芍药内酯苷、芍药苷双指标考察赤芍提取工艺

目的:优选赤芍的提取工艺,为下一步赤芍总苷的提取分离奠定基础。方法:采用HPLC法,建立芍药内酯苷和芍药苷同时测定的方法,并以芍药内酯苷和芍药苷的提取和转移率为主要指标,结合固形物得率,对70%乙醇回流提取后加水沉淀和水煎煮提取后分别加50%、60%、70%乙醇沉淀的工艺进行比较。结果:乙醇回流和水煎煮芍药内酯苷的提取率分别为70.61%和69.19%,芍药苷的提取率分别为80.69%和77.93%。醇提水沉工艺中芍药内酯苷、芍药苷的转移率分别为89.43%和92.14%,水提液50%、60%、70%乙醇沉淀芍药内酯苷的转移率分别为79.59%、70.70%和74.53%,芍药苷的转移率分别为84.57%、75.95%和86.23%。醇提水沉及水提后50%、60%、70%乙醇沉淀固形物的得率分别为19.28%、22.00%、16.67%和17.52%。结论:醇提水沉工艺优于水提醇沉工艺。     

煎煮法提取赤芍中芍药苷的研究

目的 研究常规煎煮法提取赤芍中芍药苷的方法.方法 采用正交实验设计,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、提取温度对煎煮法提取芍药苷的影响并进行优化.结果 最佳煎煮法提取赤芍中芍药苷的工艺是80℃下40%乙醇提取3次,2 h/次,芍药苷提取率为35.4 mg/g.结论 煎煮仍是常用的中药提取方法,该研究为赤芍煎煮法提取提供参考的优化方法和工艺条件.     

RP-HPLC法测定赤芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸

目的建立了用RP-HPLC对赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸同时定量的方法,并对不同产地赤芍药材进行考察。方法高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长采用变波长检测;柱温为40℃;进样量为10μL。同时测定了赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸的量。结果没食子酸在0.013～0.506μg线性关系良好(r=0.999 6)、儿茶素在0.025～0.993 6μg线性关系良好(r=0.999 7)、芍药苷在0.200～8.017μg线性关系良好(r=0.999 6)、芍药内酯苷在0.030～1.184μg线性关系良好(r=0.999 6)、苯甲酸在0.037～1.485μg线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率没食子酸为98.08%,RSD为1.65%;儿茶素为101.80%,RSD为3.07%;芍药内酯苷为99.18%,RSD为3.25%;芍药苷为95.95%,RSD为1.39%;苯甲酸为101.85%,RSD为1.35%。结论本方法测定了不同产地、不同批号赤芍样品中5种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

芍药苷、芍药内酯苷对放射线辐照法致血虚小鼠的补血作用

目的:研究赤芍、白芍有效成分芍药苷、芍药内酯苷对放射线辐照法致小鼠血虚模型的补血作用。方法:采用放射线辐照法制作小鼠血虚模型,灌胃给予白芍水提物、赤芍水提物,检测小鼠外周血象,根据实验结果和赤芍、白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,进一步采用同一实验方法进行芍药苷、芍药内酯苷补血作用比较研究。结果:造模第7天,赤芍2 g·kg-1、白芍2 g·kg-1的白细胞与模型组相比有显著提高(P<0.05)。芍药苷120 mg·kg-1、芍药内酯苷120 mg·kg-1的白细胞数在造模第7天升高明显(P<0.05);造模第10天,芍药苷120 mg·kg-1的白细胞较模型组升高明显(P<0.05);同剂量组芍药苷、芍药内酯苷比较无统计学差异。结论:赤芍与白芍、芍药苷与芍药内酯苷均可升高放射线辐照法致血虚小鼠的白细胞数量,具有补血作用;芍药内酯苷与芍药苷对该模型升高白细胞的作用类似,是白芍补血作用的有效成分之一,芍药苷是赤芍与白芍升高白细胞补血作用的共同有效成分。     

狗头赤芍质量标准的提升研究

目的:高效液相色谱(HPLC)法同时测定狗头赤芍中没食子酸和芍药苷的含量,为狗头赤芍质量标准的提升提供依据。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:线性和范围分别为,没食子酸:Y=22472X+2118.9,r=0.9999(n=5),在4.237~33.884μg范围内线性关系良好;芍药苷:Y=13583X-12485,r=0.9999(n=5)在5.197~41.578μg范围内线性关系良好。没食子酸的平均回收率为99.58%,RSD为1.17%;芍药苷的平均回收率为99.84%,RSD为0.45%。结论:建立的方法简便快捷、重复性良好、准确度较高、分离度较好,可用于狗头赤芍中没食子酸和芍药苷的含量测定。     

不同溶剂处理样品对赤芍中芍药苷含量测定的影响

赤芍为毛莨科植物芍药或川赤芍的干燥根,为中医临床常用药物.芍药苷为赤芍中的主要有效成分之一,为保证药效,测定芍药苷的含量有现实意义.中国药典2000年版赤芍项下芍药苷含量测定规定用甲醇提取,但是甲醇毒性大,为此我们改用75%乙醇提取,与药典甲醇提取法进行对照取得良好效果,为赤芍的鉴定和有效成分的提取提供了新方法.     

HPLC测定清肝疏郁颗粒剂中4种成分的含量

目的:建立清肝疏郁颗粒中胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药内酯苷和芍药苷的HPLC定量分析方法。方法:超声提取目标物;采用HPLC-DAD系统,Diamonsil(2)-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长264 nm(胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ),230 nm(芍药苷,芍药内酯苷)。结果:胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药苷,芍药内酯苷的线性范围分别为0.067 2~6.72μg(r=0.999 6),0.017 4~17.4μg(r=0.999 8),0.01~10.00μg(r=0.999 5),0.06~6.00μg(r=0.999 1)。加样回收率分别为98.55%,100.95%,97.90%,97.90%;RSD分别为1.7%,2.4%,1.4%,1.7%。结论:该方法准确、灵敏、简便、重复性好,为清肝疏郁颗粒剂的质量控制提供了科学基础。     

赤芍中芍药苷提取溶剂的选择

目的:探讨赤芍中芍药苷提取的最佳溶剂。方法:选用甲醇、乙醇和水三种不同溶剂提取,用YWG-C18(250×4.6mm)色谱柱,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相测定芍药苷的含量,检测波长为230nm。结果:在所试浓度(0.010~0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.9998,n=5;以甲醇、75%的乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量分别为3.01%、3.09%、3.07%。结论:结果表明,以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P>0.05);使用重蒸馏水作溶剂可以避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用重蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇。     

赤芍中芍药苷提取溶剂的选择

目的探讨赤芍药苷提取的最佳溶剂。方法分别用甲醇、75%乙醇、重蒸馏水提取赤药中芍药苷,用YWG-C18(250×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(32:68)为流动相测定芍药苷,检测波长为230 nm。结果在所试浓度(0.010~0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.999 8,n=5;以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍苷的含量分别为3.01%,3.09%,3.07%。结论结果表明,以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂提取赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P>0.05);使用蒸馏水作溶剂可避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用重蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇。     

HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量

目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系(r2=0.999),平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。     

赤芍质量控制标准的研究

目的:进行赤芍质量控制标准的研究。方法:定性鉴别与定量测定相结合,按照药典规定进行定性鉴别,采用HPLC测定赤芍中芍药苷含量(甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相,检测波长为230nm),分别采用甲醇、乙醇和水提取。结果:在所试浓度(0.010-0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.9998,n=5,3种溶剂提取芍药苷含量无显著性差异(P>0.05)。结论:该法可用于赤芍和含赤芍药材的中成药中芍药苷含量的测定;3种溶剂均可作为质控标准用提取溶剂,但从毒性大小、经济效益考虑,水提取最佳,乙醇次之,甲醇最差。     

HPLC-PDA测定银屑灵流膏中5种成分含量

目的:建立银屑灵流膏(当归、赤芍、川芎等)中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分含量的测定方法,控制产品质量。方法:采用HPLC-PDA法,色谱柱为Kromasil100-5C18,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,梯度为0～10min(10∶90～30∶70),10～40min(30∶70～40∶60);流速为1.0mL/min;检测波长绿原酸、异秦皮啶、阿魏酸为320nm,落新妇苷为289nm,芍药苷为230nm。结果:上述条件下5种成分分离良好,绿原酸在2.66～31.86μg/mL(r=0.9999),芍药苷在34.95～419.37μg/mL(r=0.9999);异秦皮啶在0.96～11.55μg/mL(r=0.9999);阿魏酸在0.82～9.84μg/mL(r=0.9999);落新妇苷在6.58～78.92μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,5种成分的加样回收率在96.6%～103.7%之间;RSD小于3.83%。结论:该方法方便、准确、灵敏度高,可作为银屑灵流膏中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分的质量控制方法。     

二基原赤芍HPLC指纹图谱的建立和5种成分的含量测定

目的:建立二基原赤芍HPLC指纹图谱,并同时测定5种指标性成分(没食子酸、羟基芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,评价其综合质量。方法:采用Agilent TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长260 nm;柱温30℃;流速0.8 mL/min。结果:建立了二基原赤芍HPLC指纹色谱图,其中北赤芍标定23个共有峰,川赤芍标定13个共有峰;5种成分中没食子酸在2.022～32.346μg/mL、羟基芍药苷在4.160～99.840μg/mL、芍药苷在47.934～287.602μg/mL、苯甲酰芍药苷在5.040～13.440μg/mL、丹皮酚在0.934～3.268μg/mL浓度范围内线性关系良好,r均>0.9990,加样回收率分别为101.5%、102.1%、98.4%、99.3%、101.8%。结论:HPLC指纹图谱结合相似度评价和5种成分定量测定分析法,可快速、准确地鉴别北赤芍与川赤芍;不同基原的赤芍化学成分存在较大差异,应制定规范的赤芍药材质量标准,指导临床合理、安全、有效用药。     

归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定

目的建立归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量。色谱条件:用C18分析柱,以乙腈-0.05%冰醋酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为230 nm,进样量为20μl。结果高效液相色谱法测定芍药内酯苷在0.67~2.02μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD=0.29%(n=7);芍药苷在0.41~1.63μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD0.37%(n=7)。结论该方法简便快速、精密度高、准确度好,可作为该制剂的质量控制方法。     

利胆止痛片质量标准的研究

目的:制定利胆止痛片(赤芍、枳壳、延胡索等)质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中的赤芍、枳壳、延胡 索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对赤芍中的芍药苷进行含量测定.结果:芍药苷在0.597～4.997μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.06%,RSD为3.4%.结论:该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效控制制剂的质量.     

HPLC法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚芍药苷和马钱苷的含量

目的：建立一种HPLC方法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚、芍药苷和马钱苷的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相：以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长：236nm（0～8min）→230nm（8～12min）→274nm（12～30min）。结果：丹皮酚、芍药苷和马钱苷线性范围分别为8.17～163.36μg·mL-1（r=0.9999）,2.37～48.54μg·mL-1（r=0.9997）和2.71～31.82μg·mL-1（r=0.9998）,平均加样回收率分别为98.62%（RSD=1.78%）,97.58%（RSD=0.91%）和99.00%（RSD=2.56%）。结论：新建方法简便、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量

目的建立测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱方法。方法采用Waters Symmetry Shield-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温为室温。结果芍药苷在0.266~5.32μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.00%,RSD=2.22%。结论该方法操作简便,快速易行,重复性好,结果准确可靠,可用于测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量,以控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量

目的建立RP-HPLC测定赤芍中芍药苷含量的方法,考察赤芍药材及饮片中芍药苷的含量.方法高效液相色谱法,Hyper sil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(18:82);流速:1.0 mL/min,检测波长:2 30 nm,柱温为室温.结果芍药苷浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.0224～0.4448 mg,r=0.9999(n=5);平均回收率为98.6%(n=9),RSD=2.5%.结论测定了2个对照药材、6个不同产地的赤芍药材及20个不同市售赤芍饮片样品中芍药苷的含量,结果该方法分离度好、快速、简便、重现性好.     

赤芍和赤芍肉桂复方在小鼠血浆中芍药苷浓度比较

目的:通过对小鼠口服赤芍和赤芍肉桂复方后血浆中芍药苷浓度的比较,讨活血温里复方的药物配伍机理.方法:色谱条件:固定相:C18(250mm4.6mm,7μm),流动相:甲醇-水(38:62),流速:0.5ml/min,检测波长:230nm.比较鼠灌胃1h后实验组(赤芍肉桂复方)与对照组(赤芍)血浆中芍药苷浓度的差.结果:芍药苷与血浆中其它成分能很好分离,在5.0～250.0ng/μL范围内性关系良好,平均回收率为95.52%;最低检测浓度1.49ng/μL.赤芍组小鼠均芍药甙血药浓度为42.28±4.43ng/μL,而赤芍肉桂复方组为54.285.81ng/μl(P<0.01).结论:在赤芍肉桂复方中,肉桂可提高赤芍主要有效成分芍苷的血药浓度.     

芍药苷和芍药内酯苷的抗抑郁作用与NO/cGMP信号转导通路的相关性

目的:比较赤芍、白芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对小鼠的抗抑郁作用及其与NO/c GMP信号转导通路的相关性。方法:选取小鼠悬尾实验模型,给予赤芍水提物、白芍水提物,记录小鼠悬尾不动时间。采用相同实验方法给予小鼠芍药苷和芍药内酯苷,并检测小鼠大脑皮质及海马组织中NO/c GMP通路相关指标。结果:与模型组比较,2 g/kg赤芍和2 g/kg、1 g/kg白芍组小鼠悬尾不动时间减少,差异有统计学意义(P0.05)。与2 g/kg赤芍同剂量组比较,白芍的小鼠悬尾不动时间减少,差异有统计学意义(P0.05)。与模型组比较,20 mg/kg芍药苷组、20 mg/kg芍药内酯苷组的小鼠悬尾不动时间及NO、c GMP含量明显减少,差异有统计学意义(P0.05);且与10 mg/kg芍药苷同剂量组比较,芍药内酯苷组的小鼠悬尾不动时间及NO含量明显减少,差异有统计学意义(P0.05)。与模型组比较,20 mg/kg芍药苷组及20mg/kg芍药内酯苷组的小鼠n NOS、GluR1mRNA表达明显减少,差异有统计学意义(P0.05)。结论:白芍具有抗抑郁作用,芍药苷和芍药内酯苷是白芍抗抑郁作用的物质基础;与白芍比较,赤芍的抗抑郁作用较弱,与其主要含有抗抑郁作用较弱的芍药苷,而不含抗抑郁作用较强的芍药内酯苷有关。