高效液相色谱法测定焦糖色素中4-甲基咪唑

目的：建立4—甲基咪唑的快速定量测定方法。方法：先用有机溶剂将焦糖色素中4—甲基咪唑提取出来，再经过显色后采用高效液相色谱法测定。结果：该法的平均回收率为91％，相对测量不确定度小于5％。结论：该方法能有效去除其他组分的干扰，并具有较高的准确度和可靠性，可对4—甲基咪唑进行快速测定。     

反相高效液相色谱法测定肉碱

肉碱(Carnitine,CN)化学名为L-β-羟-r-三甲氨丁酸,其主要功能是促进脂肪酸的氧化以提供能量.若CN缺乏,会导致肌无力、肥胖、脂肪肝以及一系列心血管疾病的发生.CN已被广泛应用于药品及保健品领域.面对市场上名目繁多的CN类制品,急需一种简便、快捷、准确的方法进行检测和监督.本文提出了用高效液相色谱(HPLC)紫外检测法测定CN的技术.目前大多数县、区级以上的卫生防疫部门和食品管理监测部门都装备了HPLC仪,故本方法具有较广泛的应用价值.现报告如下.     

反相高效液相色谱法测定巧克力中香兰素

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重耍内容。食品中香兰素尚无国家标准方法（国标香兰素化学名:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛）存在于香荚兰豆、安息香膏中,有香草的特殊气味[1-2],是目前世界上生产量和使用量最大的人工合成香料,ADI值0-10mg/kg（FAO/WHO,1994）[3]。LD50:1580mg/kg,其在巧克力中的最大使用量为970mg/kg,目前尚无高效液相色谱法方法测定食品中香兰素。故本实验以CH3OH:H2O=35:65为流动相,ReiasilC18为分析柱,使巧克力中香兰素很好的分离测定,样品中其它成分不干扰被测组份的准确定量,结果令人满意。1 材料与方法1.1 仪器及试剂　HP1100高效液相色谱仪:在线脱气机,四元泵,智能化柱相,紫外可变波长检测器（美国HP公司）;HP3365化学工作站（美国HP公司）;双重石英蒸馏水（上海亚荣）,恒温水浴（上海）。 香兰素固体纯品,称取0.1000g于50ml烧杯中,以甲醇溶     

反相高效液相色谱法测定巧克力中咖啡因

咖啡因又名咖啡碱 ,化学名 1,3,7—三甲基黄嘌呤。具有提神作用 ,但易上瘾[1] 。国标法规定了咖啡因的测定方法 ,但本实验室应用该法分别以ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ18(大连依利特 )及Ｒｅ ｌｉａｓｉｌＣ18(ＡＩＣＨＲＯＭ公司 )两根色谱柱按照方法提供的流动相组成 [ＣＨ3 Ｏ     

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定法

目的 建立化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。方法 样品用乙醇提取,以乙腈 0．02moL／L磷酸二氢钠(pH=3．5,35：65)为流动相,C18柱分离,二级管阵列检测器测定6-甲基香豆素。结果 线性范围为1．0—25．0mg／L．最低检出限为0．0001％(取样1．0g),相对标准偏差为2．0％-4.4％,回收率为96．6％-99．2％。结论 该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中6-甲基香豆素的测定。     

反相高效液相色谱法测定尿液中己内酰胺

目的 建立尿中己内酰胺的反相高效液相色谱测定方法.方法 尿液经乙腈沉淀,稀释定容后以5000 r/min高速离心,取上清液过0.45 μm微孔滤膜后上机测定,采用Surfire C18色谱柱分离,以乙腈-水(10:90,V/V)为流动相,在210 nm波长下紫外检测器检测.结果 己内酰胺标准浓度为0 mg/L～200 ...     

反相高效液相色谱法测定番茄红素

番茄红素 (Lycopene)是类胡萝卜素的一种 ,主要分布在番茄、西瓜、红葡萄柚等的果实中 ,其中番茄中含量最高。目前对番茄红素测定方法的研究日益增多 ,常用的方法有紫外-可见分光光度法〔1,2〕,TCL薄层色谱法〔3〕等。这些方法各有其特点 ,紫外 -可见分光光度法比较简单 ,但不能排除样品中其它类胡萝卜素的干扰 ,误差较大 ;TCL法测定过程复杂 ,分析时间长 ,不易定量 ,精密度差。用高效液相色谱分离α -胡萝卜素和 β -胡萝卜素已有报道〔4〕。本文利用反相高效分离色谱柱 ,分离测定通过超临界CO2 流体 (SFE -CO2 )萃取番茄皮中的番茄…     

高效液相色谱法测定石榴皮中熊果酸的含量

[目的]建立石榴皮中熊果酸高效液相色谱测定方法。[方法]采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸水溶液(pH3.4)(94︰6)为流动相,流速为0.8ml·min-1,检测波长210nm,柱温为室温。[结果]熊果酸在10.4μg·ml-1～104μg·ml-1范围内线性良好,回归方程为Y=16315X+55.119,r=0.9998,平均回收率为99.2%。[结论]该方法简便、准确、重复性好,适用于石榴皮药材中熊果酸的含量测定。     

油浸食品中防腐剂反相高效液相色谱法测定

对于油浸食品中的防腐剂检测,国标GB/T5009.29-2003中没有明确规定处理与检验方法,实验室一般采用酸性乙醚萃取、浓缩,气相色谱法检测。该方法由于填充柱的吸附及柱效能差别较大,使标准系列线性差,最低检出限较高,对于含量低或稀释倍数大的样品无法检测。本方法采用乙醇氢氧化钠混合液萃取,反相液相色谱紫外检测器检测,有效消除萃取中乳化现象,提高分析灵敏性和准确性。     

高效液相色谱法测定饮料中人工合成色素

目的建立简便的高效液相色谱测定饮料中人工合成色素的方法。方法用液-液分配法提取人工合成色素,经BDS HYPERSIL C18柱分离,甲醇、乙酸铵溶液梯度洗脱,紫外检测器λ=254 nm条件下测定。结果各人工合成色素在1.00~20.00 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.999 5),检出限0.04~0.38 mg/kg,回收率为94.2%~102.5%,精密度为0.5%~1.7%。结论该方法对仪器配置要求简单,灵敏度高、分离效果好,可以广泛应用于日常检测工作。     

Segregation analysis of human red blood cell thiopurine methyltransferase activity

Thiopurine methyltransferase (TPMT) catalyzes thiopurine S-methylation, an important metabolic pathway for drugs such as 6-mercaptopurine (6-MP). Inherited differences in the activity of this enzyme are related to individual differences in the therapeutic efficacy and toxicity of 6-MP and other thiopurine drugs. Variation of TPMT activity in the red blood cell (RBC) has been found to reflect activity differences in less accessible tissues. Previously reported qualitative analyses of inheritance of RBC TPMT in families suggested that a major gene plays a role in the regulation of activity of this enzyme. In the present study we completed complex segregation analyses of RBC TPMT activity of 213 individuals in 49 families that were randomly ascertained through children in the Rochester, MN, public school system. We found clear evidence of a major gene effect on RBC TPMT activity. Both transformed and untransformed data supported the segregation of a Mendelian major gene with frequency of 0.94 for the allele conferring high enzyme activity. The genotype distributions of individuals who were homozygous for the low activity allele, heterozygous, and homozygous for the high activity allele accounted for approximately 0.3%, 11.2%, and 88.5%, respectively, of the individuals in the sample. This major locus accounted for 66% of the total variance in untransformed RBC TPMT activity. Although there were significant residual family correlations among probable high activity homozygotes, there was insufficient power to detect additional major locus or polygenic inheritance effects on the residual variance. © 1995 Wiley-Liss, Inc.     

工作场所空气中双氰胺的高效液相色谱法测定

目的 建立工作场所空气中双氰胺的滤膜采集高效液相色谱测定方法.方法 滤膜采集空气中双氰胺,用水洗脱,甲醇:水(1:99)为流动相,1 mL/min的流速经C18柱(250.0 mm×4.6 mm×5.0 μm,柱温30℃)分离,于213 nm处检测.结果 标准曲线线性范围0～10 mg/L,回归方程γ=411 805x+14 573,相关系数(r)=0.999 9,检出限36 μg/L,以采集75 L空气样品计,最低检出浓度4.8 μg/m3.方法 的相对标准偏差小于5%,洗脱效率为96.5%～103.1%,样品在室温下至少可稳定14 d.结论 本法可应用于工作场所空气中双氰胺浓度的检测.     

Assay of human blood aldehyde dehydrogenase activity by high-performance liquid chromatography

A simple and sensitive method for routine analysis of aldehyde dehydrogenase (ALDH, EC 1.2.1.3) activity in human blood has been developed. The assays were performed by incubating diluted whole blood samples in sodium pyrophosphate buffer in the presence of NAD. The aldehyde derived from dopamine, or alternatively the aldehyde from serotonin, was used as the substrate and the acid formed was measured using high-performance liquid chromatography with electrochemical detection. The present method can be performed with a small sample (10-25 microliters) of whole blood and no time-consuming pretreatments of the samples are needed. Six to seven samples can be assayed per hour, and the precision of the method was 2%. For comparison, assays were also performed with two fluorimetric methods, one measuring the formation of indole-3-acetic acid from indole-3-acetaldehyde and the other measuring the rate of acetaldehyde disappearance.     

高效液相色谱法测定蔬菜中五氯硝基苯残留

目的:建立快速、简便、灵敏的蔬菜中五氯硝基苯残留的高效液相色谱检测方法。方法:蔬菜样品经丙酮/正己烷(10:90,v/v)均质提取,用浓硫酸净化,在XDB C8(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10 mmol/L,pH4.5,70/30,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为254 nm。结果:蔬菜中五氯硝基苯的平均回收率在83.2%~94.2%范围,RSD小于5.5%,线性范围为0.1~50.0 mg/L(r=0.9992),检出限为0.02 mg/kg。结论:建立的方法用于蔬菜中五氯硝基苯残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。     

人尿8-羟基脱氧鸟嘌呤的HPLC电化学测定方法

目的：建立高效液相色谱-电化学检测法（HPLC-ECD）测定人尿中8-羟基脱氧鸟嘌呤核苷（8-OHdG）的检测方法。方法：采用Bond Elute C18小柱固相萃取尿液，ODS C18分析柱，8％甲醇醋酸缓冲液为流动相，电化学检测器检测，电极电压750mV。结果：本方法线性范围25～400μg/L，r=0．9892，回收率为91．2％～108．8％，批内和批间精密度分别为3．9％～7．5％和4．3％～8．6％，检测限为2μg/L。结论：本方法操作简便、准确度较好，已应用于正己烷接触者现场尿样的测定。     

啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法

目的 建立啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法。方法 啤酒中的玉米赤霉烯酮用乙酸乙酯提取,50℃水浴中氮气吹干,用乙腈溶解,过滤,以Zorbax SB-18为分离柱,用甲醇+0.020 mol/L乙酸铵(75+25)溶液为流动相,检测波长236nm。结果 玉米赤霉烯酮在0 μg/ml～10.0 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 97);方法检出限5.0μg /kg。方法相对标准偏差(RSD)为2.3%～2.7%,加标回收率为86.0%～100.0%,平均回收率为93.6%。啤酒样品中玉米赤霉稀酮含量为51.6μg/kg～584.0μg/kg。结论 本法具有简便、经济、灵敏、准确的特点,适宜在基层检测机构推广使用。     

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的:建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法:水样经Oasis(HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8柱(250 mm×4.0 mm×5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7)为流动相,采用大气压化学电离(APC I)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/:z 127[M-H]-。结果:2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间精密度分别小于9.3%和10.9%,它们在0.05~5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中它们的最低定量检出限分别为0.05、0.02和0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。     

HPLC法测定全血中秋水仙碱

目的:建立测定全血中秋水仙碱的简便、灵敏、准确的高效液相色谱二极管阵列(DAD)检测方法。方法:全血样品经1%三氟醋酸乙腈溶液提取后,用W aters Oasis(MCX小柱进行净化,在ZORBAX Ec lipse XDB-C8柱(150 mm×2.1 mm×5μm)上以乙腈+0.04%三氟醋酸(23+77)为流动相,二极管阵列(DAD)紫外245 nm检测,柱温35℃,外标法定量。结果:秋水仙碱在0.50~50.0 mg/L范围内均具有良好的线性,血样中定量检出下限为0.10 mg/L,方法回收率为88.1%~101.9%,RSD小于10%。结论:该方法的建立具有灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于中毒病人的中毒诊断。     

高效液相色谱法同时测定抗疲劳保健食品中的3种违禁成分

目的 建立抗疲劳类保健食品中违禁成分咖啡因、西地那非和他达那非的高效液相色谱法。方法 样品中的待测组分经甲醇超声提取、过滤后,采用Welch C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,以三乙胺溶液(取三乙胺7 ml,加水至1 L,并用磷酸调节pH值至4.0)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃,标准曲线法定量。结果 3种化合物分离度良好,线性相关系数均大于0.999 9,回收率为93.2 %～103.7 %,检出限为3.0～4.4 μg/g,定量限为8.9～13.2 μg/g。结论 本法简便、准确,可用于抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的检测。