凝胶色谱法测定比阿培南聚合物的含量

目的：建立比阿培南聚合物的测定方法。方法：采用葡聚糖凝胶SephadexG-10不锈钢柱（10min×300mm）,流动相A：磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾5．59g,与磷酸二氢钾0．41g,加水使其溶解成1000ml）;流动相B：水;流速为0．3ml／min;检测波长为254nm;进样量为200ul;柱温为室温;对照品采用法罗培南。结果：比阿培南在100．40～400．55mg／ml范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。结论：凝胶色谱法方法简便,结果可靠,可以用于比阿培南中高分子聚合物杂质的检测。     

高效分子排阻色谱法测定比阿培南中聚合物杂质

目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)对比阿培南中的聚合物杂质进行分离分析,并采用液—质(LC-MS)联用的方法确定其分子量,进行初步研究。方法采用Protein-Park TM 60(7.8mm×300mm,10μm)色谱柱,流动相为5mmol/L的乙酸铵溶液,流速为0.5m L/min,检测波长为220nm,进样量为20μL。用LC-MS法测定聚合物杂质分子量。结果采用HPSEC法,比阿培南聚合物杂质与比阿培南能完全分离,聚合物杂质在含比阿培南0.06~0.16mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),重复性较好(RSD=1.6%,n=6)。采用LC-MS法推断聚合物杂质主要是比阿培南的二聚物和三聚物。结论 HPSEC法简便、灵敏、重复性好,适用于比阿培南中聚合物杂质的测定。     

反相高效液相色谱法检测橙皮甙中的有关杂质

本文采用SpherisorteC18色谱柱以甲醇和0．01mol/L磷酸液为流动相，线性梯度反相高效液相色谱法分析中国药典薄层层析鉴别用的橙皮甙对照品中的杂质成分。使用紫外检测器检测，波长为286nm，分离出4－5余种杂质成分，精密度较高，重现性满意。     

高效液相色谱法测定人血浆中比阿培南的浓度

目的建立人血浆中比阿培南的高效液相检测方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY○RBEH C18柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈∶水（15∶85,v/v）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为300nm,血浆样品处理选用亚胺培南为内标,采用乙腈沉淀蛋白。结果比阿培南在0.05-25.0μg.mL-1范围内线性良好（r=0.9988,加权系数为1/C2）,HPLC测定定量限为0.05μg.mL-1,比阿培南浓度分别为0.1,5.0 and 20.0μg·mL^-1血浆样本绝对回收率分别为94.28%,95.07%,93.96%,相对回收率分别为99.87%,102.55%,98.64%,精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论本方法灵敏度高,操作简便、快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度测定。     

反相高效液相色谱法测定氯霉素片的含量

目的　建立测定氯霉素片含量的高效液相色谱法。方法　采用反相高效液相色谱法 ,以ODS柱 ,甲醇 - 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾 (5 5∶4 5 ,磷酸调 pH值 3 5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果　氯霉素的线性范围在 2 0～ 12 0mg·L-1(r=0 9999,n =5 ) ,平均回收率为 10 1 6 % ,RSD =0 9%。结论　HPLC法可以排除杂质干扰 ,有效测定氯霉素片的含量 ,方法简便、快速、准确     

反相高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中的聚合物类杂质

目的 建立反相高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中的聚合物杂质。方法以CAPCELL PAK C₁₈ MGⅡ为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.25%四甲基氢氧化铵溶液(p H 5.5)[每1000m L中加入0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液0.4 m L]-甲醇-乙腈为流动相系统,梯度洗脱,建立了头孢地尼聚合物类杂质的分析方法并进行了方法学验证。采用二维液质联用法对检出的聚合物类杂质进行定性分析。结果 在该色谱条件下头孢地尼及已知杂质均与头孢地尼聚合物间分离良好,头孢地尼检测浓度的线性范围为0.30～30.1μg/m L(r=1.0000),方法的检测限与定量限分别为1.5 ng和4.5 ng。所建立的方法能够检出头孢地尼二聚体,头孢地尼二聚体的多个同分异构体及头孢地尼三聚体。结论 本方法专属性好,灵敏度高,耐用性好,可用于头孢地尼及其制剂中聚合物杂质的控制。     

反相高效液相色谱法测定布比卡因血药浓度

目的 :建立血浆中布比卡因反相高效液相色谱测定法 ,为临床监测血药浓度提供方法学基础。方法 :采用液 液萃取法并选用利多卡因为内标 ,以KromasilC18柱 ,流动相为甲醇 水 二乙胺 冰醋酸 (30 0∶10 0∶0 .4∶0 .2 ) ,紫外 2 30nm检测。结果 :本法在 0 .0 5～ 4 .0 μg·ml-1范围内线性良好 (r =0 .9998,n =6 ) ;最低检测限为 2 0ng(S/N≥ 3) ;绝对和相对回收率分别为(91.0± 2 .2 ) %和 (98.1± 1.0 ) % ;日内和日间精密度都小于 4 %。结论 :本方法简便可行 ,快速可靠     

反相高效液相色谱法测定注射用腺苷蛋氨酸的含量

目的:建立注射用腺苷蛋氨酸制剂中腺苷蛋氨酸含量测定的方法。方法:采用Diamonsil~(TM)(钻石) C_(18)ODS柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相为甲酸铵6．3 g,辛烷磺酸钠1．0 g,加水700 mL溶解,用甲酸调节pH值至3．8,加水稀释至1000 mL,取此溶液660 mL加甲醇340 mL,混匀,即得;流速为0．9 mL·min~(-1),紫外检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果:在本色谱条件下腺苷蛋氨酸与辅料、溶剂峰及其有关物质的分离度符合要求,在200～600μg·mL~(-1)范围内线性良好(r=0．9998)。回收率为99．61%～99．98%,RSD为0．23%～1．3%。结论:测定方法简便、准确,灵敏度高,方法可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定奥沙利铂含量及相关杂质

目的 采用反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量及相关杂质。方法 采用C18色谱柱;含量测定及有关物质测定采用甲醇-水（5：95）为流动相;草酸测定采用乙腈-磷酸盐缓冲液（pH值=6.0）（20：80）为流动相;检测波长：含量测定为250 nm,有关物质测定为205 nm;草酸为210 nm。结果 奥沙利铂浓度在0.10～1.17 mg•mL-1范围内呈良好线性（r＝1.000 0）;平均回收率为99.90%（RSD为0.73%,n＝9）;草酸及其他有关物质测定系统的分离度、检出灵敏度均达到要求。结论 该实验所用方法准确、简便、快速,并可用于控制注射用奥沙利铂的质量。     

HPLC法测定比阿培南二聚物方法研究及其降解途径考察

目的:建立了测定比阿培南二聚物的高效液相色谱法,同时考察二聚物的降解途径。方法:采用高效液相色谱法:色谱柱为C18柱,流动相为0.05%三氟乙酸溶液-乙腈(92∶8),检测波长为318 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果:比阿培南溶液浓度在0.000 2～0.076 8 mg.mL-1范围内,溶液浓度与峰面积线性关系良好(r=1.000)。比阿培南二聚物A和二聚物B测定结果的重复性良好,RSD(n=6)分别为2.5%和0.8%。结论:本方法操作简便,结果可靠,可以用于比阿培南中二聚物的检测。     

HPLC-UV法测定人血浆及尿液中比阿培南的浓度

目的建立HPLC-UV法测定人血浆及尿液中比阿培南的浓度。方法血浆样品经超滤离心法提取后,采用XB-C18柱分离,流动相:乙腈-0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲液(pH 4.6)=3∶97(v/v),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:300 nm,柱温:40℃,进样量:30μL;尿样处理方法同血样,但以甲醇代替乙腈,进样量20μL。结果比阿培南与血浆、尿液中内源性物质分离度好,血药、尿药浓度分别在0.1~50、0.5~300 mg.L-1与峰面积线性关系良好,定量下限分别为0.1、0.5 mg.L-1,绝对回收率分别在90.9%~97.3%、99.1%~102.5%,相对回收率分别为102.1%~110.1%、100.3%~104.4%,日内精密度(RSD)分别<3.4%、2.1%,日间精密度(RSD)分别<5.7%、2.8%。均满足生物样本测定要求。结论所建立方法高效、灵敏、简捷快速、专属性好、重现性高,可用于比阿培南药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1 mL·min-1,在215 nm波长处检测,分别用自身对照法和外标法计算硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。结果:4批样品的最大单个杂质分别为0.5%,0.5%,0.3%,0.7%;杂质总量分别为1.0%,1.3%,0.8%,2.2%;有关物质线性范围为0.27～26.59μg·mL-1(r=0.9999);硝酸甘油含量线性范围为20.23～202.27μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.6%,最低检出限为0.61 ng。结论:实验证明该法准确可行,为硝酸甘油气雾剂质量标准修订提供了参考。     

RP-HPLC测定更舒安颗粒中马钱苷含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定更舒安颗粒中马钱苷含量。方法:色谱柱采用 Agilent ZORBAX SB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;于240 nm 波长下检测。结果:在测定条件下,马钱苷在29.6～296.0μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性(r=0.9999),最低检出浓度为0.1μg·mL~(-1)。低、中、高3种浓度的方法回收率分别为100.5%,100.2%,101.3%,RSD(n=3)均小于2%。结论:本方法准确、简便、专属性强、灵敏度高,结果稳定,适用于更舒安颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星及其杂质的含量

采用RP－HPLC法测定盐酸洛美沙星及其杂质的含量。色谱柱：YWG－C18（4．6mm×250mm，10μm），流动相：庚磺酸钠-磷酸二氢钾溶液－甲醇－磷酸（49：51：0．7），检测波长：287um。含量测定采用外标法定量，平均回收率为98．6％（RSD=1．06％）。杂质检查用面积归一化法。     

反相高效液相色谱法测定注射用胸腺法新含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用胸腺法新含量,本方法区别于中国药典2010年版二部相应品种下的含量测定法。方法:选用Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:乙腈-水[140∶860](含0.072%四甲基氢氧化铵,用磷酸调节pH为2.5),流动相B:乙腈-水[250∶750](含0.072%四甲基氢氧化铵,用磷酸调节pH为2.5),采用梯度洗脱,使主峰保留时间在17～23 min;流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:210 nm;进样量:10μL;柱温:室温。结果:本方法重复性好,稳定性佳;线性范围为0.010～2 0μg,r=0.9999,最低检测限为4.0 ng;平均回收率为101.4%,RSD为0.60%(n=6)。试验结果表明,本法优化了主峰与其后紧邻杂质峰的分离度,可以将与主峰相对保留时间为1.07的杂质峰分出,使主峰的峰形得以改善,而采用药典方法无法做到这一点,故含量测定所得结果更加准确。结论:采用本方法主峰与杂质峰的分离度好,结果准确可靠,可用于注射用胸腺法新含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定比索洛尔氢氯噻嗪片的有关物质

目的建立RP-HPLC法同时测定比索洛尔氢氯噻嗪片中2个主成分的有关物质。方法色谱柱为AgilentXDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.06 mol.L-1NaH2PO4和0.002 5 mol.L-1辛烷磺酸钠水溶液（用磷酸调pH至3.50）-乙睛（75：25）,柱温35℃,检测波长为223 nm。外标法计算4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺的含量,自身对照法计算其他2个主成分的有关物质的含量。结果在该色谱条件下,2个主成分与其有关物质以及有关物质之间能较好分离,主要杂质得以甄别和归属,并对2个主要降解产物进行了结构分析。结论该方法简便、准确、专属性好,可用于比索洛尔氢氯噻嗪片中有关物质的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定两性霉素B中的相关杂质

目的：建立高效液相色谱法分离测定两性霉素B中有关物质。方法：采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相（乙腈：甲醇：2．5nmaol／LEDTA=25：50：30）;检测波长λ=405nm;流速：1．0mL／min。结果：两性霉素B与14种相关杂质能完全分离,样品的浓度（C在14．07～26．0μg/mL范围内与各杂质峰面积响应值似）均呈良好的线性关系。结论：实验建立的方法简便、准确、可靠,适用于生产过程中间体、产成品杂质控制。     

反相高效液相色谱法测定利福昔明的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定利福昔明的含量。方法:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇—0.075mol·L~(-1)KH_2PO_4溶液-1.0mol·L~(-1)枸橼酸溶液(75:26:4),检测波长为254nm;流速为1.0mL·min~(-1)。结果:线性范围:10.0～100.0μg·mL~(-1),r=0.9999,回收率99.2％。供试品溶液在8h内稳定性良好,日内重复性RSD=0.24％,日间重复性RSD=0.50％。结论:本方法简单、快速,结果准确。     

单次注射比阿培南在健康人体的药代动力学

目的研究注射用比阿培南(碳青霉烯类抗生素)在健康人群单次给药药代动力学。方法用分层随机、三交叉、拉丁方设计、空腹给药的试验方法,12名健康受试者单次静脉滴注比阿培南150,300,600 mg,HPLC法测定给药后血、尿药物浓度,DAS软件计算药代动力学参数。结果受试者静滴比阿培南150,300,600 mg后药代动力学参数如下,Cmax分别是(8.49±1.03),(16.31±1.83),(34.51±3.74)mg.L-1;Tmax均为(1.00±0.00)h;t1/2β分别为(1.08±0.80),(0.89±0.14),(0.93±0.08)h;AUC0-t分别(13.49±2.29),(28.91±4.92),(60.85±8.72)mg.L-1.h;CL分别是(11.09±1.58),(10.54±1.85),(9.98±1.39)L.h-1.kg-1。12 h尿排出率分别为61.9%,62.1%,62.8%。结论注射用比阿培南药代动力学符合二室开放模型,药代动力学参数与剂量呈线性相关,受试者耐受性良好。