45min时的溶出量均不低于标示量的80％。结论：表明紫外分光光度法可作为左旋氧氟沙星片剂和胶囊的溶出度测定方法。     

RP—HPLC法检测左旋甲状腺素钠片剂含量及溶出度

[目的]建立左旋甲状腺素钠反相高效液相色谱（RP－HPLC）测定法,检测和比较2种进口的左旋甲状腺素钠片剂的含量和溶出度。[方法]用RP－HPLC法测定2种片剂中左旋国太腺素钠含量,依照美国药典第23版溶出度测定Ⅱ法测定左旋甲状腺素钠片剂溶出度。色谱条件：Hypersil BDS C18柱;流动相：0.85(mL/100mL）磷酸溶液－甲醇（40：60）;检测波长：225nm;流速：1.5mL/min。[结果]2种片剂含量占标示量百分率分别为107.74％和99.72％。两种片剂溶出50％和63.2％所需的时间及m值均有极显性差异（P＜0.01）。[结论]两种进口左旋甲状腺素钠片剂的含量无差异,但溶出度存在显性差异。     

泛昔洛韦不同固体剂型的溶出度测定

【目的】比较3个厂家生产的泛昔洛韦片剂和胶囊剂的溶出度,为临床用药提供参考。【方法】采用紫外分光光度法测定3个厂家(A、B、C厂)生产的不同固体剂型泛昔洛韦的含量,转篮法测定其溶出度,并以威布尔分布模型拟合溶出度参数,再对m、T50、Td进行统计分析。【结果】泛昔洛韦在6～30μg/ml范围内,吸光度与浓度成良好的线性关系。3个厂家生产的泛昔罗韦片剂和胶囊剂的溶出度均符合《中国药典》2010年版规定,其中A厂和B厂、A厂和C厂之间的溶出度参数m、T50、Td均有显著性差异,B厂和C厂之间的溶出度参数m、T50、Td没有显著性差异。【结论】所建立的方法操作简单、快速、灵敏,可用于药厂及医院药房的质量控制。     

不同厂家加替沙星体外溶出度比较

目的：探讨不同厂家加替沙星片剂与胶囊剂体外溶出度差异。方法：采用转蓝法,以9→1000盐酸为溶出介质,转速50r／min,温度（37±0．5）℃,采用紫外分光光度法在263nm波长处测定吸收度。并对溶出参数进行了统计学处理。结果：不同厂家加替沙星片剂与胶囊剂体外溶出度存在显著差异。结论：进行溶出度检查有助于控制药品质量,为临床合理用药提供依据。     

不同固体剂型盐酸吡格列酮制剂的溶出度考察

目的：比较3个厂家不同固体剂型吡格列酮片剂和胶囊剂的溶出度,为临床用药提供参考。方法：采用紫外分光光度法测定吡格列酮含量,桨法测定溶出度,并以威布尔分布模型拟合溶出参数,再对T50,Td,M进行统计分析。结果：3个厂家不同固体剂型中盐酸吡格列酮片剂和胶囊剂的溶出度均符合2005年版《中国药典》规定,其T50,Td,M值两两间均存在显著性差异（P〈0．05）。结论：该方法简便、快速、稳定性好、结果准确,可用于药品制剂的质量控制。     

舒筋活血分散片溶出度的研究

目的建立舒筋活血分散片的溶出度测定方法,并比较舒筋活血分散片、舒筋活血片及舒筋活血胶囊在胃肠道中溶出的差异。方法应用溶出度测定法,以水200 mL为溶剂,转速为60 r/min依法操作,测定舒筋活血分散片中4-甲氧基水杨醛的溶出度,并与其它两种制剂比较。结果舒筋活血分散片批间的溶出度结果差异较小,30 min后样品的累积释放百分率趋于平稳(大于95%),且在3种制剂中,舒筋活血分散片体外溶出速率较快,且能达到最大溶出百分率。结论舒筋活血分散片溶出度测定方法简便、准确,重复性好,可用于舒筋活血分散片的质量控制;在相同条件下,舒筋活血分散片的溶出速率快于胶囊剂与普通片剂。     

尼美舒利巴布剂基质处方的优选

目的对尼美舒利巴布剂的基质处方进行优化。方法采用正交试验,以卡波姆及聚丙烯酸钠为骨架材料,聚乙烯吡咯烷酮K30及羧甲基纤维素钠为增黏剂,聚乙烯醇为成膜剂,以内聚力、剥离强度为评价指标优选尼美舒利巴布剂的基质处方,并对制剂体外释药特性进行考察。结果基质中各成分对内聚力的作用大小依次为卡波姆>羧甲基纤维素钠>聚乙烯醇,对剥离强度的作用大小依次为卡波姆>聚乙烯吡咯烷酮K30>聚丙烯酸钠,优选得到最优配方为卡波姆∶聚丙烯酸钠∶聚乙烯吡咯烷酮K30∶羧甲基纤维素钠∶聚乙烯醇=3.0∶4.0∶0.5∶0.2∶0.5(质量比)。巴布剂的体外释药特性与凝胶剂相似,但释药速度更快(P<0.05)。结论通过优化处方配比,可制得黏附性能良好的尼美舒利巴布剂。     

HPLC法测定尼美舒利胶囊有关物质

目的HPLC法测定尼美舒利胶囊中的有关物质。方法D iamonsil-C18柱,甲醇-0.1%(ρ)磷酸氢二钠溶液(体积比65∶35)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长254 nm,柱温为室温。结果该法能有效地分离胶囊中的尼美舒利及有关物质,各杂质峰面积的和不大于1%对照溶液的尼美舒利主峰面积。结论该方法可测定尼美舒利胶囊的有关物质,方法准确、可靠。     

尼美舒利亲水凝胶骨架片的研制

目的优化尼美舒利亲水凝胶骨架片的制备方法,并进行体外释放研究。方法采用正交试验设计,以体外累积释药百分率为指标,以羟丙基甲基纤维素(HPMC)K100-LV CR、乳糖、50 g.L-1聚乙烯比咯烷酮(PVP)的处方用量作为影响因素筛选缓释片的最佳处方,并测定3批优化处方的体外释放度。结果优化处方为HPMC K100-LV CR 100 mg,乳糖50 mg,50 g.L-1PVP 3 mL;尼美舒利亲水凝胶骨架片在12 h释放量达97%以上,无时滞、突释等现象;其体外释药动力学符合零级方程。结论尼美舒利亲水凝胶骨架片处方合理,制备工艺可靠,体外释药效果良好。     

尼美舒利对佐剂性关节炎大鼠的治疗作用

尼美舒利(Nime)0;6、3.0、15mg·kg~(-1)对佐剂性关节炎大鼠的原发性和继发性炎症反应均有明显的抑制作用,用药组继发性炎症反应的全身症状也明显减轻.而Nime对佐剂性关节炎大鼠低下的脾细胞增殖反应和腹腔巨噬细胞产生过高的IL-1活性却无明显影响,提示Nime对佐剂性关节炎大鼠无明显的免疫调节作用.本文结果表明,Nime对佐剂性关节炎大鼠有明显的治疗作用,这一作用可能与Nime有较强的抗炎作用有关.     

超快速液相色谱法测定尼美舒利4种制剂中的有关物质

目的建立采用超快速液相色谱(UFLC)法测定4种尼美舒利制剂中有关物质的方法。方法采用岛津超高速液相色谱仪,色谱柱:Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(氨水调pH至6.5,体积比45∶15∶40),流速为0.3mL/min,检测波长为230nm。分别采用《欧洲药典》和《中国药典》的系统适用性溶液、破坏性样品以及国内不同生产厂家、不同剂型的空白辅料对该方法的适用性进行了考察。结果该方法分辨率高、专属性强,能高效、快速地检测尼美舒利制剂中的有关物质,破坏性试验产物对测定结果没有影响,不同厂家、不同剂型的辅料对测定结果没有影响。结论该方法高效、快速、适用面广,可用于国内不同生产厂家、不同剂型的尼美舒利有关物质的测定。     

联用尼美舒利对5-氟尿嘧啶在大鼠体内药代动力学的影响

目的：分析尼美舒利（Nim）对5-氟尿嘧啶（5-Fu）在大鼠体内药代动力学参数的影响.方法：用反相高效液相色谱法精密检测血浆中5-Fu的浓度,研究单用5-Fu及联用Nim后的药代动力学变化.结果：联用Nim后,5-Fu的药时曲线下面积、最大血药浓度增大,清除率下降、达峰时间延迟、消除相半衰期增加.结论：联用Nim后可使5-Fu进入血循环总药量增加,在体内吸收减慢、消除延缓,作用时间延长.为两药联用后人体药代动力学研究提供参考.     

尼美舒利对三阴性乳腺癌干细胞体外增殖和凋亡的影响

目的体外研究选择性环氧化酶-2(COX-2)抑制剂尼美舒利对三阴性乳腺癌(TNBC)干细胞体外增殖和凋亡的影响及可能的作用机制。方法在人乳腺癌细胞株MDA-MB-231中分别加入不同浓度的尼美舒利,作用24、48、72 h后,应用噻唑蓝比色法检测细胞增殖抑制作用,流式细胞仪检测细胞周期和凋亡,电镜观察细胞形态,Western blot法检测Cox/Bax/Bcl-2蛋白表达。结果尼美舒利能显著抑制TNBC干细胞增殖,呈时间和浓度依赖性;并使G0/G1期细胞增多,S期和G2/M期细胞减少,引起明显的细胞凋亡。电镜可见典型的细胞凋亡形态学特征:细胞体积缩小、细胞核固缩、凋亡小体形成等。凋亡比例呈剂量依赖。Western blot分析显示,尼美舒利作用细胞后,随着浓度的增加细胞COX-2和Bcl-2表达水平降低,但Bax表达水平增高。结论尼美舒利体外能够显著抑制TNBC干细胞增殖,诱导其凋亡,COX-2、Bcl-2及Bax等凋亡相关基因可能参与了尼美舒利诱导的TNBC干细胞凋亡过程。     

尼美舒利诱导胃癌细胞凋亡的作用

目的探讨选择性环氧化酶2(COX-2)抑制剂尼美舒利体外诱导胃癌细胞株SGC7901凋亡的作用和可能的细胞内信号转导机制。方法体外将选择性COX-2抑制剂尼美舒利作用于胃癌细胞株SGC7901,流式细胞仪检测尼美舒利对细胞凋亡的影响;Western blot法检测药物作用前后STAT3蛋白的磷酸化活性(P-STAT3)和bcl-2的表达。结果FCM显示SGC7901细胞经100、200μmol/L尼美舒利作用48h后与对照组相比细胞凋亡百分数增高,且在同一时间随药物浓度增加凋亡百分数增高;Western blot结果显示尼美舒利作用24、48h后P-STAT3、bcl-2蛋白的表达降低。结论尼美舒利体外可促进胃癌细胞凋亡,其机制可能与抑制STAT3信号通路相关蛋白P-STAT3、bcl-2表达有关。     

尼美舒利对大鼠脑出血后脑水肿及基质金属蛋白酶2的影响

目的探讨尼美舒利对脑出血（ICH）后脑组织炎症损害的保护作用。方法 150只SD大鼠随机分为尼美舒利治疗组、ICH组和假手术组,每组50只。术后每组分5个时间点（各10只）。立体定向自体血注入尾状核建立ICH模型;观察各组各时点血肿周围脑组织环氧化酶2（COX-2）和基质金属蛋白酶2（MMP-2）动态表达,测定血肿周边及脑组织含水量。结果 ICH组各时点COX-2和MMP-2蛋白表达明显高于假手术组,ICH组各时点含水量与COX-2和MMP-2蛋白表达呈正相关,COX-2蛋白表达与MMP-2蛋白表达呈正相关。尼美舒利组治疗COX-2、MMP-2蛋白表达低于ICH组,各时间点脑组织含水量低于ICH组。结论尼美舒利能抑制COX-2蛋白表达,同时直接或间接影响MMP-2蛋白表达,减轻脑水肿,抗炎治疗可能是治疗脑出血后脑水肿的一个新途径。     

不同尼美舒利透皮制剂的体外释药及透皮特性研究

目的比较尼美舒利(NIM)不同透皮吸收制剂的体外释药及透皮特性,以期筛选出较好的NIM透皮吸收制剂。方法采用Franz扩散池进行体外释放度试验;以离体小鼠皮肤为透皮屏障,以NIM凝胶为对照,考察同剂量NIM混合型巴布剂、交联型巴布剂及贴剂的透皮特性。结果同浓度的不同NIM透皮吸收制剂的透皮速率依次为交联型巴布剂>混合型巴布剂>贴剂(P<0.01),释药速率依次为交联型巴布剂>混合型巴布剂>贴剂(P<0.01)。结论交联巴布剂可望成为NIM外用制剂的较好选择。