苍术属植物中倍半萜类化合物化学结构和生物活性研究进展

倍半萜类化合物是苍术属植物的主要活性成分之一,从苍术属植物根茎中分离得到的倍半萜类化合物按骨架类型可分为桉叶烷型、愈创木烷型、香根螺烷型和艾里莫酚烷型4种,以桉叶烷型为主.苍术属倍半萜类化合物具有广泛的生物活性,包括抗炎、抗肿瘤、保护神经系统、保肝、抗菌和抗病毒等活性.总结了苍术属植物中倍半萜类化合物化学成分的结构特点...     

奇楠沉香中2个新的倍半萜类化合物

采用硅胶柱色谱、薄层色谱以及半制备高效液相色谱对奇楠沉香超临界提取物进行化学成分研究。从中分离得到1个榄香烷型和1个桉烷型倍半萜类化合物,通过MS、UV、IR、NMR和ECD等波谱技术鉴定其结构,分别鉴定为奇楠醇C(1)、奇楠醇D(2),经检索均为新化合物。采用体外法测定化合物对皮质酮(CORT)诱导PC12细胞损伤的保护作用,结果表明化合物1和2对CORT诱导PC12细胞损伤具有一定的保护作用。     

宽叶缬草中1个新的环烯醚萜类化合物

目的研究缬草属植物宽叶缬草Valeriana officinalis var.latiofolia的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、反相柱色谱、Sephadex LH-20、薄层制备色谱等色谱法对宽叶缬草根中的化学成分进行分离纯化,应用质谱、核磁等波谱技术和化学方法鉴定化合物的结构。结果从宽叶缬草95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到6个化合物,分别鉴定为环烯醚萜类化合物valeriridoid P(1),马榄烷型倍半萜类化合物dihydroxymaaliane(2)、madolin F(3),双环吉玛烷型倍半萜类化合物madolin A(4)、volvalerenal B(5)、kissoone A(6)。结论化合物1为罕见的含有2个氧桥的环烯醚萜类新化合物,化合物2~4为该属植物中首次分得,化合物6为该植物中首次分得。     

天然愈创木烷型倍半萜类成分及其生物活性研究进展北大核心CSCD

愈创木烷型倍半萜是以3个异戊二烯单元构成4,10-二甲基-7-异丙基取代的[5,7]并环结构为基本母核的一类化合物。按照官能团差异及聚合度,可分为简单愈创木烷型、愈创木内酯型、二聚体及三聚体。天然来源的愈创木烷型倍半萜广泛分布于植物、真菌及海洋生物中,尤其常见于菊科、姜科、瑞香科、唇形科、泽泻科等植物中。该类化合物具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、神经保护等多种生物活性。该文对近10年(2013—2022年)新分离鉴定的339个愈创木烷型倍半萜的化学结构及生物活性进行归纳总结,以期为愈创木烷型倍半萜类成分的深入研究和开发利用提供参考。     

瑞香狼毒中的1个新愈创木烷型倍半萜

目的研究瑞香狼毒Stellerachamaejasme中的化学成分。方法采用多种色谱技术对瑞香狼毒95%乙醇提取物进行分离纯化,通过质谱及核磁共振等数据对化合物进行结构鉴定。结果从瑞香狼毒提取物中分离得到了1个倍半萜类化合物,鉴定为1β,10β-二羟基愈创木-4,11-二烯-3-酮(1)。结论化合物1为新的愈创木烷型倍半萜,命名为狼毒愈创木酮A,是首次从狼毒属植物中分离得到此类化合物。     

奇楠沉香中2个新的桉烷型倍半萜类化合物

目的 研究奇楠沉香Aquilaria sinensis中具有神经细胞损伤保护作用的活性化合物。方法 利用硅胶柱色谱、半制备液相色谱等现代色谱技术进行分离纯化,结合核磁共振和质谱等现代谱学手段鉴定其结构,同时体外法测定化合物对皮质酮（corticosterone）诱导PC12细胞损伤的保护作用。结果 从奇楠沉香超临界提取物中分离得到2个桉烷型倍半萜类化合物,分别鉴定为(7R,8S,10R)-(+)-8-hydroxy-selina-4,11-dien-12,15-dial(1)和(7S,8S,10R)-(+)-8,11-dihydroxy-selina-4-en-15-al(2);体外对PC12细胞损伤存活率显著升高。结论 化合物1和2为新化合物,分别命名为奇楠醇A和奇楠醇B,均对皮质酮诱导PC12细胞损伤具有一定的保护作用。     

天然来源单环倍半萜类化合物的结构及其药理活性研究进展

倍半萜是一类由15个碳原子构成,以3个异戊二烯单元为基本母核的萜类化合物。天然来源的倍半萜类化合物众多,按其结构可分为无环型、单环型、双环型、三环型、四环型,亦有五元以上的大环型倍半萜,其中单环倍半萜是倍半萜类化合物中种类和数目都较为庞大的一类,而其药理活性也多种多样,如细胞毒、抗氧化、抗炎等活性,为了更好的研究和开发此类天然产物,该文整理了近五年(2014—2018)文献发表的降碳倍半萜(megastigmanes)、单环金合欢烷型(monocyclofarnesoltype sesquiterpenes)、没药烷型(bisabolane-type sesquiterpenes)、单环吉马烷型(germacrane-type sesquiterpenes)等五大类共计161个单环倍半萜类化合物,其中一些化合物具有一定的细胞毒、抗氧化、抗炎等生物活性,并讨论了这些化合物的研究前景。     

茄科倍半萜类化学成分及其药理作用研究进展

茄科为被子植物门、管状花目下的植物,1992年至今从茄科植物中分离得到209个倍半萜类成分,其类型主要包括链状倍半萜、单环倍半萜、桉叶烷型倍半萜、香根螺烷型倍半萜、愈创木烷型倍半萜等,药理作用研究表明部分倍半萜类成分具有抗肿瘤、抗炎、抑菌、抗病毒和免疫抑制等活性。主要综述茄科倍半萜类化学成分及其药理作用的研究进展,为茄科植物的合理开发和综合利用提供科学依据。     

苦石莲的化学成分分离鉴定(Ⅱ)

目的:研究和分离鉴定苦石莲的化学成分。方法:以苦石莲对牙周炎的关键因子白细胞介素-6(IL-6)和白细胞介素8(IL-8)的调控作用为依据,采取回流提取法和梯度萃取法进行提取分离,用反复硅胶柱色谱、薄层色谱、重结晶等方法分离纯化苦石莲的化学成分,通过质谱、核磁共振及理化常数对照等方法对化合物的结构进行鉴定。结果:分离鉴定了8个化合物,分别为豆甾醇(stigmasterol,1),caesalmin C(2),bonducellpin F(3),β-谷甾醇(β-sitsterol,4),β-香树脂醇(β-amyrin,5),正二十六烷(n-hexacosane,6),正三十烷(n-triacontane,7),西米杜鹃醇(simiarenol,8)。结论:化合物3,6,7,8为首次从苦石莲中分离得到,其中bonducellpin F为一个新的卡山烷型呋喃二萜类化合物,n-hexacosane和n-triacontane为脂肪烷烃类化合物,西米杜鹃醇为三萜类化合物。     

乳香中1个新的西松烷型二萜

利用硅胶、Sephadex LH-20和半制备HPLC等色谱技术对乳香Boswellia carterii的化学成分进行研究.通过理化性质和MS,NMR,UV,IR等谱学数据共鉴定了5个西松烷型二萜类化合物,分别为(1S,2E,4R,5S,7E,11E)-4-甲氧基-5-羟基西松烷(1)、(1R*,4R*,5E,8E,...     

UPLC-Q-TOF-MS~E结合OPLS-DA模式快速鉴定南、北五味子化学成分与识别差异标志物

目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE),建立南、北五味子化学成分的快速识别模式,并分析识别南五味子与北五味子化学成分的特征差异性标志物,为2种五味子的高通量表征与区分提供依据。方法运用时间依赖型MSE扫描方式采集样品数据,根据高分辨质谱数据快速鉴定南、北五味子主要化学成分,并结合正交偏最小二乘法(OPLS-DA)数据判别模式,获得2组五味子的特征性差异成分。结果从南、北五味子色谱图中共鉴定了33个色谱峰,其中27种为联苯环辛烯类木脂素;经OPLS-DA分析,正离子模式下,2种五味子的化学成分差异能得到明显区分,通过保留时间与质谱信息比对,识别差异标志物15个,均为木脂素类成分。结论为南、北五味子的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础。     

海南益智茎叶中有机酸类化学成分

目的：研究海南益智茎叶中有机酸类化学成分。方法：海南益智茎叶用95%乙醇提取后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对石油醚萃取部位和三氯甲烷萃取部位采用各种色谱方法进行分离、纯化,通过理化性质和波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果：从海南益智茎叶中分离得到了10个有机酸类化合物,分别鉴定为对羟基桂皮酸（1）,香草酸（2）,原儿茶酸（3）,对羟基苯甲酸（4）,肉豆蔻酸（5）,棕榈酸（6）,β-谷甾醇棕榈酸酯（7）,花生酸（8）,二十二烷酸（9）和二十八烷酸（10）。结论：化合物 1~10 均为首次从该植物茎叶中分离得到。     

丹参药材中水溶性及脂溶性成分的电喷雾离子阱质谱研究

 目的 通过应用电喷雾-离子阱质谱,对丹参药材中的水溶性及脂溶性成分进行较为全面的质谱行为考察。方法 分别对8个丹参对照品进行了多级质谱裂解分析,并总结了水溶性丹酚酸类和脂溶性丹参酮类成分的裂解规律。对丹参药材进行了液相-质谱联用分析及多级质谱分析,根据裂解规律对药材中的目标成分进行归属。结果 鉴别和归属了丹参药材中的30个成分。结论 应用离子阱质谱的多级裂解信息对中药材中的复杂成分进行结构解析和鉴别,可以为中药材的质量控制乃至中药制剂的质量标准研究提供丰富的信息。     

基于SRAP技术分析海南产南药益智的遗传多样性＊

目的 海南产南药益智为道地药材，为探究海南岛不同产地的南药益智资源的遗传多样性。方法 通过对144对SRAP引物进行筛选和优化，获得12对较好的引物，用以对海南岛内15个不同产地的90份样品进行遗传多样性分析。结果 SRAP-PCR扩增结果获得总条带数（TNB）为92，多态性条带数（NBP）为82，平均多态率（PPB）为89.1%。再以最佳引物f9-r10对90份益智样品进行SRAP-PCR分析，统计共获得407个条带，多态性条带数为407个，多态性比率为100%。聚类结果分析表明，不同产地益智的遗传相似系数在0.67-1.0之间，在遗传相似系数0.67处90份益智样品被分为Ⅰ和Ⅱ两大类，在遗传相似系数0.77处可分为6个亚类。结论 不同产地的南药益智遗传多样性与产地具有一定的相关性，来自五指山的益智遗传多样性最为丰富，为种质资源保护提供理论基础。     

UPLC-Q-TOF-MS~E技术结合UNIFI数据库快速定性分析黄牡丹化学成分

目的应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MSE)结合UNIFI天然产物信息平台对黄牡丹Paeonia delavayi var.lutea的化学成分进行快速定性分析。方法应用时间依赖型MSE方式采集样品质谱数据,结合自动检出及人工核对方法分析黄牡丹化学成分。结果通过UNIFI数据库自动检出、在线及离线数据库的检索和相关文献的人工核对,鉴定了57个化合物,包括单萜苷、酚酸、鞣酸、丹皮酚和三萜等类化合物。结论本方法可以快速全面地定性分析黄牡丹根的化学成分,为黄牡丹的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。     

基于UHPLC-Q-OrbitrapHRMS方法的前列欣胶囊化学成分研究

目的建立一种对中药制剂前列欣胶囊中复杂成分快速、高效的鉴定分析方法,为系统阐述其化学组成提供基础研究数据。方法采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)对前列欣胶囊中的化学成分进行鉴定分析。通过多级碎片离子信息与对照品比对,结合文献数据对化合物进行准确定性。结果共鉴定出前列欣胶囊中61种化学成分,主要包括黄酮类12种、香豆素类11种、萜类6种、有机酸类19种及其他类。结论本方法可快速、准确鉴定前列欣胶囊中的多种化学成分,为其物质基础和质量控制研究提供理论依据。     

HPLC-TOF-MS分析桃金娘不同部位的化学成分

目的比较分析民族药用植物桃金娘Rhodomyrtus tomentosa的叶、枝和果实的特征性化学成分,并对其果实开展化学成分研究。方法采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)分析,结合主成分分析(PCA)和偏最小方差判别分析(OPLS-DA)获得不同部位差异性成分。通过正相硅胶、凝胶(Sephedex LH-20)以及循环制备高效液相(RE-HPLC)等多种色谱手段对桃金娘果实成分进行分离纯化,根据波谱数据对化合物结构进行鉴定。结果 PCA分析显示桃金娘叶中的成分单独成为一支,枝、果两部分合为一支(枝、果两部分存在重合),说明叶的化学成分同枝、果两部分存在较大差异,而枝和果两部分成分差异不大。利用OPLS-DA分析、色谱峰保留时间、精确相对分子质量、元素组成分析检索以及文献比对,从叶中鉴定出4个标识性化合物,分别为杨梅苷(1)、杨梅素-3-O-L-呋喃阿拉伯糖苷(2)、鸢尾苷(3)和3,3′-二去甲基-9-羰基-松脂醇(4);并从桃金娘果实中分离了5个化合物,分别鉴定为maslinic acid(5)、没食子酸乙酯(6)、没食子酸(7)、白藜芦醇(8)和白皮杉醇(9)。结论为桃金娘不同部位差异性成分的识别提供了新方法,同时也为研究同种生物不同部位所具有不同药理活性的差异成分提供新的思路。     

基于离线2D-HPLC-DPPH-ESI-Q-TOF/MS联用技术的金银花抗氧化成分系统筛选研究

目的建立基于离线二维色谱-二苯基三硝基苯肼-电喷雾飞行时间质谱结合技术(2D-HPLC-DPPH-ESI-Q-TOF/MS)的金银花中抗氧化成分系统筛选方法。方法采用离线二维色谱对金银花提取物进行分段富集、分析,第一维采用semi-PREP-HPLC技术对金银花提取物进行极性分段制备和富集浓缩,第二维分别采用亲水和反相色谱技术进行分析;进一步结合DPPH在线筛选技术实现金银花复杂组分中抗氧化成分的快速发现;采用ESI-Q-TOF/MS技术进行初步鉴别,并通过部分单体化合物的体外抗氧化活性评价对筛选结果进行验证。结果该方法可以实现金银花中不同极性和不同含量抗氧化成分的快速筛选,从金银花提取物中共筛选出36种具有抗氧化活性的成分,采用高分辨质谱初步鉴定出12种,对9种成分进行活性验证,其中7种成分(异绿原酸B、异绿原酸A、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C、芦丁、隐绿原酸、绿原酸)的半数抑制浓度(IC50)优于阳性对照维生素C。结论该方法高效、快速,为复杂体系天然产物中不同极性和含量抗氧化成分的发现提供了技术和平台支持。     

槐耳/板蓝根双向发酵体系物质基础变化

目的:分析槐耳/板蓝根双向发酵体系的物质基础变化规律。方法:分别采用三氯甲烷和水提取不同发酵时间菌质中的脂溶性和水溶性成分,并通过UPLC-MS对提取物进行成分分析,指认发酵过程中变化明显的色谱峰,确定其分子结构。结果:槐耳/板蓝根菌质的脂溶性部分分离出11个色谱峰,经质谱确认出其中的8个化合物,分别为3-甲醛吲哚、次黄嘌呤,2,4-喹唑啉二酮,丁香酸,(E)-3-(3’,5’-二)甲氧基-4’-(羟基苯亚甲基)-2-吲哚酮,2,5-二羟基吲哚,鸟嘌呤,靛红;水溶性部分分离出8个色谱峰,经质谱确认出其中5个化合物,分别为精氨酸、甘草素、腺嘌呤、表告依春、色胺酮。结论:分离鉴定出的13种化合物具有多方面药效学作用,为后续的药效学研究提供了理论基础。     

苦地丁化学成分和体内代谢产物的LC-MS鉴定

目的 研究苦地丁Corydalis bungeana提取物中的化学成分和体内代谢产物,探究其代表性成分质谱裂解规律。方法采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术（HPLC-Q-TOF/MS）,正离子模式扫描,对苦地丁提取物和大鼠口服苦地丁提取物后不同时间段内的血浆、胆汁、尿液和粪便分别进行检测分析,通过与对照品和文献比对保留时间和质谱碎片信息,确定化学成分归属及其裂解方式,预测代谢产物的动态变化。结果 在苦地丁提取物中共鉴定得31个化合物,其中共有21个化合物以原型进入体内;并以紫堇灵为研究对象,在大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中分别发现3、3、4、4个代谢产物。结论 借助HPLC-Q-TOF/MS方法鉴定了苦地丁体外化学成分和体内以原型存在的化学成分,阐明了代表性成分紫堇灵的代谢产物及代谢规律,推测苦地丁在体内发生了I相和II相代谢,其中以II相代谢方式为主（硫酸化、糖基化、甲基化和去甲基化）,为阐明苦地丁的药效物质基础提供依据。