软骨胶囊淫羊藿甙的含量测定

软骨胶囊是镇江吉贝尔公司研制的三类新药,具有补肾、强筋骨、止痛、消炎的功效,用于治疗骨质增生、骨刺等.为确保疗效,有效控制其主要成分的含量,特制定其主要活性成分淫羊藿甙的高效液相色谱测定方法,方法简便,重现性好,是控制本品质量的有效方法.     

HPLC法测定白术中的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

白术为菊科植物白术 Atractylodes macrocephala Koidz.干燥根,主产于浙江、安徽、湖北、湖南等省.其性味甘、苦,温,具有健脾益气,燥湿利水,止汗,安胎的功效[1].主要含有挥发油成分和内酯类成分.其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用[2,3],该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能,尤以白术内酯Ⅰ作用明显[4].为有效控制白术质量,本实验采用HPLC法建立内酯类成分的定量分析方法.该方法可操作性强,重现性好,为更好地控制白术药材质量提供了科学依据.     

川芎抗偏头痛作用的有效部位筛选及指纹图谱研究

目的:确定川芎对偏头痛模型大鼠镇痛作用的有效部位,并建立该有效部位的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供可靠有效的方法。方法:采用皮下注射硝酸甘油建立大鼠偏头痛模型,比较川芎各有效部位的镇痛效果,并通过HPLC对各有效部位的化学成分进行对比分析,确定川芎治疗偏头痛的主要有效部位。采用GS-120-5-C18(250mm×4. 6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;流速1. 0 m L/min;柱温25℃;检测波长280 nm;进样量20μL。进行不同产地川芎乙酸乙酯部位的指纹图谱研究,并对所得指纹图谱进行相似度评价和主成分分析。结果:川芎各有效部位化学成分的种类和含量存在差异。石油醚部位主要为脂溶性成分,二氯甲烷部位、乙酸乙酯部位以及正丁醇部位既有脂溶性成分,也有水溶性成分,但含量有所差异。结合药效学试验结果分析,川芎治疗偏头痛的主要有效部位为乙酸乙酯有效部位; 24批川芎的乙酸乙酯有效部位共确立了8个共有峰,建立了川芎乙酸乙酯部位的HPLC对照指纹图谱,通过结合保留时间和紫外光谱,指认了洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯4个特征峰。24批川芎乙酸乙酯有效部位的相似度在0. 967～1. 000之间。对8个共有峰进行主成分分析,其综合评判得分在-0. 584～1. 145之间。结论:川芎乙酸乙酯部位是抗偏头痛作用的主要有效部位,所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以为川芎乙酸乙酯部位的质量控制提供全面的信息。     

石斛属药用植物质量控制研究进展

石斛为兰科(Orchidaceae)植物石斛属(Dendrobiun)多种药用植物的总称,具有抗肿瘤、抗衰老、增强人体免疫力和扩张血管等作用.其化学成分主要有生物碱类、菲类和联苄类、多糖类成分和其它类成分.由于现有的质量控制方法专属性较差,为了更好地控制石斛的质量,保证药材及其产品的疗效,现将石斛属药用植物质量控制方法作一综述.     

绵阳麦冬1H-NMR主成分分析暨质量控制研究

目的 对产于绵阳麦冬进行氢核磁共振-主成分分析-模式识别的鉴别研究.方法 以1H-NMR测定,SIMCA-P软件分析进行主成分模式识别.结果 该方法能有效地区别产于绵阳的不同麦冬样本.结论 氢核磁共振-主成分模式识别法可以对麦冬主要化学成分的1H-NMR信息分析识别,可以作为控制绵产道地麦冬质量的有效手段之一.     

鱼腥草HPLC指纹图谱的研究

鱼腥草为三白草科植物蕺菜(Houttuynia cordata Thunb.)的地上部分,具有清热解毒、消痈排脓、利尿通淋之功效,是临床应用极其广泛的中药之一.近年来常以黄酮或槲皮甙作为药材的质量控制指标,但不能反映药材中其它成分的情况,难于真正控制其质量.鉴于植物药具有复杂的化学成分,而其活性成分常常不甚明确的情况下,色谱指纹图谱的方法是评价植物药质量的有效方法之一[1、2].本文应用RP-HPLC方法对鱼腥草药材进行了指纹图谱研究,为鱼腥草的质量控制提供了依据.     

液质联用技术鉴定预知子提取物中的主要化学成分

目的 建立分析鉴定预知子提取物中的主要化学成分的方法.方法 采用LC-ESI-MS负离子检测模式对预知子中的皂苷类成分进行分析,对其进行多级质谱裂解分析.以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS2和MS3谱图的解析对各成分进行指认.结果 预知子中的17个皂苷类成分获得了良好的分离和鉴定.结论 本方法准确快速,适合预知子中主要化学成分的鉴定,可用于预知子原药材的质量控制.     

配伍红花籽油碘值控制质量方法及薄层色谱定性研究

目的 通过碘值测定控制配伍红花籽油(Compatible safflower oil,CSO)的生产质量,薄层层析(Thin-layer chromatography ,TLC)对其主要成分进行定性鉴别.方法 依照2005版<中国药典>Ⅰ部进行碘值测定及TLC鉴别.结果 各批供试品碘值均在165～175之间,主要成分α﹣亚麻酸及亚油酸酯均能检出.结论 CSO性质稳定,碘值测定法可控制其生产质量,且简便可行, TLC方法简单、快速、专属性强、重复性好,可作为CSO定性鉴别的依据.     

HPLC测定正柴胡饮中柴胡皂苷a的含量

正柴胡饮是由柴胡、陈皮、赤芍、防风等中药加工而成的中药制剂,具有表散风寒、解热止痛之功效.方中柴胡为君药,其主要成分为柴胡皂苷a,具有抗炎、抗病毒等作用.目前有关复方制剂中柴胡皂苷a的含测方法较少,单味柴胡曾报道用HPLC法测定柴胡皂苷a、d的含量[1-4].为了有效控制该制剂的质量,本法用HPLC法对柴胡中柴胡皂苷a进行了含量测定研究.本方法结果准确,为该制剂的质量控制提供了实验依据.     

中药质量控制方法的进展

中药在世界特别是发展中国家需求量大,凭借其优越的特点例如价廉、副作用少,更好的文化可接受性和人体适应性,被广泛应用于医疗保健中。然而,复方中药由多种中药材组成,而每一种中药材中就含有几百甚至几千种化学成分。这些化学成分是如何相互作用的,以及哪些又是其发挥药效的活性成分等问题是限制中药现代化和国际化的主要瓶颈。因此,建立有效、合理的方法评价和控制中药质量是必需的．随着分离和色谱技术的发展,质控方法也在不断完善。该综述从发展的角度概述了中药质量控制方法,从单指标成分到多指标戍分分析,再到新兴的指纹图谱技术。总之,中药的分析和质量控制方法正朝着更有效、更全面的方向发展,以更好的反映中药的内在整体性质。     

成分分析检测在中药质量控制中的运用

中药质量控制从原料药材质量控制、饮片质量控制到中药提取物 (或制剂 )及产品质量控制 ,指标成分的分析检测是保证产品质量的关键方法 ,同时 ,它也是中药走向现代化的必要条件。1　选题方法首先涉及到一个选题的问题。分析检测的对象可以是生药、饮片、中药提取物以及成品中的某一个或一类成分 ,进行成分分析检测方法开发时 ,第一步要确定我们准备研究的指标成分 ,该成分可以是通过药理实验资料证实的有效成分 ,也可以是根据样品确定的含量占优的主要成分 ,还可以是样品中化学性质稳定且含量较高的成分。确定研究对象后 ,就可以着手收集其…     

龙马腰痛胶囊的薄层色谱研究

目的:探讨龙马腰痛胶囊的鉴别方法.方法:按照薄层色谱法用龙马腰痛胶囊分别与组方中药原料进行对照定性鉴别.结果:龙马腰痛胶囊的主要成分制马钱子、制川乌、蜈蚣、白芍、延胡索、香附能够有效分离和鉴别.结论:采用薄层色谱法可以对本品进行有效的质量控制.     

百可利原料药中的主要有关物质成分分析

目的：对百可利原料药中主要有关未知物质成分进行研究,为药品安全、有效及质量控制提供基础研究数据。方法：采用活性炭吸附富集、硅胶柱层析色谱分离有关物质成分,并运用UV、IR、NMR、MS 光谱法解析结构。结果：确认有关物质成分为千层纸素A。结论：对于百可利药品主要有关物质有效控制具有重要的科学意义,对药品制备工艺的优化和改进具有重要指导意义。     

RP-HPLC法测定清热利水合剂中的马钱苷的含量

正清热利水合剂是由我院中医临床专家经验方。功善滋阴清热、利湿通淋。适合于尿路感染(中医热淋、劳淋之肾阴虚有湿热之证)。清热利水合剂处方中,马钱苷等环烯醚萜苷类化合物为山茱萸的主要有效成分[1-2],具有明显的免疫抑制活性成分,亦是主要水溶性成分。测定其含量,可为清热利水合剂提供质量控制的有效手段。为了有效控制本品质量,本研究建立了高效液相法测定清热利     

气相色谱-质谱联用法测定走马胎挥发油成分

目的 研究走马胎挥发油的化学成分,为走马胎的开发利用提供理论依据.方法 运用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术( GC- MS) 对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果 共鉴定出22个化学成分,占挥发油总量的99.769%,其中黄樟素的相对含量高达94.070%,是其主要成分.结论 该法简便、快速、灵敏度高,分离度好,是分析走马胎挥发油成分的有效手段.     

HPLC法测定银芍颗粒中芍药苷的含量

银芍颗粒由金银花,赤芍,大血藤,天花粉,皂角刺,地榆等10味中药材制成,具有解热止痛、活血消肿的功效.临床用于急慢性化脓性骨髓炎,关节炎,脓肿疔痛等.赤芍为方中主药之一,其主要成分为芍药苷,鉴于银芍颗粒尚未建立定量的质量标准,为了有效控制银芍颗粒的质量.笔者建立了高效液相色谱法测定芍药苷的含量的方法.     

暖宫片质量标准的研究

暖宫片由熟地黄、当归等药物组成,具有滋阴养血、温经散寒、行气止痛的作用。当归为方中的重要组成成分,阿魏酸是其主要有效成分。为了加强对本品的质量控制,选择HPL法对阿魏酸成分进行了含量测定,同时对熟地黄、杜仲、白芍等进行了TLC鉴别,为有效控制该制剂的质量提供了依据,现介绍如下。     

复方丹参片中三七皂苷成分组成的SPE-HPLC-MS法测定

目的 研究复方丹参片中的三七皂苷类成分组成,并建立主要成分的含量测定方法.方法 采用HPLC-MS分析技术,通过对CID质语图的解析以及与对照品比较,确定主要的三七皂苷类成分.采用C18SPE预处理方法,分别以水和甲醇为淋洗剂和洗脱剂,甲醇洗脱物用于HPLC含量测定.采用Agela-Venusil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为202 nm.结果 鉴定了7种皂苷成分,其中3种成分首次在复方丹参片中报道.建立了4种主要成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、b1、Rd)的的SPE-HPLC含量测定方法.方法 的平均回收率为95.8%～101.3%,RSD小于3.0%.结论 该方法操作简便快速,环境良好,结果准确可靠,可为提高复方丹参片质量控制标准的提供有效依据.     

反相高效液相色谱法测定葛根芩连丸中葛根素的含量

葛根芩连汤源自东汉张仲景所著古籍《伤寒论》,其主要用于湿热所致腹泻和痢疾的治疗,为传统医药治疗急性腹泻的经典名方.葛根芩连丸为葛根芩连汤经现代提取工艺改进后制备的应用制剂,其具有疗效明确、服用、携带方便、病人乐于接受等优点[1-3].2010年版《中国药典》中收载其质量控制成分中主要为葛根素,但其所用方法为加热回流,工艺过程比较繁琐.笔者采用反相高效液相色谱法测定葛根素的含量,拟建立一种测定葛根芩连丸中葛根素含量的快速、有效的方法.     

不同剂型夏桑菊颗粒HPLC指纹图谱及其模式识别分析

建立夏桑菊有糖和无糖颗粒的HPLC指纹图谱,为其鉴别与有效控制质量提供参考。采用高效液相法采集20批无糖型和34批有糖型夏桑菊颗粒指纹图谱,通过模式识别方法(主成分分析,正交最小二乘法判别分析)分类并筛选其主要差异组分;通过对照品对照的方法鉴定其主要的组分。成功建立夏桑菊有糖和无糖颗粒指纹图谱;主成分分析不能完全分类2种颗粒,而正交最小二乘法判别分析可明显的分为2类;2种颗粒之间差异最大的组分主要有6个,其中3个分别为异迷迭香酸苷、木犀草苷和蒙花苷。该研究建立的模式识别方法有助于夏桑菊颗粒整体质量控制,同时为其质量评价提供一种有效手段。