离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及其有关物质

目的　建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法 ,并研究其影响因素。方法　采用ZorbaxSB -C1 8色谱柱 ,以 0 .0 2mol·L- 1 KH2 PO4 乙腈 ( 4 5∶5 5 ,用氨试液调至pH 6 .8)为流动相 ,流速 1.2mL·min- 1 ,检测波长 2 10nm ,柱温 ( 30± 0 .5 )℃。结果　在选定固定相条件下 ,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大 ,柱温次之 ,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及 7个有关物质的总含量 ,琥乙红霉素A的平均回收率为 99.4 5 %(RSD =2 .2 4 % ,n =5 )。结论　本方法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查。     

利君沙有效成分琥乙红霉素的电位分析法测定

目的:研制一种琥乙红霉素(EES)的聚氯乙烯(PVC)膜选择性电极,以用于利君沙有效成分的快速测定。方法:以琥乙红霉素与四苯硼钠形成的缔合物为电活性物质研制了琥乙红霉素 PVC 膜离子选择性电极,用于琥乙红霉素制剂的测定。结果:该电极的 Nernst 线性响应范围为2.8×10~(-5)～3.0×10~(-4)mol·L~(-1);斜率为44mV/pc;检测下限为1.00×10~(-5)mol·L~(-1);平均回收率达96.5%。结论:该电极制作方法简单,响应迅速,重现性较好,用于利君沙中有效成分琥乙红霉素的测定,其结果与电位滴定法、抗生素微生物检定法基本吻合。     

离子色谱法测定甘露醇原料及注射液的含量和有关物质

目的：建立同时测定甘露醇原料、甘露醇注射液含量及有关物质的离子色谱方法。方法：采用Carbopac MA1 Analytical （4 mm ×250 mm）及Carbopac MA1 Guard（4 mm ×50 mm）色谱柱,淋洗液为0.6 mol· L^-1氢氧化钠溶液,流量0.4 mL· min^-1,检测器为安培检测器,采用金电极、Ag/AgCl参比模式、IPAD,糖四电位波形。结果：甘露醇峰面积在0.1～20μg· mL^-1范围内与其浓度成良好线性关系（A＝5.7502C-0.251,R^2＝1）,平均回收率为99.7％（n＝9）,最低检测限为0.03μg· mL^-1,最低定量限为0.1μg· mL^-1。结论：本方法准确,专属性强,灵敏度高,可用于甘露醇及甘露醇注射液的质量控制。     

兔血清中琥乙红霉素的HPLC测定及药代动力学研究

目的： 用高效液相色谱法测定兔血清中琥乙红霉素的浓度。方法： 采用ＹＷＧ－ Ｃ１８ 色谱分析柱（４－６ ｍ ｍ×１５０ ｍ ｍ ,１０ μｍ）, 岛津ＳＰＤ－ ６ＡＶ 紫外检测器, 甲醇－ ０－０２ ｍｏｌ·Ｌ－ １ － 醋酸铵水溶液（７０∶３０ , 用氨水调ｐＨ７－３） 为流动相, 红霉素作内标。血液样品在碱性条件下用二氯甲烷提取纯化后进样, 在２１０ ｎｍ 波长处检测。结果： 琥乙红霉素线性范围为０－２５～１２ ｍｇ·Ｌ－ １ （ｒ＝ ０－９９８ ９）, 最低检测量０－０２ μｇ, 最低检出浓度０－０５ ｍｇ·Ｌ－１ , 平均方法回收率９６－２６％ 。精密度考察琥乙红霉素日内、日间相对标准偏差均小于６％ 。结论： 本方法快速、准确、重复性好。     

琥乙红霉素效价测定中最佳水解条件的选择

目的:选取琥乙红霉素效价测定中的最佳水解条件。方法:在受控的不同温度条件下,用高效液相色谱法测定不同时间琥乙红霉素溶液的水解程度和红霉素溶液的稳定性。其色谱柱为HYPERSIL BDS C_(18)柱(5μm,4.6 mm×200 mm),柱温50℃,流动相为叔丁醇-PBS(pH 7.0)[取0.2 mol·L~(-1)的磷酸氢二钾溶液50 mL,加入0.2 mol·L~(-1)的氢氧化钠溶液29.63mL,水 200 mL,用磷酸调pH至7.01]-水-乙腈(1:60:12:12),流速1.0 mL·min~(-1),UV检测波长 215 nm,进样量 100 μL。结果:琥乙红霉素的水解反应为一级反应,且水解反应速率与温度之间的关系,符合阿仑尼乌斯经验公式。在20℃的条件,琥乙红霉素至少应放置16 h方可完全水解。在40℃条件,琥乙红霉素至少应放置6 h使完全水解;在此条件下红霉素未发生分解。结论:选择40℃为琥乙红霉素效价测定的水解温度,可以大大加快实验速度。     

离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及有关物质

目的　建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法,并研究其影响因素。方法　采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱,以0.02 mol.L^-1 KH₂PO₄-乙腈(45∶55,用氨试液调至pH 6.8)为流动相,流速1.2 mL.min^-1,检测波长210 nm,柱温(30±0.5)℃。结果　在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温次之,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及7个有关物质的总含量。琥乙红霉素A的平均回收率为99.45%,(RSD=2.24%,n=5)。结论　本法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定伏立诺他的含量及有关物质

目的建立测定伏立诺他含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用Luna-C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（27：73及40：60）;流速为1．0ml／min;检测波长为24nm;进样量为20μl;柱温为30℃;样品提取超声时间为20min。结果伏立诺他浓度在24．66-295．92／μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=O．9999,检测限为10．07ng／ml,其它方法学验证各项指标均良好。伏立诺他对高温与光照较稳定,其酸降解、碱降解、氧化降解产物和苯胺等有关物质与伏立诺他均有良好的分离。结论该方法灵敏度与准确度高,专属性强,可应用于伏立诺他的质量控制。     

对药典标准中测定红霉素组分及有关物质色谱条件的优化

目的：通过比较红霉素和乳糖酸红霉素两种《中国药典》2010年版拟定标准的色谱条件,并用两种色谱条件测定红霉素组分及有关物质,建议改进《中国药典》2010年版拟定标准中测定红霉素组分及有关物质的色谱条件。方法：采用高效液相色谱法。结果：红霉素A组分在两种色谱条件下测定结果基本一致,红霉素有关物质在乳糖酸红霉素的条件下相对于原条件检出高出10％～20％。结论：乳糖酸红霉素的色谱条件的杂质检出率高,可以更好地控制红霉素的产品质量,而且色谱条件更简单易行。     

HPLC法测定注射用乳糖酸红霉素中的有关物质

目的建立HPLC法测定注射用乳糖酸红霉素有关物质的方法。方法采用资生堂CAPCELLMGC18色谱柱,流动相为磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾8.7g,加水1000mL,用20%磷酸调节pH值至8.2）-乙腈（40∶60）。流速：1.0mL·min^-1;柱温：35℃;检测波长：215nm。结果乳糖酸红霉素与其杂质（红霉素B、红霉素C,杂质1、红霉素烯醇醚）能达到基线分离;乳糖酸对有关物质的测定无影响;方法的专属性试验、最低检测限、耐用性试验、溶液的稳定性试验均可行。结论修订后的质量标准,可有效控制产品的质量。     

琥乙红霉素颗粒溶出度的测定

目的:建立测定琥乙红霉素颗粒溶出度的方法。方法:采用桨法,以0.1mol·L~(-1)盐酸溶液为溶出介质,转速50r·min~(-1),紫外-可见分光光度法在482nm波长处测定吸光度并计算溶出百分率。结果:琥乙红霉素检测浓度线性范围为4～40mg·L~(-1)(r=0.9990,n=5),平均回收率为99.19%(RSD=0.56%),30min的溶出百分率达80%以上。结论:所建立的溶出度方法快速、简便,结果准确,能满足质量控制的要求。     

琥乙红霉素片含量测定方法的改进

目的:改进琥乙红霉素片剂含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Waters XBridgeTM Shied C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;0.067 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH至6.5)-乙睛(65:35)为流动相;检测波长210 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为20℃.结果:红霉素A在39.83～139.41 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.6%(RSD=0.9%,n=9),检测限为1.19 μg,定量限为3.58 μg.将该法测定结果与效价法测定的含量进行比较,结果基本一致.结论:该方法更简便、准确,重复性好.     

HPLC-UV法测定丁苯那嗪原料药中的有关物质

首次建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)双波长法测定丁苯那嗪原料药中7 个有关物质.采用Welch Ultimate XB-C18 色谱柱,以0.005 mol/L 磷酸氢二钾和0.005 mol/L 磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为284nm、220 nm.结果表...     

硝酸甘油片有关物质的研究

目的：利用液相色谱法、化学反应法、紫外光谱法及离子色谱法对硝酸甘油片中显著色谱峰进行分析,并确定该目标峰的组分及检测方法,帮助生产企业解决硝酸甘油片质量标准中有关物质杂质峰的判定和扣除问题。方法：结合《中国药典》2015年版硝酸甘油片有关物质检查法与JP17版硝酸甘油片硝酸根离子限量检查法,对未知色谱峰定性,并通过离子色谱法进行定性及定量分析。结果：样品色谱图中2.4min处色谱峰为硝酸根离子与辅料的重叠峰,且以硝酸根离子为主。结论：本研究采用多种方法验证了未知色谱峰的主要成分为硝酸根离子,为《中国药典》2015年版中硝酸甘油片质量标准的修订提供了参考。     

硝酸甘油片有关物质的研究

目的:利用液相色谱法、化学反应法、紫外光谱法及离子色谱法对硝酸甘油片中显著色谱峰进行分析,并确定该目标峰的组分及检测方法,帮助生产企业解决硝酸甘油片质量标准中有关物质杂质峰的判定和扣除问题。方法:结合《中国药典》2015年版硝酸甘油片有关物质检查法与JP 17版硝酸甘油片硝酸根离子限量检查法,对未知色谱峰定性,并通过离子色谱法进行定性及定量分析。结果:样品色谱图中2.4 min处色谱峰为硝酸根离子与辅料的重叠峰,且以硝酸根离子为主。结论:本研究采用多种方法验证了未知色谱峰的主要成分为硝酸根离子,为《中国药典》2015年版中硝酸甘油片质量标准的修订提供了参考。     

高速逆流色谱法分离制备红霉素中的红霉素A及红霉素B

应用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:5:5)为两相溶剂系统,从红霉素中分离制得红霉素A和红霉素B,纯度分别为98.18%和99.05%。     

HPLC法检查氯雷他定及其制剂的有关物质

目的:采用HPLC法检查氯雷他定及其制剂(片剂、胶囊、颗粒剂)的有关物质。方法:采用Diamonsil C_(18)(5μm,200mm×4.6mm)色谱柱,流动相:乙腈-0.05moL.L~(-1)磷酸二氢铵(用磷酸调pH为2.5)(50:50),检测波长245nm,柱温:40℃,流速:1.0mL.min~(-1) 。结果:在0.125mg·mL~1～1.25mg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1751C+50,相关系数r=0.99998,最低检测浓度80μg.mL~(-1),最低检测量1.6ng。结论:方法简便,快速,准确;可同时分离和测定氯雷定原料及其制剂的有关物质。     

高效液相色谱法测定奥卡西平及片剂的含量和有关物质

目的 :用高效液相色谱法测定奥卡西平及片剂的含量和有关物质。方法 :采用DiamonsilC18(2 0 0mm× 4.6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 0 .0 5mol·L 1磷酸二氢钾 (磷酸调 pH为 3.0 ) (4 0 :6 0 ) ,检测波长 :2 5 6nm ,柱温 :40℃ ,流速 :1.0ml.min 1,峰面积外标法。结果 :在 12 .5～ 112 .5 μg .ml 1的奥卡西平浓度范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,回归方程 :Y =3.2×10 5C - 2 .6 1× 10 3 相关系数r=0 .9996 ;片剂中奥卡西平平均回收率为 99.7% (n =5 ) ,RSD =0 .33%。结论 :方法简便 ,快速 ,准确。可同时分离和测定奥卡西平原料及其片剂中各杂质及主药含量     

HPLC测定异维A酸有关物质

目的 建立HPLC测定异维A酸有关物质的方法。方法 色谱柱为NUCLEOSIL 100-3 C₁₈（4.6 mm×150 mm,3 μm）,以甲醇-水-冰醋酸（770：225：5）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;柱温为25℃,检测波长为355 nm。结果 异维A酸峰与杂质H、I、维A酸、强制降解杂质峰分离良好;异维A酸、杂质H、I和维A酸的线性范围分别为0.000 545 5~21.82 μg·mL^-1（r=0.999 9）,0.002 856~7.14 μg·mL^-1（r=0.999 0）,0.002 789~6.97 μg·mL^-1（r=0.999 1）、0.017 07~22.76 μg·mL^-1（r=0.999 6）;检测限分别为0.27,0.60,0.65,5.50 ng·mL^-1,定量限分别为0.55,2.85,2.80,17.00 ng·mL^-1;杂质H、I和维A酸的平均回收率分别为101.57%,102.02%,101.03%,RSD分别为0.5%,0.8%,1.5%。结论 建立的HPLC方法准确、专属性强,可用于异维A酸有关物质的测定。     

HPLC测定注射用厄他培南的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用厄他培南含量及有关物质。方法采用Inertsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol.L 1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min 1,柱温25℃,检测波长为230 nm。结果厄他培南在0.17~0.87 mg.mL 1内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测浓度为17 ng.mL 1,噁嗪酮、Pro-maba、开环降解物和二聚物等有关物质在该色谱条件下均分离良好。结论本法重现性好,专属性强,可用于测定注射用厄他培南的含量和有关物质。     

高效液相色谱法测定黄体酮的有关物质

目的：建立高效液相法测定黄体酮有关物质。方法：采用AgelaVenusilC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇．乙腈。水（25：35：40）为流动相,流速1．5mL·min^-1;检测波长241nm;柱温40℃。自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％）,杂质峰面积之和不超过对照溶液主峰面积（1．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对黄体酮有关物质的控制有一定的意义。