大孔吸附树脂分离纯化黄芪总皂苷的研究

目的：研究黄芪总皂苷的纯化方法。方法：黄芪水提醇沉的浓缩液，通过经处理的D101大孔吸附树脂，用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱，UV法跟踪检测。结果：70％乙醇洗液中黄芪总皂苷的含量最高，可达到70％以上。结论：D101大孔吸附树脂可有效地分离提纯黄芪总皂苷。     

大孔吸附树脂纯化山药总皂苷的工艺研究

目的大孔吸附树脂纯化山药总皂苷的工艺优化。方法通过对山药总皂苷在5种大孔吸附树脂上的吸附与解吸特性比较,筛选最佳树脂类型,并对该树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,采用单因素轮换方法对纯化工艺条件进行优化。结果 AB-8型大孔吸附树脂对山药总皂苷吸附、解吸能力较强,上样pH为7,上样质量浓度为4 mg/mL,上样吸附时间为4 h,洗脱体积流量为1.5 BV/h,50%乙醇洗脱5 BV。结论该方法稳定可行,总皂苷质量分数可为52.1%。     

苦玄参、黄芩与黄柏的大孔树脂提取研究

目的：探讨大孔吸附树脂在精制苦玄参、黄芩与黄柏有效部位的应用。方法：以中药中的有效成分为指标，筛选适用的大孔吸附树脂型号，评价树脂吸附与解吸工艺。结果：苦玄参、黄芩与黄柏提取物精制适用树脂型号分别为HPD500、HPD300与HPD100，吸附阶段的泄漏点分别为1．5，0．5和1；饱和点分别11,2烽4．75；解吸阶段的适用乙醇浓度分别为50％，30％和50％。结论：不同型号的大孔吸附树脂对中药有效部位的提取精制有较大差别。     

大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂富集、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标 ,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :茅莓提取液 1 9.3mL(0 .77mg·mL- 1 )上大孔吸附树脂柱 (干重 2 .68g ,1cm× 2 0cm) ,用蒸馏水 1 0 0mL、50 %乙醇 1 0 0mL依次洗脱 ,茅莓总皂苷富集于 50 %乙醇洗脱液部分 ,且除杂质效果好。结论 :通过大孔吸附树脂富集、纯化后 ,茅莓总皂苷的洗脱率在 79.2 %以上 ,总固物中茅莓总皂苷含量可达 55 .3 %。说明采用本法富集、纯化茅莓总皂苷是可行的     

大孔吸附树脂纯化远志总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂纯化远志总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以远志总皂苷的洗脱率、精制度为指标 ,考察大孔吸附树脂对远志总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :12mL远志总皂苷样品液 (生药 0 2 5g/mL)上大孔吸附树脂柱 (Φ15mm×H90mm ,干重 2 5g) ,用蒸馏水、30 %乙醇、70 %乙醇各 3BV依次洗脱 ,远志总皂苷富集于 70 %乙醇洗脱液部位。结论 :通过大孔吸附树脂富集与纯化 ,远志总皂苷洗脱率为 89 8% ,精制度为 2 39 6 %。该法可较好地纯化远志总皂苷     

远志总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:优选远志总皂苷大孔树脂纯化工艺。方法:在以细叶远志皂苷的纯度为指标,考察多种型号大孔树脂纯化远志总皂苷的吸附及洗脱条件。结果:HPD-100型大孔吸附树脂为最佳纯化远志总皂苷的大孔树脂。最佳纯化工艺为上样液细叶远志皂苷的质量浓度为0.5 g/ml,以蒸馏水3 BV、30%乙醇、70%乙醇各4 BV以1 BV/h速度依次洗脱,收集70%乙醇洗脱部位。结论:该法工艺可较好地纯化远志总皂苷且稳定可行,为新药研发提供了一定的依据。     

大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂法纯化三七总皂苷的工艺条件及参数.方法:以三七总皂苷的量为考察指标,研究树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并用正交实验法优选最佳洗脱条件.结果:通过大孔吸附树脂纯化后,70%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达83.3%.结论:采用此法能较好的纯化三七总皂苷.     

大孔吸附树脂纯化黄芪总皂苷的工艺优化研究

目的研究黄芪总皂苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺,为黄芪总皂苷的工业化生产提供参考。方法以黄芪总皂苷的收率、质量分数为考察指标,用静态及动态吸附实验筛选3种大孔吸附树脂;从样品溶液的上柱浓度、吸附速率、洗脱液浓度、洗脱速率及洗脱终点5个方面对纯化工艺进行优化;同时考察了碱液及稀醇液对黄芪总皂苷收得率的影响。结果以D101大孔吸附树脂吸附黄芪总皂苷,以0.05 g/mL的样品溶液上柱,以3 BV/h为吸附速率进行吸附,以0.1%NaOH溶液及20%乙醇溶液洗脱杂质,以80%乙醇、2 BV/h洗脱黄芪总皂苷部位,黄芪总皂苷的收率和质量分数达到较满意效果。     

大孔吸附树脂纯化桔梗总皂苷的工艺研究

目的运用大孔吸附树脂分离纯化桔梗总皂苷,为桔梗总皂苷的生产提供参考。方法采用单因素试验结合正交试验法,以桔梗总皂苷含量、保留率为指标,对桔梗总皂苷的纯化工艺进行优选。结果最佳条件为选用D101型大孔树脂,上样浓度0.5g生药材/ml,径高比1:9,吸附流速为2BV/h,吸附2h后,以6BV水洗脱,再分别以5BV25%、70%乙醇洗脱,解析流速为3BV/h,收集70%乙醇洗脱液,纯化后桔梗总皂苷的含量达到56.32%,保留率为74.86%。结论 D101树脂对桔梗总皂苷具有较好的吸附和解析性能,纯化工艺简单可行、重复性好,具有良好的产业化前景。     

大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺条件。方法威灵仙用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以威灵仙总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化威灵仙总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果威灵仙总皂苷主要富集于50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为53.36mg/g,洗脱率达71.26%。结论采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷。     

苦玄参HPLC指纹图谱研究

 目的研究苦玄参的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用HPLC-DAD分析法,梯度洗脱,测定了10批苦玄参样品。色谱条件为:YMC J'sphere ODS-M80(4.6 mm×150 mm,4 μm)分析柱,柱温为35℃; 流动相A为乙腈;流动相B为1%醋酸水溶液。流动相A梯度洗脱(15%-45%乙腈),分析时间为65 min,时间为0,5,10,60, 65 min,A(%)为15,15,20,45,5,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果10批苦玄参样品得到的指纹图谱有8个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,1,2,6,7,8号峰分别鉴定为顺式阿克苷、阿克苷、苦玄参苷I_B苦玄参苷Ⅳ和苦玄参苷I_A。结论建立的HPLC指纹图谱分析法能较好地反映苦玄参中三萜和苯乙醇苷两大药效部位,可用于苦玄参的质量控制。     

用大孔吸附树脂分离菝葜总皂苷的条件优化

目的 :开发一种高效、实用的提取、分离菝葜总皂苷的技术。方法 :以总皂苷吸附量和解吸率为指标 ,对 4种树脂进行了筛选 ,并研究吸附与解吸优化条件。结果 :所选出的非极性大孔树脂HPD10 0 ,在实验条件下对菝葜总皂苷的吸附量和解吸率分别达到 16mg·mL^-1和 90 %。结论 :HPD10 0型树脂能很好地用于吸附、分离菝葜总皂苷。     

HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷I_A的含量

目的:建立苦玄参药材Picria fel-terrae Lour．的含量测定方法。方法:RP-HPLC法,采用 C18ODS2柱(5μm,4．6×250mm),乙腈-0．3％磷酸(34:66)为流动相,流速为1mL／min,检测波长为264nm。结果:苦玄参苷IA进样量在0．42μg-2．10μg的范围内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为 100．4％,RSD=1．64％(n=6)。结论:该法操作简便、准确、专属性强,可作为苦玄参药材的质量控制方法。     

HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷IA的含量

目的建立苦玄参药材Picria fel-terrae Lour.的含量测定方法.方法RP-HPLC法,采用C18ODS2柱(5μm,4.6×250mm),乙腈-0.3%磷酸(3466)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为264nm.结果苦玄参苷IA进样量在0.42μg～2.10μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.4%,RSD=1.64%(n=6).结论该法操作简便、准确、专属性强,可作为苦玄参药材的质量控制方法.     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂富集纯化白花刺参总皂苷的工艺研究

目的研究大孔树脂吸附法富集和纯化白花刺参总皂苷的工艺参数及条件。方法以总皂苷为考察指标,对HPD-100、HPD-300、HPD-722、D-101、SA-2、AB-8、ADS-7、X-5 8种大孔吸附树脂富集和纯化总皂苷的吸附和解吸性能进行评价。结果 HPD-100树脂纯化总皂苷的最佳条件分别为:吸附条件为药液的质量浓度为0.25 g/mL;pH值为5.32;洗脱液体积流量为1.5 BV/h;最佳吸附容量为3.4 mL/g;解吸条件为用2 BV的蒸馏水洗脱除去杂质后,换用60%乙醇4 BV洗脱。通过HPD-100树脂纯化后,白花刺参总皂苷的纯度由21.30%上升为58.19%,平均回收率为91.58%。结论建立HPD-100大孔吸附树脂富集和纯化白花刺参总皂苷的方法简便可行、专属性强,并且可以为中草药有效成分的大规模生产提供参考。     

竹节参总皂苷的大孔吸附树脂纯化与离子交换树脂脱色工艺研究

目的优化竹节参总皂苷大孔吸附树脂纯化和离子交换树脂脱色的工艺方法。方法以竹节参皂苷IVa为对照品,采用香草醛-高氯酸显色后用分光光度法测定竹节参总皂苷的量;以动态吸附和静态解吸附实验方法筛选适宜型号的大孔吸附树脂并优化分离纯化工艺参数;以竹节参总皂苷保留率、脱色率为指标筛选合适类型的离子脱色树脂并优化其脱色效果。结果 X-5型大孔吸附树脂对竹节参总皂苷有较好的纯化效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度为生药0.2 mg/m L,上样量为每克树脂10 g生药,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为每克树脂5 m L;脱色工艺研究表明,732型阳离子交换树脂对大孔吸附树脂法得到的竹节参皂苷粗品具有良好的脱色效果,优化后的脱色工艺的操作方法是大孔吸附树脂醇洗脱液经回收溶剂至无醇味后,调整浓缩液p H值为10,上样于732型阳离子交换树脂,收集流出液脱色率大于50%的馏份,此时每克树脂脱色竹节参总皂苷量为290.5 mg。经减压干燥后,最终获得的精制竹节参总皂苷外观呈类白色至黄白色,其质量分数大于85.0%,总转移率超过70.0%。结论建立的方法能较好地分离纯化竹节参总皂苷,适用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为:上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。