侧柏叶不同物候期槲皮苷含量动态积累研究

目的:以侧柏叶中有效成分槲皮苷为指标,对不同物候期的侧柏叶进行了动态含量测定与分析。方法:用高效液相法测定槲皮苷在侧柏叶药材中的含量,绘制不同物候期槲皮苷含量的动态积累曲线。结果:槲皮苷含量5月最高,3次测得含量分别为0.93%、0.93%、0.97%;十月次之,为0.72%、0.72%、0.75%;而11月只有0.27%、0.35%、0.37%;12月与1月也处于含量积累低谷,分别为0.36%、0.37%。     

侧柏叶HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立侧柏叶HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法采用二次展开法对侧柏叶中异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮进行TLC鉴别。侧柏叶甲醇提取物的分析采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1 mL/min;检测波长355 nm。结果 10批侧柏叶中在与异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮的相应位置上均显相同颜色的荧光斑点,其指纹图谱中有18个共有峰,相似度在0. 987以上。杨梅苷、异槲皮苷、槲皮苷、穗花双黄酮分别在0～1. 461 0 ng (R~2=0. 999 7)、0～150. 45 ng(R~2=0. 995 3)、0～1 800 ng (R~2=0. 999 8)、0～50. 1 ng (R~2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101. 77%、107. 73%、101. 75%、105. 95%,RSD分别为2. 93%、1. 50%、2. 74%、1. 35%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于侧柏叶的质量控制。     

砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的比较

目的探讨中药砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的差异。方法采用高效液相色谱法测定槲皮苷的含量。结果槲皮苷质量百分浓度线性范围为0．1226～1．226μg，线性回归方程为：Y=316．01X-29．98，r=0．9999（n=6），平均回收率为96．85％。结论砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷的含量有明显的差异。砂仁不同部位槲皮苷含量高低顺序为：种仁〉果实〉果皮。     

地耳草质量标准研究

目的:以异槲皮苷、槲皮苷为指标,研究并完善地耳草药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)为定性鉴别方法;HPLC测定其中异槲皮苷、槲皮苷含量.结果:不同产地10批地耳草药材异槲皮苷、槲皮苷薄层鉴别斑点清晰,分离度好,结果一致;含量测定异槲皮苷平均含量为0.4％,槲皮苷平均含量为0.5％,异槲皮苷、槲皮苷的平均回收率分别为99.39％,98.98％,RSD分别为1.85％,2.76％.结论:定性定量方法快速、准确、专属性强、重复性好,可用于地耳草药材的质量控制.     

近红外光谱法快速测定侧柏叶配方颗粒槲皮苷含量

目的：建立测定侧柏叶配方颗粒中槲皮苷含量的近红外光谱定量模型,快速测定槲皮苷含量。方法：用积分球漫反射光谱采样系统测定样品的近红外光谱,做一阶导数预处理,采用偏最小二乘法（Partial Least Squares, PLS）建立定量模型。结果：定量模型的最佳主因子数为7,内部交叉验证均方差为0.096,决定系数 r 为0.998,外部验证预测均方差为0.068,系统精密度 RSD 为0.10％,方法精密度 RSD 为0.60％。结论：建立的预测模型测定侧柏叶配方颗粒中槲皮苷含量,快速、简便可行。     

天台乌药叶应用概述及其采收期的考察

目的：摸清乌药叶所含标志性成分槲皮苷含量随季节的变化的规律从而确定最佳采收期。方法：对乌药叶应用加以概述,定点采集全年12个月份天台乌药叶,及时晒干,采用高效液相色谱法,ZoRBAXECLIPSEXDS—C18色谱柱（4．6＊150mm,5μm）;流动相：乙睛-0．5％冰醋酸（18：82）;检测波长：254nm;流速：1ml／min;柱温：30℃,测定天台乌药叶中槲皮苷的含量。结果：天台乌药叶具有较广泛的食药价值,12个月中天台乌药叶槲皮苷的含量在0．27％～0．74％之间变化。结论：槲皮苷的含量随采摘时间的不同有较大差异,通常以含量及产量相对较高的7、8月采摘为宜。     

双柏炎痛喷雾剂和侧柏叶精制部位中槲皮苷成分比较

目的:探讨提高双柏喷雾剂中槲皮苷转移率的方法。方法:采用水提醇沉法制备双柏喷雾剂,采用大孔树脂法制备侧柏叶精制部位,通过测定槲皮苷含量进行比较。结果:通过大孔树脂精制技术得到的侧柏叶精制部位槲皮苷含量为0.49mg/mL,转移率为77%;双柏喷雾剂槲皮苷含量为0.44mg/mL,转移率为35%。结论:采用大孔树脂精制侧柏叶,可使药材利用率提高约1倍。     

毛细管区带电泳法测定侧柏叶中槲皮苷含量

目的:建立毛细管区带电泳(CZE)分离测定中药侧柏叶中槲皮苷的新方法。方法:以30 mmol.L-1硼砂-硼酸(体积比1∶3)为运行缓冲液,分离电压25 kV,温度25℃,压力进样0.5 psi×8 s,运行时间7 min为电泳条件,在254 nm波长下检测侧柏叶中的槲皮苷。结果:槲皮苷在1～200 mg.L-1线性关系良好,精密度、稳定性、加样回收率RSD均小于3%,测得3个批次侧柏叶中槲皮苷含量分别为2.551 3,2.546 7,2.478 0 mg.g-1。结论:该方法简便、准确,为此类药物的质量控制提供了一种快速的检测方法。     

侧柏叶配方颗粒质量控制的研究

目的：为控制侧柏叶配方颗粒的质量,对其质量标准进行了研究。方法：采用薄层色谱法（TLC）对侧柏叶配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法（HPLC）对侧柏叶配方颗粒中的槲皮苷进行了含量测定。色谱条件为：色谱柱：Diamonsil ODS-C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-0.01mol?L^-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸（40:60:1.5）;检测波长：254nm;流速：1.0mL?min^-1。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1500。结果：TLC鉴别特征斑点清晰,专属性强;槲皮苷在0.053-1.06μg间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.25%,RSD（n=6）为1.09%。结论：薄层色谱法鉴别侧柏叶配方颗粒的方法专属性强、重现性好,可作为侧柏叶配方颗粒的鉴别方法;槲皮苷的RP-HPLC含量测定方法简便、灵敏、重复性好,可作为侧柏叶配方颗粒的含量测定方法。     

侧柏叶不同炮制品中槲皮苷与槲皮素的含量测定

目的 以槲皮苷、槲皮素含量为指标,考察不同炮制方法 对侧柏叶止血成分含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量,色谱柱为Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(38:10:52);流速1.0 ml·min-1;检测波长254 nm;柱温25℃.结果 不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量有显著差异,槲皮苷的含量以生品最高,炭品最低;槲皮素的含量变化为:炒炭品﹥炒焦品,其它炮制品未检出槲皮素.结论 随着炮制温度的升高,槲皮苷的含量逐渐减少;炒炭后止血作用增强,推测与炭品中槲皮苷部分分解生成槲皮素有关.     

侧柏叶炮制前后总黄酮的含量变化

目的建立侧柏叶总黄酮的含量测定方法,对侧柏叶、侧柏炭的总黄酮进行定量研究。方法采用紫外分光光度法对侧柏叶总黄酮含量测定方法进行研究。结果采用石油醚脱脂,乙醇加热回流提取侧柏叶中的总黄酮,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH为显色系统的含量测定方法,线性范围0.205～3.28mg,r=0.9997,平均加样回收率为98.96%,RSD=0.85%(n=6),侧柏叶总黄酮含量为4.29%,侧柏炭总黄酮含量为3.15%。结论该含量测定方法操作简便,重现性好。侧柏叶炒炭后总黄酮含量降低。     

石刁柏药材及不同提取物中总皂苷含量的测定

目的测定石刁柏药材及不同提取物中总皂苷的含量。方法在国内首次以石刁柏皂苷为标准品,采用分光光度法测定石刁柏药材及不同提取物中总皂苷的含量。结果石刁柏皂苷在4.25～34μg/ml范围内呈良好的线性关系;石刁柏药材及提取物的平均回收率(n=6)分别为99.1%、100.3%,RSD分别为1.57%、1.99%。结论该方法简单、快速、准确,为石刁柏的进一步开发利用提供相应的实验依据。     

高效液相色谱法测定仙蓉补肾酒中淫羊藿苷的含量

目的：建立仙蓉补肾酒中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用Tigerkin ODS 5μm 4.6×250mm（P/N：21-ODS-4625）色谱柱;乙腈-水（30∶70）为流动相,流速：1.0ml＊min^-1;检测波长：270nm;柱温：37℃,进样量10μl.结果：淫羊藿苷在0.20～1.50μg＊min^-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.23%,RSD=0.93%（n=6）。结论：方法简便、专属、准确,可作为仙蓉补肾酒中淫羊藿苷的含量测定。     

养殖五灵脂和野生五灵脂等鞣质含量比较研究

目的 :通过测定鞣质含量对野生五灵脂及所用不同食料在人工养殖鼯鼠条件下所产五灵脂的品质的相关性进行初步评价。 方法 :采用分光光度法,测定野生五灵脂及不同来源五灵脂中总鞣质含量,并考察野生五灵脂及鼯鼠以侧柏叶为和在侧柏叶基础上添加黄栌和青肤苦腊树叶子等多种食料的五灵脂中总鞣质含量差异。 结果 :鼯鼠在侧柏叶基础上添加黄栌、青肤杨、苦腊树叶子等多种食料其总鞣质含量最高,以侧柏叶为主食料样的五灵脂总鞣质含量稍低,野生品含量最低。 结论 :该方法可作为野生五灵脂、人工五灵脂品质评价的以及鼯鼠规范化养殖鼯鼠研究饲料配方提供技术方法。     

基于市售侧柏炭饮片质量问题探讨其“炒炭存性”的质控标准

目的:对市售侧柏炭质量进行考察,探讨侧柏叶"炒炭存性"的控制标准。方法:采用2015年版《中国药典》(一部)中方法对市售侧柏炭饮片的性状、水分、醇溶性浸出物含量进行检测,同时进行槲皮素的薄层色谱法(TLC)鉴别和有效成分槲皮苷、槲皮素的含量测定。结果:12批市售不同产地侧柏炭饮片中有9批炒炭程度较2015年版《中国药典》的标准重。建议对2015年版《中国药典》中TLC鉴别的展开条件进行修订,以避免展开剂分层;炒炭程度不同对侧柏炭所含槲皮苷和槲皮素含量的影响各异;同时检出槲皮苷和槲皮素可作为侧柏炭质量控制指标之一。结论:市售侧柏炭饮片大多存在炒炭程度过重的质量问题;建立的侧柏叶"炒炭存性"质控标准可用于有效保障侧柏炭饮片的质量。     

不同产地栀子炮制品中绿原酸含量比较

目的：测定了不同产地栀子炮制品中绿原酸的含量。方法：采用外标法。Zorbax XDB-C18（4.6×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-1.1%冰乙酸（0-12min：7：93;12-20min：10：90）,流速为1.0ml/min,柱温25℃,检测波长为326nm。结果：测得10个产地栀子中生栀子、炒栀子、焦栀子中绿原酸含量随着炮制程度的深入,逐渐降低。结论：本研究建立的栀子中绿原酸含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对栀子不同炮制品中绿原酸含量进行检测,有利于栀子炮制品的质量控制。     

HPLC测定整肠正气丸中和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的:建立整肠正气丸中和厚朴酚及厚朴酚的检测方法。方法:色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:294nm。结果:和厚朴酚及厚朴酚线性范围分别为12.15～121.50μg·mL-1和22.25～222.50μg·mL-1,r分别为0.9998,0.9995;和厚朴酚加样回收率为98.47%(RSD=0.72%,n=6);厚朴酚加样回收率为98.30%(为RSD=0.88%,n=6)。结论:该方法简便,准确度高,可有效控制整肠正气丸的质量。     

不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量比较

目的：比较21个不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量。方法：采用HPLC—ELSD法,色谱柱为Discovery C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-二氯甲烷（66：34）,流速为0．7mL·min^-1,柱温为30℃;采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为45℃;氮气流速为1．5L·min^-1。结果：21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量都符合《中国药典》标准,含量最高是种子来自福建三明宁化的粳性薏苡仁,为0．793％;含量最低是种子来自浙江缙云的薏苡仁,为0．561％。结论：21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量有一些差异,种子来自同一地区的薏苡仁中甘油三油酸酯含量也有一些差异。