茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留的测定

20世纪 40至 6 0年代 ,茶园中使用的杀虫剂品种主要是滴滴涕六六六等有机氯杀虫剂 ,虽然这些农药品种对茶树上鳞翅目食叶害虫等有良好的效果 ,但因其高残留 ,逐渐被淘汰禁用。自 2 0世纪 70年中期起 ,拟除虫菊酯类农药品种大量发展 ,这类农药的毒性一般较大 ,有一定蓄积性 ,有些品种有‘三致’作用。其主要中毒症状表现为神经系统症状及皮肤症状。以往此类农药在茶叶中残留测定未得到应有重视 ,因此对茶叶中此类农药残留测定十分重要 ,本文选用宽口径毛细管柱 ,7种菊酯类农药得到有效分离 ,检测结果符合农残分析的要求 ,结果令人满意。1　材…     

气相色谱法检测茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留

近年来 ,在茶叶种植中 ,由于不少农户忽视科学使用农药 ,造成农药残留问题日趋严重 ,欧美、日本、加拿大等发达国家 ,利用其技术优势相继对进口茶叶中农药残留等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。而我国是茶叶出口大国 ,对其农药残留的监控已成为当务之急 ,因此 ,有必要大力开发农药残留检测技术及相关的前处理方法。应用本法检测茶叶中农药残留 ,可简化样品处理 ,且一次试验 ,能同时检出多种农药残留 ,符合国内外快速、多残留检测农药残留的发展趋势。1　材料与方法1.1　测定原理　茶叶中残留的硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、工夫菊酯、氯氰菊…     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留

目的：测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L（0.214-0.904μg/L）,相对标准偏差均小于10%（2.48%-8.05%）,其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留

目的:应用气相色谱法测定土壤中敌敌畏等8种有机磷农药残留。方法:先用乙腈-NaCl盐析法萃取土壤中残留的农药,而后将溶剂置换为丙酮,处理好的样液用气相色谱法进行定性和定量分析。结果:此方法最低检出限可达到0.008 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~105.0%,RSD为3.3%~7.2%。结论:所建立的方法符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

蔬菜中24种有机磷农药多残留检测方法研究

目的建立蔬菜中24种有机磷农药多残留检测方法。方法样品用乙腈提取,氯化钠分层,有机相浓缩液经CARB/NH2固相萃取柱净化,气相色谱火焰光度检测器(FPD)进行检测。结果使用火焰光度检测器(FPD)、DB-1701色谱柱对24种农药检测,分离效果好,线性范围宽,最低检出浓度为:0.01～0.05mg/kg,在蔬菜中加标平均回收率为61.2%～115.3%,相对标准偏差为1.5%～9.3%。结论该方法杂质干扰少,操作简便,重现性好,精密度高,测定结果可靠,是批量样品多组分有机磷定量检测的简便方法 。     

蔬菜中有机磷农药多残留的测定

目的:应用气相色谱程序升温和不分流进样方式,测定蔬菜中多组分有机磷类农药残留量。方法:样品经液液萃取,硅胶柱净化,浓缩后由气相色谱法测定,进行准确度,精密度及线性试验。结果:5种有机磷类农药测定的精密度相对标准偏差RSD(%n=6)为078~8.6;检测限为2~4μg/kg;回收率74%~88%。结论:方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合蔬菜类食品中多种有机磷农药测定。     

市售蔬菜中有机磷,拟除虫菊酯类农药残留量的测定和分析

在蔬菜的种植生长过程中,为了防止虫害,常使用农药。农药的挥发和分解需一定时间,因而在蔬菜中可能会残留部分农药,人体在食用蔬菜时就     

毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留

在茶叶的生产过程中 ,需要使用有机氯农药进行病虫害的防治 ,这就不可避免地给茶叶带来不同程度的农药残留 ,虽然我国早已禁止使用六六六、ＤＤＴ ,但ＤＤＴ非常稳定 ,要使土壤中 90 %的ＤＤＴ分解需要近 10年时间〔1〕。为了解市售茶叶的有机氯农药残留情况 ,准确测定样品中各农药组分的含量 ,我们采用具有较强分离能力的毛细管柱气相色谱法对茶叶中 8种有机氯农药残留进行了定量分析 ,取得满意结果。现报告如下。仪器与试剂　 (1)仪器 :ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＧＣ具有电子捕获检测器 (美国ＰＥ公司 )、旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂 )、…     

闽北山区茶叶中农药残留状况及评价

[目的]调查分析南平市茶叶主产区的农药使用状况及茶叶中的农药残留水平。[方法]调查各产茶区的农药使用情况；运用气相色谱仪，按国标方法，测定随机抽取的164份样品的农药残留量。[结果]茶叶中检出的农药残留品种有：有机氯类(六六六、DDT、艾氏剂、三氯杀螨醇)、有机磷类(敌敌畏、乐果、氧化乐果)、拟除虫菊酯类(联苯菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、二氯苯醚菊酯)。残留量超出国标的品种有六六六；超出欧盟标准的有联苯菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯。有机磷类农药残留水平均在国标之内。[结论]南平市茶叶中农药残留整体偏低。但产茶区间呈现不平衡，个别茶叶品种农药残留水平相对较高些，政和、松溪、浦城和建阳相对残留水平较低。     

食品中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测技术研究

目的:建立食品(蔬菜、水果、粮食、茶叶)中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测方法。方法:样品用乙腈提取,固相萃取CARB/NH2小柱净化,双柱-NPD气相色谱法同时定性、定量测定40种有机磷和氨基甲酸酯农药残留。结果:40种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99~0.9999),在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%~116.4%,变异系数为1.7%~15.7%,最低检出浓度为0.005~0.1 mg/kg。结论:方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。     

饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法。方法以二氯甲烷-石油醚(体积比为4∶1)为萃取剂进行萃取,采用气相色谱-质谱法同时测定了饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药的含量。结果在0.01～1.0μg/ml内,12种农药的回归方程线性关系良好,相关系数均>0.997,平均回收率为76.0%～111.0%,RSD为5.20%～9.20%,以3倍信噪比计算检出限,敌敌畏、异丙威、灭害威、抗蚜威、马拉硫磷、禾草丹、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、除草通、灭螨蜢、三硫磷的检出限分别为0.009、0.003、0.008、0.001、0.003、0.003、0.0025、0.009、0.005、0.010、0.010、0.006μg/ml。结论该方法简便、快捷,结果准确,灵敏度高,适用于饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测。     

Occurrence of Organophosphorus and Carbamate Pesticide Residues in Surface Water Samples from the Rangpur District of Bangladesh

We report the presence of organophosphorus and carbamate residues in 24 surface water samples and five ground water samples from Pirgacha Thana, Rangpur district, Bangladesh using high-performance liquid chromatography. A number of samples of surface water from paddy fields were found to contain chlorpyriphos, carbofuran and carbaryl at concentrations ranging from 0–1.189, 0–3.395 and 0–0.163 μg/L, respectively. Surface water from the lakes had chlorpyriphos, carbofuran and carbaryl at concentrations ranging from 0.544–0.895, 0.949–1.671 and 0–0.195 μg/L, respectively. This result indicates that the general public living in the area of Rangpur is at high risk of pesticide exposure from contaminated waters in the environment.     

蔬菜中多种有机磷农药同时测定的气相色谱法

目的 探讨同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法。方法 蔬菜样品经前处理后用气相色谱仪测定甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷等8种有机磷农药残留量,测定了方法的回收率和精密度,分析了干扰情况。结果 上述8种农药的平均同收率分别为99．0％,96．0％,103．4％,101．3％,95．9％,99．4％,92．4％,91．0％,变异系数分别为6．91％,6．09％,9．23％,9．63％,9．18％,7．01％,6．82％,7．50％。结论 该方法操作简便,回收率和精密度较好,干扰少。     

气相色谱法测定罗非鱼中的多种有机磷农药残留量

[目的]建立毛细管柱气相色谱法测定罗非鱼中9种有机磷农药残留量的方法。[方法]样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和浓缩后,进入GC/FPD分析,外标法定量。[结果]方法在0.5～3.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.998),平均回收率为65.0%～94.0%,RSD为2.23%～3.90%;方法最低检出浓度为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法操作简便快速,灵敏度高,符合实际应用需要。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

果蔬中有机磷农药的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立同时测定果蔬中11种有机磷的气相色谱法。方法以丙酮为萃取剂提取残留在样品中的有机磷农药,用HP-5毛细管色谱柱附氮磷检测器(NPD)对其进行测定。结果采用程序升温,所测定的11种有机磷在HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱上得到很好的分离。加标回收率82.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.0%,在0.1~10.0 mg/L范围内有良好的线性关系。结论该方法具有灵敏度高,操作简单、快捷,结果准确、可靠等优点,适用于各种蔬菜水果样品的测定分析。     

有机磷农药的心血管毒性

有机磷农药是目前世界上应用最广、接触人数最多的毒物之一，多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，品种有杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂等。此类农药可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，引起中毒及多脏器损害。在有机磷农药中毒的重症病人中，常有不同程度的心脏损害，由于临床及心电图表现均为非特异性，且有危重症候掩盖，故多被忽略。其次，两者相互影响，且以一定条件而转化，据临床观察发现，心脏损害严重时，可导致恶性心律失常，如“尖端扭转型”室速，此乃重度有机磷农药中毒的主要死因之一。笔者从有机磷农药对心脏的影响在临床表现、发病机制及治疗上的研究做一详细的综述。     

新鲜蔬菜中有机磷农药残留的胆碱酯抑制快速检测法

目的开发新鲜蔬菜农药残留量的快速检测技术。方法根据有机磷农药残留的胆碱酯酶抑制法原理,通过单因素和正交试验确定最佳反应条件,由指示剂颜色变化和反应液ApH进行定量。结果确定检测条件为：马血清0．8ml,1．0％氯化乙酰胆碱1．4ml,反应温度为33℃。该方法对常见的几种有机磷农药的检测限均在0．04—10．0mg／kg的范围。结论该方法操作简便,检测快速,成本低,因而在有机磷的快速测定中有广泛的应用价值。     

陕西省蔬菜水果氨基甲酸酯农药残留状况

目的了解陕西省近3年蔬菜水果中氨基甲酸酯农药残留情况。方法2004--2006年对陕西省6个地市采用随机与定点抽样的方法采集市售蔬菜水果16个品种样品,在严格的质量控制下,通过高效液相色谱法测定氨基甲酸酯残留量。结果2004年样品氨基甲酸酯总检出率为4．60％,其中蔬菜样品检出率为0．00％,水果检出率为25．00％。2005年样品氨基甲酸酯总检出率5．69％,其中蔬菜样品检出率为4．06％,水果样品检出率为17．14％;2006年样品氨基甲酸酯总检出率9．06％,其中蔬菜样品检出率9．31％,水果样品检出率为5．55％。结论该省蔬菜水果中氨基甲酸酯农药残留现状较为安全,但有逐年升高的趋势,且检出国家禁用的农药品种,应加强农药使用的监管,保证农产品安全。     

急性有机磷农药中毒抢救的护理

有机磷农药是目前应用最广泛的一类广谱杀虫剂，在生产生活中经常因有意或意外事故导致急性中毒的发生。急性有机磷农药中毒病死率较高。随着治疗及护理措施的不断完善，抢救成功率逐渐提高。2004年1月-2007年8月，我科共收治有机磷农药中毒患者165例，现将护理体会介绍如下。