愈伤灵胶囊中药材的鉴别及羟基红花黄色素A的测定

目的 提高愈伤灵胶囊的质量标准.方法 采用TLC法鉴别愈伤灵胶囊中的三七、当归;采用HPLC测定其中的羟基红花黄色素A.结果 TLC鉴别愈伤灵胶囊中三七、当归的色谱清晰;羟基红花黄色素A进样量0.2784～1.3920μg与峰面积有良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率为98.9%,RSD=0.7%(n=6).结论 所建方法简单、准确、灵敏、重复性好,能有效控制愈伤灵胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中羟基红花黄色素A含量

目的建立脑得生胶囊中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法采用Zorbax Eclipse XDB—C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．5％磷酸溶液（25：75）,检测波长为403nm,柱温为35℃。结果羟基红花黄色素A进样量在0．021。0．840μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9993）,平均回收率为98．31％,RSD=1．94％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、专属性强、重现性好,可用于脑得生胶囊中羟基红花黄色素A的质量控制。     

HPLC法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含量

目的 建立高效液相色谱法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含测方法.方法 采用高效液相色谱法,紫外检测器C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相,检测波长为403 nm,对样品中的羟基红花黄色素A进行测定.结果 通过方法学的系统考察和3批样品的含量测定,建立了制剂中羟基红花黄色素A的高效液相色谱的含量测定方法:线性范围为0.001 2~0.121 7 mg·mL-1,平均回收率99.5%.回归方程Y=584.79X-0.160 4,r=1.结论 本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A含量的测定.     

HPLC法测定正天丸和正天胶囊中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定正天丸和正天胶囊中羟基红花黄色素A的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相,检测波长为403 nm。结果:羟基红花黄色素A在6.038 4～150.96μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.0%,RSD=0.8%(n=6)。结论:本方法准确、快速、重现性好,可用于测定正天丸、正天胶囊中羟基红花黄色素A的含量。     

高效液相色谱法测定人血浆中羟基红花黄色素A的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中羟基红花黄色素A的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（20：80,v／v）,流速为1mL·min^-1,检测波长为400nm,柱温：室温。结果羟基红花黄色素A在浓度0．0408～4．16μg·mL^-1。与峰面积线性关系良好,羟基红花黄色素A在血浆中3个浓度的绝对回收率平均分别为98．7％、97．9％、99．8％,批内、批间RSD均〈10％。结论本方法简单快速,准确灵敏,重现性好,适用于羟基红花黄色素的血药浓度测定。     

HPLC测定红花中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立HPLC法同时测定红花中羟基红花黄色素A的含量。方法：采用Kromasil C18（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈∶0.1%H3PO4=10∶90,流速1.0ml/min,检测波长403nm,柱温为30℃。结果：羟基红花黄色素A在0.89～10.68μg/ml的范围内呈良好的线性关系（r=0.9990）。结论：本测定方法快捷,简便,准确,重现性好。     

复方三七治伤胶囊的鉴别与含量测定

［摘要］目的建立复方三七治伤胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对三七、延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的进样量分别在0.495 2～7.428 0 μg（r＝1.000 0,n＝6）,0.400 6～6.009 μg（r＝0.999 4,n＝6）和0.135 6～2.034 0 μg（r＝0.999 7,n＝6）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n＝6）分别为96.4%（RSD＝1.5%）,100.4%（RSD＝1.2%）和100.4%（RSD＝1.3%）。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于复方三七治伤胶囊的质量控制。     

脾胃康胶囊质量标准研究

目的：制定脾胃康胶囊的质量标准。方法：采用TLC法及HPLC法对脾胃康胶囊中的蜂皇幼虫进行定性鉴别，含量测定。结果：尿苷在0.0512-0.3584μg范围内线性良好，加样回收率为100．2％，RSD为3．0％。结论：采用高效液相色谱法对脾胃康胶囊进行含量,用薄层色谱法对蜂皇幼虫进行定性鉴别，可有效控制本品的质量。     

高效液相色谱法测定复方红花滴丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立复方红花滴丸中羟基红花黄色素A含量测定的方法。方法:应用高效液相色谱法,以甲醇-乙腈-0.00332‰磷酸(20:2:78)为流动相,流速0.9mL/min;室温403nm测定。结果:羟基红花黄色素A进样量在0.0620~0.3100μg范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,r=0.9999,回收率为98.08%,RSD=1.69%。结论:本方法简便易行,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定伊赫汤中羟基红花黄色素A的含量

目的建立伊赫汤中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为大连依力特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%乙酸溶液(20∶80),检测波长为403 nm,流速为1.0 ml/min。结果羟基红花黄色素A在0.816 0～32.64μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为101.0%,RSD为1.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可用于伊赫汤中羟基红花黄色素A的含量测定。     

奥拉西坦胶囊中主要未知杂质的鉴定及其含量测定

目的:鉴定奥拉西坦胶囊中的主要未知杂质并测定其含量,进而提高该制剂的质量控制标准。方法:采用超高效二维液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法对该未知杂质进行定性分析。一维液相色谱分析采用ST PAK C18ES柱,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为210 nm;二维液相色谱分析采用Techmate C18-STⅡ柱,流动相为0.02 mol/L醋酸铵溶液,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,并采用质谱检测(电喷雾离子源,正、负离子模式数据采集)。通过一维液相色谱对目标杂质成分进行定位后,转入二维液相色谱-质谱系统进行定性分析。采用色谱工作站中的分子式预测模块"Accurate Mass Calculator"对该未知杂质结构进行推断;经制备纯化获得杂质精制品,并进行标化和结构确证。采用高效液相色谱法对该杂质含量进行测定(同定性分析的一维色谱条件)。结果:奥拉西坦胶囊中的主要未知杂质为奥拉西坦酸;经制备纯化后获得的杂质精制品含量为99.5%。9批奥拉西坦胶囊中奥拉西坦酸的含量为0.05%～0.14%。结论:所...     

红花黄色素中主要成分的含量测定

目的 对药食两用天然色素红花黄色素进行质量控制。方法 采用紫外分光光度法和高效液相色谱法,以总黄色素和羟基红花黄色素A为指标,对红花黄色素中主要化学成分进行含量测定。结果 自制红花黄色素与市售红花黄色素(色价E=150)的总黄色素含量均＞99%,自制红花黄色素的羟基红花黄色素A含量最高,达20.21%,为市售红花黄色素的2~3倍。结论 市售红花黄色素的总黄色素含量随色价的增大而显著提高,不同的红花黄色素样品中羟基红花黄色素A的含量也存在较大差异,本研究为红花黄色素的质量分析控制奠定了基础。     

UPLC法快速检测连花清瘟胶囊水提液中多成分的含量

目的 建立连花清瘟胶囊水提工艺中间体快速含量测定方法。方法 采用UPLC法测定新绿原酸、绿原酸、甘草苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、甘草酸的含量。结果 定量方法简便、快速、准确,新绿原酸在4.32~21.6ng内线性良好（r=0.9998）、绿原酸在6.82~34.08ng内线性良好（r=0.9998）、甘草苷在2.49~9.33ng内线性良好（r=0.9998）、3,4-二咖啡酰奎宁酸在16.35~81.76ng内线性良好（r=0.9997）、4,5-二咖啡酰奎宁酸在14.42~72.08ng内线性良好（r=0.9997）、甘草酸在4.19~20.96ng内线性良好（r=0.9996）,平均回收率（n=6）分别为97.10、96.66、97.34、98.98、98.97、97.80%,RSD分别为0.82、1.30、1.31、1.17、1.63、1.73%（n=6）。结论 本方法可有效地控制连花清瘟胶囊水提液的质量。     

多索茶碱胶囊的制备及含量测定

目的制备多索茶碱胶囊并建立含量测定方法。方法以多索茶碱为主要成份制备胶囊剂,并用高效液相色谱法测定含量。结果采用全粉末填充工艺成功制备出多索茶碱胶囊,含量测定方法学验证结果表明主药进样浓度在10．2～81．6μg／mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为A=30151C＋59420（R=0．9999）,平均回收率100．6％,RSD=1．1％。测定的精密度良好,样品溶液在24h内稳定（RSD=0．5％）,色谱条件和处理方法耐用性良好。结论该胶囊的制备方法可行,含量测定方法操作简单,准确快速,可用于多索茶碱胶囊的含量测定。     

HPLC测定枳术宽中胶囊中4种有效成分

目的建立HPLC测定枳术宽中胶囊中4种有效成分的测定方法。方法采用高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速:1 m L·min-1,柱温:25℃,应用梯度洗脱、双波长检测等方法,对该制剂的4种有效成分(白术内酯Ⅰ、橙皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)进行定量分析。结果白术内酯Ⅰ、橙皮苷、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的浓度分别在33.75~540μg·m L-1(r=0.999 7),194.5~311.2μg·m L-1(r=0.999 5),131.68~2 106.84μg·m L-1(r=0.999 7)和17.08~273.32μg·m L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.58%,99.41%,99.77%,99.86%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于枳术宽中胶囊的质量控制。     

托吡卡胺滴眼液中主成分及防腐剂的含量检测

目的 建立同时测定托吡卡胺滴眼液中主成分托吡卡胺和防腐剂羟苯甲酯、羟苯乙酯含量的HPLC方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至5.5）-乙腈（70：30）,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃.结果 托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯分别在49.87～748.05、5.31～106.2和5.03～100.7 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r≥0.9998）,平均回收率分别为100.0％、101.2％和99.5％,RSD分别为1.0％、0.7％和1.0％（n=9）.结论 本法经方法学验证可用于托吡卡胺滴眼液中托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯含量的测定.     

银黄胶囊中黄芩苷的含量测定

目的:对银黄胶囊中的主要成份黄芩苷的含量测定方法进行了研究,确立了其测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Kromosil C18甲醇-水-磷酸(50:50:0.3)为流动相;检测波长为278 nm.结果:线性范围为0.16～0.96μg(r=0.998 9)回收率为100.1%,RSD为0.9%(n=5).结论:该方法操作简单,灵敏准确重现性好,适合于银黄胶囊的质量控制.     

定风止痛胶囊中人参皂苷Rb1的含量测定

目的:建立定风止痛胶囊中人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法.方法:采用C18柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(323:677),流速:1 ml·min-1,检测波长:203 nm.结果:人参皂苷Rb1在0.50～12.40 μg范围呈良好线性关系(n=6),r=0.999 9,平均加样回收率99.4%,RSD为1.0%(n=5).结论:该法简单可行、结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

红景天胶囊中红景天苷的含量测定

目的 :制定红景天胶囊质量标准。方法 :用高效液相色谱 (HPLC)法测定红景天苷含量。色谱柱 :TURNERYWGC18(2 0 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈∶水 (1∶9) ,流速 1ml/min ;检测波长 2 80nm。 结果 :红景天苷线性范围 5～ 80μg/ml,平均回收率为98.9% ,RSD =1.4 %。结论 :该法简便 快速 可靠 ,建立的方法可供红景天胶囊控制质量用。     

风湿痛消丸主要成分的定量检测

风湿痛消丸(原风湿丸)是我院自行研制的中药制剂,由灸马钱子、川芎、麻黄、羌活、独活、桂枝、红花等组成.原方多用汤剂或散剂,存在药量不易控制、服用不便等缺点.为了确保疗效和用药安全性,将其制成浓缩水丸,并对其成品中主要有效成分进行了定量检测,方法简便可靠.现将研究结果报道如下: