丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立中成药丹溪玉屏风颗粒的含量测定方法。方法:应用HPLC-ELSD法,测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量。结果:以峰面积的自然对数为纵坐标,进样量的自然对数为横坐标作标准曲线,结果显示黄芪甲苷在0.4545～3.030μg峰面积的对数与黄芪甲苷进样量的对数呈良好线性关系。3批丹溪玉屏风颗粒黄芪甲苷含量分别为0.057,0.081,0.071mg.g-1。结论:建立的方法简便、准确快速、重现性好,可有效控制丹溪玉屏风颗粒的质量。     

HPLC—ELSD法测定保儿宁颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立用HPLC—ELSD方法测定保儿宁颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法：采用ODS—C18;流动相为乙腈一水[35：65],流速为1．Oml／min,ELSD参数：漂移管温度99．3℃载气流速2．7L／min。结果：黄芪甲苷对照品进样量在0．329—2．352ug之间,进样量与峰面积两者对数值呈良好线性关系,加样回收率达100．3％,重现性试验RSD％值为2．7％。结论：HPLC-ELSD联用方法稳定可靠,可以用于黄芪甲苷定量。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

[目的]建立玉屏风颗粒中黄芪甲苷HPLC-ELSD的含量测定方法。方法：采用ODS-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱：柱温30℃。流动相：乙腈-水（32：68）检测器为蒸发光散射检测器（漂移管温度：60℃，雾化管温度：30℃）。结果：黄芪甲苷在10．04—50．20μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9995，样品平均回收率为99．75％，RSD％为1．97％。结论：HPLC—ELSD测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量，结果准确，可靠、快速、灵敏，重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

薄层扫描法测定恋康颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：测定恋康颗粒中黄芪甲苷的含量。方法：采用双波长薄层扫描法测定黄芪甲苷的含量。结果：黄芪甲苷在1．020～5．100μg范围内，点样量与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均回收率为98．66％，RSD为1.35%。结论：方法可靠，结果稳定，重现性好，可作为该产品中黄芪甲苷的含量测定方法。     

玉屏风口服液的质量标准研究

目的：建立玉屏风口服液(黄芪、防风、白术)的质量标准。方法：用薄层色谱法对黄芪、防风、白术进行了定性鉴别；用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC—ELSD)法测定了口服液中黄芪甲苷的含量。结果：定性鉴别分离度好，专属性强：含量测定黄芪甲苷的平均加样回收率为97．75％，RSD为1．31％。结论：方法简便准确、灵敏度高，可用于玉屏风口服液的质量控制。     

黄芪饮片及玉屏风方汤剂中黄芪甲苷含量的相关研究

目的：建立玉屏风汤剂中黄芪甲苷的含量测定方法,研究黄芪饮片及玉屏风汤剂中黄芪甲苷的含量相关性。方法：采用HPLC-ELSD法测定。色谱柱为Phenomen;流动相为乙腈-水（32∶68）;流速1ml·min^-1;柱温35℃;ELSD漂移温度103℃,载气（氮气）流量2.5L·min^-1。结果：玉屏风汤剂中黄芪甲苷的提取率为40.14%～54.58%。结论：饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率有一定的差异性。     

HPLC测定黄芪建中丸中黄芪甲苷的含量

目的：建立黄芪建中丸中有效成分含量的HPLC测定方法。方法：采用Alltech C18柱,流动相为乙腈一水（35：65）,蒸发光散射检测器。结果：黄芪甲苷在0．1972～2．465μg（R=0．9991）范围内进样量对数与峰面积对数成线形关系。平均回收率（n=6）为98．70％,RSD为0．4％。结论：本法测定操作简便,结果可靠、准确,可用于该产品的质量控制。     

液质联用法监测玉屏风颗粒原药材的投料分析研究

目的:建立应用液质联用(HPLC-MS/MS)法全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况,并建立可同时检测玉屏风颗粒中黄芪甲苷、升麻苷、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法:采用Inertsil ODS-3 (2. 1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流动相以甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;以HPLC分离有效成分、采用电喷雾(ESI)离子源正负离子模式检测,选择多反应离子监测方式(MRM)进行定性监测原药材的投料情况及定量测定有效成分的含量。结果:通过分析供试品与对照药材、混合对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出3批次供试品的黄芪甲苷含量均符合标准规定。方法学验证结果表明,黄芪甲苷、白术内酯Ⅲ、升麻苷分别在0. 105～0. 628μg/m L (r=0. 999 5),0. 531～3. 191μg/m L (r=0. 998 8),0. 104～0. 626μg/m L (r=0. 999 9)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0. 56%、0. 80%、1. 10%;平均回收率分别为90. 77%,93. 25%,94. 26%。结论:该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况及质量。     

高效液相色谱法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷含量的研究

目的:采用高效液相色谱法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,为控制玉屏风口服液的质量提供参考依据。方法:采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-水（30:70）为流动相,流速:1 mL/min;以蒸发光散射检测器:气体流速:2.4 L/min;漂移管温度:108℃。对3批玉屏风口服液中的主要活性成分黄芪甲苷的含量进行测定。结果:黄芪甲苷在0.0020.2 mg/mL范围内呈现良好的线性关系;回收率为99.1%,RSD值为2.08%;3批玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量分别为0.136mg/mL、0.142mg/mL、0.137 mg/mL。结论:采用高效液相-蒸发光散射（HPLC-ELSD）法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,具有快速、简便、准确、可靠等优点,能够用于玉屏风口服液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定养阴降糖片中黄芪甲苷含量

目的：建立养阴降糖片中黄芪甲苷含量的测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法测定。结果：黄芪甲苷在2．012～12.072μg，与峰面积积分值呈良好线性(r=0．9996，n=5)。平均回收率为99．5％。结论：为控制养阴降糖片中黄芪甲苷的含量提供了方法。     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

薄层扫描法测定首清颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立首清颗粒中黄芪甲苷含量的测定方法。方法采用薄层扫描法,硅胶G薄层预制板,氯仿-甲醇-水（13：6：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,测定波长530nm,参比波长700nm。结果黄芪甲苷点样量在0．22～0．73μg之间与吸收度积分值呈良好的线性关系,平均回收率为97．72％,RSD=0．69％。结论该法便捷、灵敏、准确,可作为首清颗粒的质量控制方法。     

响应面法优选黄芪提取工艺

目的:响应面法优选黄芪的渗漉提取工艺.方法:采用三因素三水平Box-Behnken试验设计,以乙醇体积分数、流速、乙醇用量为自变量,黄芪甲苷提取率为因变量,HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,通过对自变量各水平的多元回归及二项式拟合,用响应面法优选乙醇渗漉提取工艺,并进行预测分析.结果:最佳提取工艺条件为30％乙醇,流速1.9 mL·min-1.cm-2,乙醇用量为药材量6.5倍.在此条件下,黄芪甲苷提取率理论值1.50 mg·g-1,实测值1.487 mg·g-1,说明该优选工艺模型拟合度良好.结论:Box-Behnken试验设计可用于黄芪渗漉提取工艺的优选,该优选工艺简便、稳定.     

不同提取方法对黄芪总皂苷含量的影响

目的：优选黄芪总皂苷的提取方法。方法：采用平行试验法,以黄芪甲苷为指标,测定用HPLC-ELSD法测试乙醇回流法和水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷的含量。结果：乙醇回流法比水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷含量高出约40%。结论：乙醇回流法较水提醇沉法提取率高,是黄芪总皂苷的最佳提取工艺。     

郎氏扶正颗粒的制备及质量标准研究

目的:建立郎氏扶正颗粒的制备方法及质量标准。方法:采用水提醇沉工艺制备郎氏扶正颗粒;采用高效液相色谱法对黄芪甲苷和斯皮诺素进行含量测定;采用薄层色谱法对黄芪和白术进行定性鉴别。结果:采用高效液相色谱测定黄芪甲苷和斯皮诺素的含量:黄芪甲苷和斯皮诺素分别在0.476⁷.616μg(r=0.9994)、0.07717.616μg(r=0.9994)、0.0771¹.2339μg(r=0.9999)的线性范围良好,加样回收试率分别为97.45%(n=6)、101.93%(n=5)。采用薄层色谱法对方中黄芪和白术的薄层色谱进行定性鉴别,特征性强,重现性好。结论:本制剂制备方法合理、简便、可行,所建立的质量标准可为郎氏扶正颗粒的临床应用疗效提供保证。     

养血解郁汤的质量标准研究

目的：建立养血解郁汤的质量控制方法。方法：采用高效液相色谱法测定养血解郁汤中芍药苷和黄芪甲苷的含量,薄层色谱法鉴别甘草和当归。结果：芍药苷在1.248～6.24μg范围内呈线性关系（r=0.9998）,加样回收率为96.96%（n=6）,RSD3.19%;黄芪甲苷在0.503～4.024μg范围内呈线性关系（r=0.9996）,加样回收率为98.35%（n=6）,RSD2.54%;养血解郁汤在甘草和当归对照药材薄层色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结论：所用方法操作简便,可靠,专属性强,重现性好;可作为养血解郁汤的质量控制方法。     

Anti-stress effect of astragaloside IV in immobilized mice

Ethnopharmacological relevance

Astragaloside IV, a major component extracted from the roots of Astragalus membranaceus (AM), possesses anti-inflammatory, anti-oxidative, anti-fibrotic, anti-infarction and immunoregulatory effects. To clarify anti-stress effect of AM, anxiolytic and anti-inflammatory effects of 80% ethanol extract of AM and astragaloside IV were investigated in immobilization stress model.

Materials and methods

The mice were orally administered with AM (50, 200, and 500 mg/kg), astragaloside IV (5, 10, and 20 mg/kg) and buspirone, a positive drug, 1 h before immobilization treated for 2 h. For anxiolytic activity assay, EPM test was performed in mice. For anti-inflammatory activity assay, serum levels of corticosterone, IL-6 and TNF-α were measured using ELISA kits.

Results

AM extract and astragaloside IV increased dose-dependently time spent on open arms and open arm entries in the EPM test. Anxiolytic effects of AM extract (500 mg/kg) and astragaloside IV (20 mg/kg) were comparable to those of buspirone (1 mg/kg). Their anxiolytic effects were blocked by WAY-100635 (0.5 mg/kg, i.p.), a 5-HT_1A receptor antagonist (p<0.01), but not by flumazenil (3 mg/kg, i.p.) and bicuculline (0.5 mg/kg, i.p.), GABA_A receptor antagonists. AM extract and astragaloside IV also reduced serum levels of corticosterone, IL-6 and TNF-α dose-dependently.

Conclusions

AM, particularly astragaloside IV, may ameliorate immobilized stress-induced anxiety and inflammation.     

陈芪益胃口服液的质量标准研究

目的:研究并建立陈芪益胃口服液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中苦参、陈皮、白芍等进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定,并制定合理的含量限度。结果:TLC法可专属鉴别陈皮、苦参和白芍,且特征斑点圆整清晰,阴性对照无干扰;含量测定结果显示,黄芪甲苷在5.02~25.10μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为96.87%(RSD=1.19%,n=6)。结论:所建立的方法简便可行,专属性高,重复性好,可有效控制陈芪益胃口服液的质量。     

高效液相色谱法同时测定艾迪注射液中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定艾迪注射液中人参皂苷Rg1、紫丁香苷、黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为安捷伦EclipseXDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);蒸发光散射检测器;流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:紫丁香苷在15.06¹50.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03150.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03²50.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06250.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06¹00.62 mg·L-1内,呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.62%,RSD=0.91%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为艾迪注射液的质量控制提供了方法。