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相似文献
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1.
D-101型大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究   总被引:9,自引:0,他引:9  
目的:建立中药用D-101型大孔树脂后有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果:方法的精密度RSD均小于8.0%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,回收率均符合要求。结论:该方法操作简便、准确可靠,可控制中药用D-101型大孔树脂后有机溶剂残留量。  相似文献   

2.
顶空气相色谱法检测茵栀黄提取物中苯系列残留物   总被引:5,自引:0,他引:5  
<正> 茵栀黄提取物是由茵陈、栀子和大黄提取精制而成,是治疗黄疸性肝炎有效药物的原料药。其使用了D-101型大孔树脂迸行分离纯化,由于D-101型大孔树脂中可能带来苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等残留物,因此,有必要对茵栀黄提取物中的苯系列残留物进行检测,对其残留量加以控制。本文采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样,同时对5种苯系列残留物进行测定,操作简便,重现性好,结果准确可靠。  相似文献   

3.
林飞  郑皓  路巧红  胡锡琴 《河南中医》2011,31(10):1191-1192
目的:HPD500型大孔树脂提取二苯乙烯苷、D101型大孔树脂提取总蒽醌的浓度,同时比较D101型大孔树脂和乙醚萃取法分离出总蒽醌的纯度。方法:溶剂回流提取法初提,大孔树脂吸附法提纯。总蒽醌的提纯中同时使用吸附法和萃取法,比较其提取含量高低。结果:HPD500型大孔树脂提取二苯乙烯苷浓度为64.76%,D101型大孔树脂提取的总蒽醌为8.22%,乙醚萃取总蒽醌含量为7.55%。结论:HPD500型大孔树脂对二苯乙烯苷吸附能力强,且纯度又高,D101型大孔树脂对总蒽醌吸附能力强,优于乙醚萃取法,且毒性较小。  相似文献   

4.
大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究   总被引:4,自引:4,他引:4       下载免费PDF全文
目的:利用大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸,提高制剂中生药含量。方法:采用酸碱浸泡的方式对大孔吸附树脂进行前处理;采用气相色谱法对树脂洗脱液中的残留物进行检测;采用显色反应对树脂吸附力进行判定及对洗脱条件进行优选。结果:基本确定D101型大孔树脂富集、纯化丹参总酚酸工艺条件与参数。结论:大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺可行,能够使丹参总酚酸的含量达到50%以上。  相似文献   

5.
独一味滴丸中大孔吸附树脂残留物限量检查研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
景明  师霞  石建功 《中国中药杂志》2006,31(20):1736-1738
独一味滴丸是由中药独一味经提取、加工而制成的单味中药口服制剂,具有活血止痛,化瘀止血之功效[1]。在其制备工艺过程中采用了AB8型大孔吸附树脂,该树脂的残留物和裂解产物等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药安全,对其残留物和裂解产物进行了限量检查。本研究采用毛细管气相色谱法测定[2],配以顶空进样[3],同时对AB8型大孔吸附树脂可能带来的6种苯系列残留物即苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测,  相似文献   

6.
大孔吸附树脂对桃叶珊瑚苷分离效果的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:优选分离车前草伞草中桃叶珊瑚苷的大孔树脂。方法:将车前草粗提液置大孔树脂叶中吸附,并以水、50%和70%乙醇分别洗脱,用紫外分光光度法测定各洗脱液中桃叶珊瑚苷含量。结果:D100、D101、D140、D141、D19和D301R6种型号大孔树脂效果等片较大。结论:D141和D301R型大孔树脂能较好的富集桃叶珊瑚苷。  相似文献   

7.
目的:建立银杏叶片中9 种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法测定大孔树脂残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的含量。结果:9种大孔树脂残留物得到较好的分离,呈良好线性关系(r为0.999 2-0.999 8),精密度良好,平均回收率为80%-110%。结论:该方法准确快捷,灵敏度高,适用于银杏叶片中树脂残留物的检查。  相似文献   

8.
目的:建立顶空气相色谱测定甘草苷中大孔吸附树脂有机残留物的含量。方法:采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,对正己烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等残留物进行检测。结果:被测物质均能得到很好的分离,RSD均<3.0%,峰面积与浓度线性关系良好,回收率为93.2%~100.7%。结论:该方法稳定、准确,适用于应用D-101型大孔吸附树脂纯化后原料药中有机溶剂残留物的检测。  相似文献   

9.
蕨麻提取物中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
目的:建立中药用AB-8型大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果:方法的精密度RSD均小于6.0%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,回收率均符合要求。结论:该方法操作简便、准确可靠,可控制中药用AB-8型大孔树脂有机溶剂残留量。  相似文献   

10.
大孔树脂使用次数对羟基红花黄色素A 吸附率的影响   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:考察D101大孔吸附树脂使用次数对羟基红花黄色素A吸附率的影响,为产业化生产提供依据。方法:采用静态吸附法,对反复再生后的D101大孔吸附树脂衰减规律进行了研究,并采用高效液相色谱法对羟基红花黄色素A含量进行了定量分析。结果:D101大孔吸附树脂在经过乙醇、2%盐酸、5%氢氧化钠反复再生后,使用16次吸附率下降约27%。结论:D101大孔吸附树脂在活化再生使用16次以后,不宜再用。  相似文献   

11.
康玉  刘先华  王斌 《中草药》2018,49(14):3292-3297
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。  相似文献   

12.
丁华永  彭华毅  林绥 《中草药》2018,49(4):847-852
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。  相似文献   

13.
In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.  相似文献   

14.
基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
付娟  张海弢  杨素德  李家春  黄文哲  王振中  萧伟 《中草药》2015,46(21):3185-3189
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。  相似文献   

15.
蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。  相似文献   

16.
赵一懿  郭洪祝  傅欣彤  陈有根 《中草药》2017,48(10):1991-1997
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。  相似文献   

17.
Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.  相似文献   

18.
正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and  相似文献   

19.
正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.  相似文献   

20.
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