氢化物发生--原子荧光光谱法测定铅的研究(Ⅱ)共存元素干扰的抑制

〔目的〕研究K3 [Fe(CN) 6]-KBH4-HCl体系 ,断续流动氢化物发生—原子荧光光谱法测定铅的共存元素干扰抑制。〔方法〕观察草酸干扰抑制剂对铅烷发生效率的影响及铁氰化钾抑制干扰元素的效果。〔结果〕草酸对铅烷的发生效率有明显的抑制作用 ;铁氰化钾具有一定的抑制共存元素干扰作用。〔结论〕草酸用于铅测定的干扰抑制剂的同时 ,降低分析方法灵敏度 ;铁氰化钾适用于公共卫生样品中铅的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅

水中铅的测定,目前国内采用双硫腙法、原子吸收法,但双硫腙法比较繁琐,原子吸收火焰法灵敏度低,石墨法国内仪器质量不过关,进口仪器比较昂贵,我们利用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅,获得很好的效果.现报告如下.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅的研究进展

铅经氢化物发生反应，形成气态共价氢化物铅烷(PbH4)，并与原子光谱分析联用进行含量测定，是痕量铅测定的一项重要分析技术。30年来大量的研究工作使这一技术日趋完善，主要体现在以下3方面：(1)建立高效率铅烷发生体系；(2)改进样品导入及反应系统；(3)随着原子光谱分析技术的发展，其测定手段从原子吸收光谱法(AAS)发展为等离子体发射光谱法(ICP-OES)及原子荧光光谱法(AFS)3种。本文仅就普遍应用的以铁氰化钾为增感剂的氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定痕量铅的研究进展进行简述。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的研究

目的:对使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法进行系统的研究,建立一个灵敏、准确、高效、廉价的血铅测定的方法。方法:氢化物发生-原子荧光光谱法。结果:取1.0 ml血样消解,定容至10.0 ml上机测定,则方法的检出限为1.6μg/L,回收率95%~106%。结论:氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法,灵敏度与检出限均能达到血铅测定的要求,适用于我国绝大部分医疗机构开展铅防治工作。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定婴幼儿玩具中的铅

婴幼儿玩具中铅、砷、汞、镉等有害物质的溶出分析表明,铅有较高的检出率。本法采用较灵敏准确的原子荧光分析法,建立了婴幼儿玩具溶出铅的测定方法。该法操作简便、快速,结果准确,干扰少,灵敏度较高。现报告如下。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的研究

[目的]探讨应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法。[方法]样品经硝酸-双氧水消化定容后用氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。[结果]方法的检出限为0.096μg/L,回收率为89.4%～102.7%,精密度为1.2%,标准曲线相关系数为0.9998。[结论]该方法仪器设备简单,成本低,能达到血铅测定要求,值得在基层推广使用。     

氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的铅

目的寻找测定饮用水中微量铅的简便实用方法。方法利用氢化物原子荧光光谱法,在最佳实验条件下对饮用水中微量铅进行测定。结果方法对铅的检出限为0.4ug/L,相对标准偏差为2.9%.平均回收率在95%以上。结论该法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适合基层实验室使用。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中铅

目的建立食品中铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。方法样品加硝酸经微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅含量。结果该法的线性范围为0~50μg/L,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.010μg/L,相对标准偏差2.1%~4.4%,回收率为91.2%~108.4%。结论原子荧光光谱法测定食品中铅灵敏度高,准确、快捷。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中硒

目前尿中硒的测定方法是氢化物发生 原子吸收光谱法[1] ,该方法对操作条件要求较严格。我们采用近年来获得迅猛发展的氢化物发生 原子荧光光谱法测定尿中硒 ,取得了满意结果。1　材料和方法1 1　原理　　尿样经酸消化后 ,在酸性介质中 ,与硼氢化钾 (或硼氢化钠 )反应产生硒化氢 ,由载气导入石英炉原子化器中 ,进行原子化。硒的热原子蒸气吸收了特定波长的激发光后被激活 ,通过能量跃迁 ,在返回基态时发出荧光。其荧光强度在一定范围内与硒含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　仪器　AFS 2 30a双道原子荧光光度计 (北…     

氢化物发生原子荧光光谱法测微量铅

铅不是人体必需的元素，是一种具有蓄积性的有害元素，当摄入过量时会对人体神经系统、消化系统和造血系统造成危害。人体铅的主要来源是食品，每天约400μg，生活饮用水10μg，空气20ng。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的铅

目的:建立简便、灵敏、准确的生活饮用水及其水源水中铅的测定方法。方法:采用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的铅。结果:实验表明,方法的线性范围0~70μg/L,相关系数r优于0.9990,方法的检出限为0.084μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,RSD均小于4.0%,用加标回收和标准物质考察方法的准确性,加标回收率均在85.0%~116.5%之间,测定了国家标准参考物GSBZ5009-88,测定值均在标准值范围内。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅的最佳酸度条件选择

目的：对氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅的酸度介质条件进行分析和研究,选择出最适宜的盐酸介质条件。方法：通过在不同的盐酸介质条件下对铅的标样进行测定。结果：酸度对铅测定的荧光强度有非常大的影响,在合适的酸度范围下进行铅的测定,能获得较高的灵敏度和精密度。结论：以2.0%盐酸作载流,在1.6%～2.5%的较宽的盐酸浓度范围内,测定铅能提高荧光强度,且获得5%以内的相对标准偏差。     

同时测定水中砷、锑的断续流动氢化物发生原子荧光法

目的 应用断续流动氢化物发生原子荧光分析技术,建立同时测定水中微量砷和锑的方法。方法 采用通过优化和折衷的方法,确定了最佳测试条件,研究了酸度,KHB4的浓度及其他因素对方法检出限及精密度的影响。结果 本方法的检出限DL(As)4.9×10-4μg/L,DL(sb)1.2×10-4μg/L,相对标准偏差RSD(As)低于3.36％,RSD(sb)低于3.42％,回收率As在82.60％-99.22％之间,Sb在87.80％-102.4％之间。结论 该方法测定水中砷、锑含量操作简便,准确可靠,实用性强。     

食品中总砷的氢化物发生原子荧光测定法

目的 应用AFS-230a型原子荧光光度计进行氢化物发生原子荧光法测定食品中总砷的研究。方法 采用盐酸做介质，用标准物质进行对照。结果 测定值均在给定的标准范围之内，并对各种最佳分析条件进行了探究和验证。方法检出限1．27μg／L，线性范围为0～100μg／L，回收率83％～96％。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高，精密度和准确度好。线性范围宽，检出限低，所用试剂无毒性，且仪器性能稳定，便于推广应用。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩黄连药材中的砷和汞

目的：建立广西民间草药岩黄连药材中有害元素砷、汞的分析检测方法,并制订该药材中砷和汞的限量标准。方法：参照中国药典（2005年版）,对样品进行消解后,采用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定岩黄连药材中有害元素砷、汞的含量。结果：该方法测得砷在0～6.40 mg/L范围内线性关系良好,回归方程Y=32.72X-0.77,相关系数r=0.9997,检出限为0.02 mg/L;测得汞在0～18.00 mg/L范围内线性关系良好,回归方程Y=58.24X＋2.76,相关系数r=0.9999,检出限为0.005 mg/L。广西东兰县岩黄连规范化种植基地的岩黄连药材中砷、汞的含量符合商务部颁布的《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》（WM/T2-2004）中重金属的限量要求。结论：该方法操作简便、快速,为岩黄连药材质量标准体系中有害成分的限量规定提供参考,并有利于促进广西东兰道地药材规范化种植过程中生产出符合无公害标准的绿色中药材。     

食品添加剂中铅的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定食品添加剂中铅的方法。方法采用原子荧光法测定铅的含量。样品经恒温消解后,选择最佳的仪器条件和测定条件进行测定。结果铅含量在0.00～50.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 3,检出限为0.40μg/L,相对标准偏差2.4%～2.8%,加标回收率在94.4%～100.7%之间。结论方法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于食品添加剂中铅的测定。     

水中痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱测定法

摘要：目的探讨水中痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法。方法采用K3Fe（CN）6-KBH4-HCl体系，利用断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中铅含量，同时优化了K3Fe（CN）6-KBH4-HCl铅烷发生体系的条件，并观察了共存元素的干扰。结果K3Fe（CN）6不仅起到了抑制干扰的作用，而且通过酸洗活性炭处理后，显著降低了空白荧光信号，改善了检出限。该方法的线性范围为0～20μg／L，r〉0．999，回收率为95．0％～112.0％，相对标准偏差为0．4％～3．8％，检出限为0．10μg／L。结论该方法准确、灵敏、简便，适于水中痕量铅的分析。