胶束液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量

目的 建立胶束HPLC测定动物肌肉中三聚氰胺残留量的分析方法。方法 样品在酸性条件下，用乙 腈-磷酸盐缓冲液提取。以胶束溶液作为流动相，用HPLC测定，外标法定量。结果 线性范围为（0.1～10.0）mg/L，相关系数为0.9996。动物肌肉在（0.5～5.0）mg/kg添加水平范围内，回收 率在80%～110%。相对标准偏差〈10%。方法的最低检出限0.5mg/kg。结论该法实用、准确，为动物肌肉中 三聚氰胺残留量检测提供了可行的方法。     

高效液相色谱法同时测定血浆中异烟肼和乙酰异烟肼

目的:建立同时测定血浆中异烟肼和乙酰异烟肼的高效液相色谱(HPLC)法。方法:血浆样品经10%高氯酸沉淀蛋白后,取上清液直接进样分析。选用LichrospherC18柱(250mm×4.6mm,7μm),流动相为乙腈∶20mmol/L磷酸缓冲液(含2mmol/L庚烷磺酸钠)(2∶98,v/v),检测波长266nm。结果:异烟肼和乙酰异烟肼的血药浓度线性范围分别为0.12～15.89mg/L(r=0.998)和0.13～17.08mg/L(r=0.997),提取回收率分别为78.1%～95.6%和83.4%～94.4%,日内和日间变异系数(RSD)均<10%。结论:本研究建立的方法简便、准确,能满足药代动力学研究中生物样品测定的要求。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法用于奶粉样品中痕量三聚氰胺的残留检测

目的以三聚氰胺为模板分子,制备一系列三聚氰胺分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs),将MIPs作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用检测奶粉样品中残留的痕量三聚氰胺。方法采用沉淀聚合法依次优化致孔剂种类、功能单体与模板分子之间的摩尔比、交联剂的用量,得到对三聚氰胺具有特异性识别能力和高吸附容量的分子印迹聚合物,对60mL奶粉样品提取液中痕量三聚氰胺进行净化和富集。结果萃取回收率为85.1%～99.7%,固相萃取过程不但可以避免繁琐的样品浓缩过程,缩短了样品前处理时间,而且降低了二次污染。方法的加标回收率为89.7%～100.6%,相对标准偏差(RSD)不高于3.1%。与国家标准方法(GB/T 22388-2008)所用的萃取柱(MCX)相比,MIPs萃取柱表现出更好的净化和富集效果。结论建立了一种奶粉样品中痕量三聚氰胺的残留检测方法,为监控食品样本中痕量三聚氰胺残留检测提供有力的技术支持。     

高效液相色谱法同时测定四种抗癫痫药物的血药浓度

目的：建立用HPLC同时测定血清中多种抗癫痫药物卡马西平( carbamazepine,CBZ)、苯巴比妥( phenobarbital, PB)、硝西泮( nitrazepam,NTZ)、氯硝西泮( clonazepam,CNZ)等的方法。方法用一定方法处理血清样本,色谱柱为Nova-pak C18柱(150 mm ×3.9 mm,4μm);流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.15)-乙腈(29∶71,V/V),监测波长223 nm;流速1 ml/min,柱温30℃。结果样品血清经处理,所留杂质不干扰被检测药品。在该色谱条件下以上药物能良好分离,在0.01-10 mg/L范围浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990),方法回收率均大于90%,日内、日间RSD均小于10%。结论该方法快速、准确、简便、实用,适用于以上治疗药物的治疗监测。     

高效液相色谱法同时测定四种抗癫痫药物的血药浓度

目的 建立用HPLC同时测定血清中多种抗癫痫药物卡马西平(carbamazepine,CBZ)、苯巴比妥(phenobarbital,PB)、硝西泮(nitrazepam,NTZ)、氯硝西泮(clonazepam,CNZ)等的方法. 方法 用一定方法处理血清样本,色谱柱为Nova-pak C18柱(150 mm ×3.9 mm,4μm);流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.15)-乙腈(29∶71,V/V),监测波长223 nm;流速1 ml/min,柱温30℃. 结果 样品血清经处理,所留杂质不干扰被检测药品.在该色谱条件下以上药物能良好分离,在0.01-10 mg/L范围浓度与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.999 0),方法回收率均大于90％,日内、日间RSD均小于10％.结论 该方法快速、准确、简便、实用,适用于以上治疗药物的治疗监测.     

高效液相色谱法测定血液中磷酸川芎嗪的浓度

目的采用HPLC法测定磷酸川芎嗪血药浓度,旨在为磷酸川芎嗪在体内的血药浓度分析提供检测方法.方法色谱柱采用YWG-C18ф4.6×150mm10μ,流动相为甲醇-水(6535),尼群地平(Nitrendipine)为内标,检测波长为220nm.结果磷酸川芎嗪线性范围为(5～150)mg/L(r=0.9969),最低检测浓度0.02mg/L,平均方法回收率为99.6%±2.8%.日内、日间RSD均小于4%.结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于磷酸川芎嗪血药浓度测定及药代动力学研究.     

栀蒡热毒平有效组分中栀子苷、牛蒡子苷和黄芩苷在大鼠体内血药浓度测定

目的 建立大鼠血浆中栀蒡热毒平方有效组分中栀子苷、牛蒡子苷和黄芩苷的HPLC血药浓度测定方法.方法 血浆样品采用甲醇-乙腈(1∶ 1)沉淀蛋白,HPLC测定血药浓度.色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm和278 nm.结果 各成分的最低检测浓度(S/N＞3)在0.23~0.32 mg/L,平均回收率均在85%以上,日内、日间精密度及稳定性的RSD均小于10%.结论 该方法简便、准确,可作为栀蒡热毒平方血药浓度定量分析方法.     

Determination of the content of oleanolic acid in Shukang Pingchuan Capsule by HPLC

建立舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgiLent ZORBAX SB-C18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm),柱温25 ℃,检测波长208 nm,流动相为乙腈-水(90:10),流速0.8 mL/min.结果 齐墩果酸在0.05～0.5 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997(n＝6),回归方程为Y=1.66×106 X +1.4×104,平均回收率为96.21%,样品中齐墩果酸含量为1.82 mg/g.结论 该方法 快速、准确、灵敏度高、重现性好,可作为舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.     

高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量

目的建立同时测定双五胶囊中紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法HPLC法,采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为A:甲醇-乙腈(1∶1),B:水,梯度洗脱,0～5min,35%～60%A;5～10min,60%～70%A;10～50min,70%～90%A;50～90min,90%A。流速为1ml/min,柱温:35℃,检测波长220nm。结果紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素浓度分别在1.28～20.40μg/ml(r=0.9997)、6.30～100.80μg/ml(r=0.9996)、1.20～19.20μg/ml(r=0.9998)和3.75～60.00μg/ml(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度实验RSD<1%。24h内稳定性RSD<1.5%。紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的平均加样回收率分别为99.47%、102.50%、99.21%、101.86%。结论所建立的方法具有快速、简便、准确等优点,可用于双五胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC)测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱含量.方法:色谱条件:C18(5μm,4.6mm×150mm),流动相为乙腈∶0.02mol/L磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺)=4∶100,流速1mL/min,检测波长210nm,室温测定,结果:盐酸麻黄碱在10～90μg /mL范围内线性良好,r =0.9989,RSD=2.58%.结论:本实验方法简便,结果准确.     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

尿液pH值对红细胞检验影响的探讨

[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。     

醋柳黄酮缓释片的药动学初步研究

目的:研究醋柳黄酮缓释片在家犬体内的药动学过程,测定其药动学参数,计算缓释片相对于普通片的生物利用度。方法:将实验动物分为两组,分别用醋柳黄酮缓释片和普通片进行口服给药,用高效液相色谱法测定血浆药物浓度,应用3P97软件求算药动学参数。结果:醋柳黄酮缓释片及普通片的tm ax分别为4.87 h和2.87 h,Cm ax分别为每小时0.46μg.L-1和每小时0.56μg.L-1,缓释片的相对生物利用度为111.7%。结论:醋柳黄酮缓释片与普通片均符合一室模型,缓释片与普通片具有生物等效性,且醋柳黄酮缓释片有明显的缓释效果。     

主动脉窦瘤破裂的外科治疗

报告２０例主动脉窦瘤破裂修复术的结果。１７例男性，３例女性。年龄７～５６岁。痊愈１９例，另一例因急性肾功能衰竭一周后死亡。作者就发病机理，诊断和合并畸形的处理进行了讨论。     

正常增殖期子宫内膜细胞增生状态的定量观察

以＾３氢－胸腺嘧啶核苷放射自显影法及ＨＥ染色，观察并分别测定了１８例正常子宫内膜增殖中期，１５例增殖晚期的腺上皮细胞或间质细胞的标记指数、分裂指数。结果显示：子宫内膜增殖晚期腺上皮细胞或间质细胞之ＬＩ均明显高于增殖中期。同时，增殖晚间质细胞之ＭＩ也明显高于增殖中期，即此两种细胞在增殖晚期中增生明显，其增生状态初步获得了定位定量测定的正常值。     

颅咽管瘤切除术后并发症的处理

目的　讨论颅咽管瘤切除术后并发症的处理原则。方法　分析 36例颅咽管瘤切除术后并发症的临床资料。结果　术后并发尿崩症者 14例、高热 11例、电解质紊乱 8例、消化道出血 3例、癫痫 5例 ,死亡2例。结论　颅咽管瘤术后并发症较多 ,加强早期监测和处理 ,可进一步提高该病的治愈率     

上颌骨牙源性囊肿刮除手术的疗效观察

目的探讨对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术的临床疗效。方法对我科在2010年1月～2017年9月收治的73例上颌骨牙源性囊肿患者行囊肿彻底刮除手术治疗,对患者术区肿胀消退、术后伤口感染、伤口愈合、牙龈再附着、术后复发、骨质改建、骨质修复等情况随访观察。结果 73例患者术后肿胀消退时间为1～4 d。73例患者术后均未发生伤口感染,伤口均一期愈合。所有患者牙龈再附着情况好,术后均未见复发。术后未见并发症。骨质改建效果好,骨质修复的效果因影像学资料过少,缺乏客观依据,暂不下有效结论。结论对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术,术后患者的恢复情况良好,值得在临床治疗上进行推广。     

阴道炎1236例病原检查分析

对１２３６例阴道炎患者的阴道分泌物作直接镜检和病原菌分离培养检查；结果，细菌感染９００例，念珠菌２３４例，滴虫１０２例。９００例细菌经鉴定；葡萄球菌３００例，阴道加特纳菌２７６例，淋病奈瑟菌１７０例，其它细菌１２４例。结果表明，葡萄球菌，阴道加特纳菌，淋病奈瑟菌是细菌性阴道炎最常见的致病菌。     

碱量法测定壳多糖脱乙酰度的方法探讨

目的：评价壳多糖脱乙酰度测定的减量法的影响因素。方法：通过实验评价碱量法的精准度及样本含潮量等因素对测定结果的影响,并对汪氏推荐计算公式和本文作者提出的改良公式作出评价。结果：碱量法测定壳多糖脱乙酰度受样本性状、含潮率、反应体系中酸量的影响。改良公式更能反映样本实际脱乙酰度。结论：碱量法简便易行,评价指标在可接受范围,可用于壳多糖研制中的质量评价。     

喉癌主癌灶手术切缘的临床特点分析

目的探讨研究喉癌主癌灶手术的安全切缘在临床上的特点。方法回顾性分析2007年6月—2011年3月已经确诊喉癌的患者100例,随机分成A、B两组,A组为观察组50例,主要采取手术切缘后,然后采取镜下观察分析;B组为观察组50例,主要采取手术切缘后,然后采取肉眼观察分析,将结果进行临床特点分析比较。结果早期的喉癌患者和晚期的喉癌患者的阳性切缘例数,差异无统计学意义（P〉0.05）;晚期的阳性切缘发生次数高于早期的阳性切缘发生次数,差异有统计学意义（P〈0.05）。声门上区[SG]2、3和5、10mm;跨声门型[TG]2、3mm和5、10mm的切缘对比,差异有统计学意义（P〈0.05）。SG、G、TG、IG的2mm和3mm,5mm和10mm对,差异无统计学意义（P〉0.05）。肉眼阳性切缘观察39个,镜下阳性切缘观察43,两者差异无统计学意义（P〉0.05）。结论依据原发不同部位、不同分期和不同范围选取适合的切线,就可以有效地减少阳性切缘的发生。