自动电位滴定仪测定味精中谷氨酸钠的不确定度估算

味精中的谷氨酸钠在国标方法检测中，使用旋光仪法或酸度计法，对于谷氨酸钠含量小于80％的味精或鸡精，通常采用酸度计法。目前，国家卫生标准测定谷氨酸钠的方法是人工电位滴定法，但人工滴定操作误差大，实验条件不容易控制。利用自动电位滴定仪可以连续自动测定味精中的总酸和谷氨酸钠，减少了滴定误差。笔者根据国家技术监督局发布的“测定不确定度评定与表示”（JJG 1059—1999）和有关规定及标准，对鸡精中谷氨酸钠的测定进行了不确定度评定。     

食品中蛋白质含量测定的改进

食品中蛋白质含量的测定按照 GB5 0 0 9.5 - 1996中凯氏定氮法进行 ,此法需要消化、碱式蒸馏、硼酸吸收后滴定。在实际操作中 ,滴定过程终点颜色变化不易判断 ,指示剂要临时配制 ,一旦指示剂失效 ,还会造成误判。笔者采用酸度计滴定法判断滴定结果 ,经实验比较 ,两种滴定方法差异无显著性 ,介绍于下 :1　实验部分1.1　仪器与试剂　 PHS- 2 C型精密酸度计 ;试剂同 GB5 0 0 9.5 -1996。1.2　操作步骤　取一奶粉样品按 GB 5 0 0 9.5操作至消化完全 ,碱式蒸馏分成两组吸收 ,一组按标准方法操作记下消耗酸的毫升数 (以下简称国标法 ) ;另一组…     

酸度计法测定麸氨酸钠取样方法的探讨

麸氨酸钠又名麸酸钠、谷氨酸钠 ,分子式为C5H8O4Na·H2 O。麸氨酸钠是味精、鸡精及味鲜精等调味品的主要成分 ,麸氨酸钠的含量是这类调味品的主要成分 ,也是决定这类调味品品质的主要指标。测定麸氨酸钠含量的方法主要有旋光计法、凯氏定氮法和酸度计滴定法。在食品卫生检验中规定测定麸氨酸钠含量的方法是旋光计法和酸度计滴定法[1] 。酸度计滴定法是利用麸氨酸钠的两性作用 ,加入甲醛以固定氨基的碱性 ,使羧基一端显示酸性 ,根据产生酸的量 ,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量。酸度计法由于其不需旋光计 ,因而更适合于基层单位。另旋光计…     

酱油中氨基酸态氮的比色法测定可行性验证

酱油中氨基酸态氮的测定通常采用甲醛值法即酸度计滴定法,新的标准GB/T 5009-2003中增加了比色法.大批量样品采用比色法较为方便、快速.本文通过多种酱油的测定,对比色法中酱油颜色干扰等进行了探讨,同时用甲醛值法比较,经统计学处理,二者无显著差异,结果令人满意.     

导数紫外分光光度法测定味精谷氨酸含量

味精系指以粮食及其制品为原料经发酵提纯的谷氨酸钠结晶。其化学名称 :Ｌ 谷氨酸单钠 水化物与 2 氨基戊二酸单钠 水化物 ,具有旋光性。目前测定味精谷氨酸钠国标法有旋光计法、酸度计滴定法 ,参考方法有高氯酸非水滴定法等。用导数分光光度法作者未见报道。导数分光光度法是一种有效扣除浑浊背景、吸收光谱曲线平坦的干扰物质的方法。本实验采用一价导数法 ,测定味精谷氨酸钠得到满意的结果。现报告如下。实验部分1　仪器与试剂　 6 0 10紫外可见光分光光度计 (惠普上分 ) ;谷氨酸钠标准液 :每ｍｌ相当于 5 0ｍｇＬ 谷氨酸单钠 水化物…     

强化食品中钙含量测定方法探讨

目的通过对大量不同产地不同种类的强化食品（含量在1.0～14g/kg）进行试验后,初步探讨出了测定高含量钙（通常在1.6～14g/kg）的强化食品中钙含量的方法。方法增加样品稀释度后利用EDTA滴定法、原子吸收法进行实验。结果应用该法可以对国标法检测范围的局限性加以改善。通过对改进后的国标进行系列可行性试验后表明,原子吸收法回收率在90.2%～103%,平均回收率为96.07%,cv%在0.36%～1.90%,EDTA滴定法回收率在87.9%～97.8%,平均回收率为92.56%,cv%在1.82%～5.72%。显著性实验结果P〉0.05。原子吸收法与EDTA滴定法测定结果无显著性差异。结论由此可初步证实采用本法不仅可使原子吸收法和EDTA滴定法的测定都可得到精密准确的结果,而且也说明了被广泛用于微量分析的原子吸收法对测定强化食品中高含量钙是简易可行的。     

单指示剂测定调味品中总酸氨基氮的探讨

单指示剂测定调味品中总酸氨基氮的探讨蒋斌，张英英，陈国征，沈冰梅调味品中总酸、氨基氮的测定，以前较多采用酚酞、暖香草酚蓝酸碱指示剂滴定法￣［１］，目前均采用酸度计法￣［２］。这两种方法、前老滴定终点观察不易，后者须经常给仪器校正、定位，操作麻烦。现介...     

食醋还原糖测定方法之探讨

食品中还原糖的测定方法有高锰酸钾滴定法、斐林试剂滴定法、比色法等[1]。食醋中还原糖的测定方法有斐林试剂滴定法、比色法[2]、近红外吸收光谱快速测定法[3]等。食醋国标法[4]中还原糖测定的检测依据是食品卫生检验方法中的食品中还原糖的测定方法[5],有斐林试剂滴定法和高锰酸钾滴定法。其中高锰酸钾滴定     

电位滴定法测定谷氨酸钠含量方法的改进

测定谷氨酸钠含量的方法有旋光计法、电位滴定法、高氯酸非水滴定法等。实际工作中 ,受仪器条件限制 ,基层实验室通常采用电位滴定法测定味精中的谷氨酸钠含量。该法操作简便 ,但是 ,测定结果仅达谷氨酸钠理论含量的 90 %左右〔1〕,不能正确反应味精的品质。我们采用合成试样做对照实验 ,对电位滴定法测定谷氨酸钠含量的方法进行了改进 ,取得了与仲裁法 (高氯酸非水滴定法 )一致的结果。现介绍如下。仪器与试剂　 (1)ＰＨＳ -Ｗ型智能酸度计 ;ＡＧ2 0 4型电子天平。 (2 )甲醛 (36 % ) ;谷氨酸钠标准品 (旋光计法分析测定含量 >99 7% ) ;氯化…     

测定碘盐中碘含量二种方法比较

目的:检验用电位滴定法测量食盐中碘含量的方法是否可靠。方法:国标法GB/T13025.7-1999;电位滴定仪直接滴定法。结果:测量结果显示二种测量方法测定食盐中碘含量无显著性差异(P>0.05),可以用电位滴定法进行食盐中碘含量测定。     

酸度计法测定味精中麸氨酸钠方法的探讨

在国标方法中 ,味精中麸氨酸钠的测定方法有旋光计法和酸度计法。我们经多次实验证明 ,酸度计法与旋光计的测定结果相差较大。我们通过摸索 ,认为单纯靠改变滴定终点来改善结果的准确度不是办法[1] ,经改用高氯酸 -非水滴定法标定后的大于 99%的味精 (作为标准 )来标定氢氧化钠标准溶液的浓度[2 ] ,以ｐＨ 9.2为滴定终点[3 ] ,浓度以滴定度表示。其测定结果 (简称改进法 1)与旋光计法及高氯酸 -非水滴定法比较 ,均无差异显著性 ,精密度好。1　材料与方法1 1　酸度计1 2　甲醛 (36 % )1 3　高氯酸标准溶液 [Ｃ(ＨＣｌＯ4 ) =0 .10 0 0ｍｏｌ/…     

褪色光度法测定奶制品中还原糖

国标法规定食品中还原糖的测定方法有高锰酸钾滴定法和直接滴定法〔１〕。前法要用古氏坩埚及抽滤装置,操作繁琐。后法中费林试剂要标定,且要在加热沸腾条件下滴定,操作较困难,同时,沸腾的溶液容易影响结果终点的判断。本文参考文献〔２〕,用褪色光度法测定还原糖,...     

辣椒油中酸价测定方法的探讨分析

目的:本文运用不同前处理方法进行比较,解决国家标准方法[1]测定辣椒油中的酸价时,由于辣椒油中的色素存在而影响滴定终点的判断问题。方法:利用添加适量中性饱和食盐水及用活性碳吸附两种方法前处理后再按照国标法测定酸价,其结果与准确度和精密度都较高的自动电位滴定法相比较。结果:用添加中性饱和食盐水法和活性碳吸附法都可以清晰观察到滴定终点;辣椒油试样量在3~4 g,用添加中性饱和食盐水法与自动电位滴定法结果无统计学差异,结果准确;活性碳吸附法测定低浓度酸价的油脂相对偏差较大,高浓度的与自动电位滴定法无统计学差异。结论:对于深色油脂如辣椒油中的酸价首选自动电位滴定法,如没有自动电位滴定仪的基层单位,低浓度的可以用添加中性饱和食盐水方法,中、高浓度的可以用活性碳吸附法和添加中性饱和食盐水方法,两种方法都可以清晰地观察到滴定终点,结果精密度都较好,准确度较高。可以作为国标法中测定辣椒油中酸价的有效补充。     

饮料中Vc的快速测定法

抗坏血酸是广泛存在于新鲜果蔬中人体不可缺少并对代谢有着重要作用的营养物质。目前对其测定多采用碘量法、二氯靛酚滴定法等。近年来电位滴定法、紫外光度法、HPLC 法等也有报导。但碘量法灵敏度低不适于低含量分析;二氯靛酚滴定法试剂稳定性差并受铁、铜等离子干扰;而电化学法及 HPLC 法条件要求高,不     

亚硝酸钠滴定法对氨基苯甲酸酯类药物的含量测定分析

目的:采用亚硝酸钠滴定法对氨基苯甲酸酯类药物的含量进行测定,分析其药物反应及其含量。方法:根据测定指示其终点的方法,主要有电位法、永停滴定法,外指示剂法等。结果:芳伯氨基在酸性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐,反应终点用永停法或外指示剂法显示。结论:亚硝酸钠滴定法对氨基苯甲酸酯类药物的含量进行测定方法中目前多采用永停滴定法显示终点。     

用碘电极测定食盐中碘

食盐中碘含量的测定，现多采用容量滴定法。由于食盐中碘含量在40mg／kg左右，测定微量碘，用容量法很不方便。而碘电极在食盐底液中也能定量测定微量碘，且共存物NaCI不干扰测定。采用离子选择电极法测定方法简便，精密度和回收率都满意，报告如下：一、材料与方法1．仪器与试剂（1）仪器：PHS3C型酸度计（上海分析仪器二厂），碘离子选择电极（江苏电分析仪器厂），801型双液接甘汞电极（外盐桥为0lmol／LKNO3）（江苏电分析仪器厂）。（2）试剂：5％抗坏血酸溶液，10％NaCI溶液，0．lmol／LHZSO4溶液，碘标准溶液（100pglml）。…     

电位滴定法测定乳及乳制品的酸度

[目的]探讨酸度滴定中样品本色对滴定终点的干扰。[方法]采用电位滴定法对乳及乳制品进行酸度检测。[结果]本法进行酸度测定的结果与国标法结果差异无统计学意义( t = 0 15, P > 0 05),精密度结果为 0 52% ~2 06%,符合要求。[结论]电位滴定法对乳及乳制品的酸度进行测定是可行的。     

对蒸馏法测定亚硫酸盐的几点看法

亚硫酸、次亚硫酸及其盐类，作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂，在多数食品加工处理中被广泛用作食品添加剂。测定食品中的亚硫酸盐，一般采用国标法中的盐酸副玫瑰苯胺法(以下简称比色法)。但该法操作较繁锁，且耗时间较长，而又普遍认为国标法中的蒸馏法亚硫酸、次亚硫酸及其盐类，作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂，在多数食品加工处理中被广泛用作食品添加剂。测定食品中的亚硫酸盐，一般采用国标法中的盐酸副玫瑰苯胺法(以下简称比色法)。但该法操作较繁锁，且耗时间较长，而又普遍认为国标法中的蒸馏法(以下简称蒸馏法)测样品中的亚硫酸盐回收率低而不采用，我们通过对样品处理方法进行改进，     

铝片还原——硫酸铈法测定乳酸亚铁中总铁

食品添加剂乳酸亚铁中总铁(Fe~(2+)4+Fe~(3+))的测定。国标方法是灰化后用碘量法测定。该法操作繁琐,成本高,效率低。笔者在“硫酸铈滴定法测定乳酸亚铁中 Fe~(2+)”的基础上,拟定了用铝片在煮沸条件下,将 Fe~(3+)还原为 Fe~(2+).然后用硫酸铈滴定法测定乳酸亚铁中总铁的新方     

智能分析仪测定生活饮用水耗氧量的可行性研究

目的研究应用高锰酸盐指数智能分析仪测定饮用水耗氧量的可行性。方法分别采用高锰酸盐指数智能分析仪和国标滴定法测定水样的化学耗氧量,仪器测定条件为沸水浴30min、滴定温度75℃,搅拌速度为370r/min,滴定速度为间隔5s,将测定结果进行分析对比研究。结果应用智能分析仪测定生活饮用水化学耗氧量检出限为0.066mg/L,测定高、中、低质量浓度水样的精密度为1.8%、2.2%、6.4%,示值误差为0～0.21mg/L,结果均达到国标滴定法指标,两种方法测定结果差异无统计学意义(T=0.638,P0.05)。结论该智能分析仪方法具有检出限低,精密度和准确性好,操作简便、省时省力等特点,能够作为一种传统国标滴定法的良好补充和替代方法。