调神攻坚颗粒中橙皮苷和黄芩苷的含量测定

目的:探讨调神攻坚颗粒中橙皮苷和黄芩苷含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Diamonsil C18(250minx4.6mm)柱,以甲醇-水-磷酸(44:56:0.2)为流动相,检测渡长为283nm,柱温为30℃.结果:含量与峰面积线性关系良好,橙皮苷的平均加样回收率为98.6%,RSD为1.61%;黄芩苷的平均加样回收率为98.6%,RSD为1.47%.结论:该方法简便可靠,重复性良好,其他组分对测定无干扰,可用于同时测定调神攻坚颗粒中橙皮苷和黄芩苷的含量.     

芩枳丸多指标成分含量测定研究

目的:采用HPLC测定芩枳丸中橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚的含量,为进一步提高其质量控制提供依据。方法:采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5"m)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260 nm。结果:橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚分别在0.120~1.200、0.196~1.960、0.016~0.160、0.024~0.240、0.050~0.500μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r0.999 0);平均加样回收率(n=6)分别为98.56%、98.20%、98.54%、98.27%、99.64%。结论:建立了同时测定芩枳丸中5种成分的含量测定的方法,方法重复性好,为产品质量控制和综合评价提供依据。     

参浮化痰丸质量标准的研究

目的建立参浮化痰丸(党参、浮小麦、陈皮、防风、黄芩、制半夏等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对参浮化痰丸中的陈皮、防风、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的质量浓度。橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83),检测波长分别为283 nm和254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0mL/min;升麻素苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(33∶67),检测波长254 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min。结果制剂中陈皮、防风、黄芩的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰。橙皮苷在150.0～750.0μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为102.63%,RSD为1.29%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在99.1～495.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为102.62%,RSD为1.17%;升麻素苷在7.7～38.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.02%,RSD为1.25%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。     

黄连解毒凝胶的定量方法研究

目的 :建立黄连解毒凝胶的定量方法。方法:采用高效液相色谱法对栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷进行含量测定;均采用luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;栀子甘流动相乙腈-水(13 ∶87);盐酸小檗碱流动相乙腈-0.1MK₂HPO₄(30 ∶70)水溶液;黄芩苷流动相甲醇-水-磷酸(47 ∶53 ∶0.2)。 结果: 黄连解毒凝胶中栀子苷平均含量不少于0.4%,平均回收率97.21%,RSD 1.5%;盐酸小檗碱平均含量不低于1.2%,平均加样回收率99.11%,RSD 2.45%;黄芩苷平均含量不低于黄芩苷含量不低于1.40%,平均加样回收率98.74%,RSD 1.60%。 结论 :该质量标准可较好控制黄连解毒凝胶质量。     

HPLC法同时测定胃病丸中8种成分

目的建立HPLC法同时测定胃病丸(连翘、陈皮、枳实等)中连翘酯苷A、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用依利特C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长290 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率98.87%～100.76%,RSD 0.49%～0.63%。结论该方法简便可靠,专属性强,重复性好,可用于胃病丸的质量控制。     

通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量测定

目的:建立HPLC同时测定通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79),检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.156～1.408μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率99.56%,RSD 0.88%(n=9);橙皮苷进样量在0.145～1.301μg线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率99.83%,RSD 0.66%(n=9)。黄芩苷进样量在0.359～3.233μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.94%,RSD 1.55%(n=9);结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为通宣理肺胶囊的质量控制。     

双波长HPLC同时测定防风通圣丸中 栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定防风通圣丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Hibar C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.8μg,0.24～1.2μg线性关系良好,平均回收率分别为96.0%,100.7%,RSD分别为2.96%,2.86%。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷和黄芩苷含量。     

高效液相色谱法测定小儿感克颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定小儿感克颗粒中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5μm,流动相为甲醇-水-磷酸(49∶51∶0.2);检测波长280nm,流速为1.0mL/min.结果:黄芩苷的平均加样回收率为98.6%,RSD为1.3%,重复性试验的RSD为2.0%。结论:本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,本方法可用于测定小儿感克颗粒中黄芩苷的含量。     

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108～1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5％(RSD 0.80％,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ～2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0％ (RSD 1.7％,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2％ (RSD1.6％,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.     

HPLC法测定石黄清火丸中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定石黄清火丸中黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测波长为277nm。结果:黄芩苷进样量在1.0~2.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率为99.7%,RSD=1.82%(n=5)。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于测定石黄清火丸中黄芩苷的含量。