RP-HPLC法测定大豆异黄酮的含量

目的：采用反相高效液相色谱法,建立大豆提取物中6种大豆异黄酮-大豆苷,黄豆黄苷,染料木苷,大豆苷元,黄豆黄素,染料木素的含量测定方法.方法：色谱柱：welchrom-C18柱（250 mm×4.6 mm;5 μm）,流动相：甲醇-水-乙腈=35∶65∶8（磷酸调节pH到2.6-3.0）;流速：0.8 ml·min-1;检测波长：254 nm,柱温：35℃.结果：线性范围：大豆苷1.48～29.54 mg·L-1（r=0.999 8）,黄豆黄苷1.58～31.64 mg·L-1（r=0.999 8）,染料木苷1.09～21.84 mg·L-1（r=0.999 8）,大豆苷元0.97～19.46 mg·L-1（r=0.999 8）,黄豆黄素1.20～23.96 mg·L-1（r=0.999 9）,染料木素1.31～26.26 mg·L-1（r=0.999 9）.大豆苷,黄豆黄苷,染料木苷,大豆苷元,黄豆黄素,染料木素平均回收率分别为101.56%,100.45%,102.75%,100.83%,100.92%,101.53%,RSD分别为1.66%,1.10%,1.89%,1.10%,1.52%,1.35%（n=6）.结论：本方法便捷、灵敏、准确、重复性好,适用于大豆产品中大豆异黄酮含量检测.     

HPLC法同时测定血脂康胶囊中3种异黄酮和洛伐他汀的含量

目的:建立血脂康胶囊中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,YMC-C_(18)分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱[0 min(25%A)→45 min(84% A)→55 min(25% A)],流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL,256 nm 检测。结果:大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀进样浓度分别在13.6×10~(-3)～81.6×10~(-3)μg(r=1.0000),8.0×10~(-3)～48.0×10~(-3)μg(r=1.0000),24.0×10~(-3)～144.0×10~(-3)μg(r=1.0000),4.50～8.25μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.1%,98.5%,98.2%,99.6%,RSD 分别为1.75%,1.37%,1.54%,1.49%(n=5)。结论:方法操作简便,准确,重复性好,可用于同时测定血脂康胶囊中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀的含量。     

培根胶囊的质量标准研究

目的:建立培根胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对大豆异黄酮和淫羊藿进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷进样量分别在0.04～0.80(r=0.9998)、0.03～0.60(r=0.9998)、0.0076～0.1520(r=0.9996)、0.01～0.20(r=0.9997)μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的平均回收率分别为99.22%、97.61%、98.25%、98.46%,RSD分别为0.21%、1.64%、1.00%、1.32%(n均为9)。结论:所建标准可用于培根胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地蔓性千斤拔中5个异黄酮成分的含量北大核心CSCD

目的:建立同时测定不同产地蔓性千斤拔药材中染料木素-4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、染料木苷5个异黄酮类化合物含量的高效液相色谱法。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长258 nm,柱温30℃。结果:染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷进样量分别在0.033~0.656μg(r=0.999 7)、0.010~0.204μg(r=0.999 5)、0.034~0.687μg(r=0.999 9)、0.012~0.244μg(r=0.999 7)和0.086~1.725μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.11%、94.27%、93.17%、93.13%和98.97%,RSD分别为1.0%、1.6%、1.4%、1.4%和1.8%。测得染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷的样品含量分别为0.112~0.192、0.047~0.072、0.110~0.170、0.074~0.115和0.437~0.703 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本法可用于蔓性千斤拔药材的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定血脂康胶囊中8个成分的含量

目的:建立同时测定血脂康胶囊中5个异黄酮类成分(大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素)和3个他汀类成分(洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀)含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法。色谱柱为Shimadzu Hypersil Gold C_(18);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为256 nm(大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素)、237 nm(洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素、洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀检测质量浓度的线性范围分别为5.01～250.20、3.02～150.91、2.27～113.33、3.01～150.58、3.61～180.43、4.03～201.19、3.32～166.32、5.02～250.82μg/mL(r=0.999 3～0.999 9);检测限分别为0.25、0.13、0.45、0.12、0.21、0.24、0.12、0.15μg/mL;定量限分别为0.84、0.36、1.29、0.41、0.65、0.78、0.33、0.50μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均<3.0%(n=6);平均回收率分别为97.04%、98.49%、99.60%、96.14%、101.88%、96.20%、101.19%、98.46%,RSD为1.76%～4.79%(n=6)。结论:建立的方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于血脂康胶囊中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素、洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀含量的同时测定。     

HPLC法同时测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定大豆类保健食品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素6种成分含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5 μm),采用流动相乙腈-0.2%甲酸进行梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为255 nm。结果:大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的线性范围分别为0.42～3.15,0.20～2.25,0.41～3.06,0.15～1.14,0.051～0.38,0.21～1.55 μg;加样回收率(n=5)分别为95.86%,96.87%,96.85%,96.63%,96.48%,96.67%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于含大豆异黄酮类保健食品中以上6种成分的含量测定和产品质量控制。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

HPLC测定不同产地蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量

目的建立HPLC同时测定蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素含量的方法,并比较不同产地蔓性千斤拔药材中2种成分的含量。方法 SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL.min 1,柱温30℃,检测波长261 nm。结果染料木苷在4.8~28.8μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)为99.9%,RSD为1.78%,染料木素在1.6~9.6μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)为98.0%,RSD为1.17%;8个不同产地蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量分别为0.321~0.574 mg.g 1和0.179~0.263mg.g 1。结论本方法测定蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量,快捷简便,精密可靠,重现性、稳定性良好;8个不同产地药材中以产自广西阳朔的蔓性千斤拔药材中2种成分含量总和最高。     

高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量

目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65¹93.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25193.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25¹45.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90145.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90¹18.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30118.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 6)时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8%、99.1%、96.9%、98.1%,RSD分别为1.0%、1.3%、1.3%、1.5%(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定大豆提取物中异黄酮的含量

目的:HPLC测定大豆中异黄酮的含量。方法:采用Hypersil BDS C18柱分离测定;以乙腈-0.9%磷酸(1∶1 000)为流动相进行梯度洗脱;检测波长260nm;流速0.6mL.min-1。结果:大豆苷元、染料木素分别在3.78~18.9,4.28~21.4,4.68~23.4mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,r=0.999 9,r=0.999 9,r=0.999 8。平均回收率分别为98.2%,98.6%,99.7%,99.4%;RSD分别为1.1%,1.6%,1.7%,0.9%。结论:方法简便、准确、重复性好。     

RP-HPLC法测定自乳化释药系统中金雀异黄素的含量

目的:建立自乳化释药系统中金雀异黄素含量测定的RP-HPLC法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(65∶35),流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果:在本色谱条件下金雀异黄素与辅料及溶剂峰分离良好,金雀异黄素质量浓度在1.0～100.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度试验的RSD(n=5)为0.4%～4.1%,重复性试验的RSD(n=5)为3.1%,平均回收率(n=5)为101.3%。结论:该方法简便、易行,可用于自乳化释药系统中金雀异黄素的含量测定。     

鹿角胶中4个主要氨基酸的测定研究

目的:研究建立鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的分析和测定方法。方法:样品以6 mol·L-1盐酸于沸水浴水解1 h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4∶1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析。样品以6 mol·L-1盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠(7∶93),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm进行HPLC测定分析。结果:TLC能较好地鉴别出鹿角胶中的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸。HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.02～0.34μg(r=1.000),0.04～0.71μg(r=1.000),0.02～0.30μg(r=0.9998),0.02～0.37μg(r=1.000);加样回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=2.3%),97.8%(RSD=1.6%),100.8%(RSD=1.6%),97.9%(RSD=2.4%)。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的检测。     

林问荆山柰素的薄层鉴别及含量测定

目的以山柰素为指标成分,对林问荆进行定性鉴别和含量测定。方法 采用薄层层析法(TLC)对林问荆中的山柰素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定山柰素的含量,色谱柱为HypersilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。结果 林问荆中山柰素的薄层色谱鉴别特征明显,山柰素的进样量在0.057～1.14μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=4 636.2X-47 562,r=0.999 9,平均回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)=1.7%(n=6)。结论 本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于林问荆中山柰素的定性鉴别和含量测定。     

TLC法测定散结乳癖贴膏中姜黄素的含量

目的:建立以薄层扫描法测定散结乳癖贴膏中姜黄素含量的方法。方法:展开剂为氯仿-甲醇-冰醋酸(96∶3∶1),扫描波长为λS1=425nm、λS2=650nm,扫描速度为10mm·min-1。结果:姜黄素在1~10μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9989,n=6);平均回收率为99.58%,RSD=1.00%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,能有效控制该产品的质量。     

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。     

红毛五加皮中刺五加苷E鉴别与测定及质量标准研究

目的:建立红毛五加皮中刺五加苷E的定性鉴别和含量测定方法,建立红毛五加皮的质量标准。方法:照2010年版中国药典方法检查红毛五加皮中总灰分和酸不溶性灰分,测定其浸出物含量。采用TLC法鉴别刺五加苷E,薄层色谱使用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶3∶1)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂;采用HPLC法测定刺五加苷E的含量,色谱柱为Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(13∶87),流速1 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温35℃。结果:红毛五加皮中总灰分平均为6.69%,酸不溶性灰分平均为0.71%,浸出物平均含量为15.25%,刺五加苷E薄层斑点清晰,特征明显。刺五加苷E的线性范围为0.02696～1.0784μg(r=1.000),平均加样回收率(n=6)为97.2%(RSD=1.7%)。结论:本文建立的薄层鉴别方法特征明晰,液相色谱方法分离良好,经方法学验证,可用于红毛五加皮药材的质量检测。     

高效液相色谱法测定黄豆苷元片的含量

目的建立测定黄豆苷元片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Inertsil ODS-SP柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（55∶45）,流速1.0 mL/min,检测波长248 nm。结果黄豆苷元质量浓度的线性范围为5.15～15.45μg/mL（r=0.999 9）,平均回收率为100.23%,RSD=0.67%（n=9）。结论所用方法简便、准确,可作为黄豆苷元片的含量测定方法。     

薄层扫描法同时测定Vc银翘片中的3组分含量

目的建立Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏、Vc 3种成分同时定量的分析方法。方法用超声提取 ,以乙酸乙酯∶冰醋酸∶水 (7∶2∶3,V∶V∶V)为展开剂 ,通过双薄层扫描法对Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏和Vc进行同时定量。结果扑热息痛点样量在 10～ 30 μg,扑尔敏在 1～ 3μg,Vc在2 5～ 75 μg呈现良好的线性关系。在此线性范围内它们的回归方程分别是 :y =5 6 0 6× 10 3 x +1 92 9× 10 3 ,r =0 995 8;y =8 0 5 2× 10 3 x - 2 4 76× 10 3 ,r =0 9985 ;y =9 773× 10 3 x +7 6 79×10 2 ,r =0 9992。扑热息痛、扑尔敏、Vc 3种成分的含量分别为 :99 4 % ,10 0 2 % ,98 7%。RSD分别为 4 0 % ,2 4 % ,3 8% ,回收率分别为 99 4 % ,99 1% ,98 4 % ,RSD值分别为 2 8% ,3 2 % ,1 6 %。结论本方法用于Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏、Vc 3种成分的含量测定     

HPLC法同时测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元的含量

目的建立HPLC法测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元含量的方法。方法采用HPLC法。Diamonsil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%磷酸水溶液(体积比为41.5∶58.5)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果丹酚酸B质量浓度在19.2~153.6 mg.L-1内、大豆苷元质量浓度在2.8~22.4 mg.L-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7。方法平均回收率分别为100.8%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=1.1%)。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。