高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸庆大霉素注射剂中有关物质

目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）方法。方法色谱柱采用耐酸Apollo C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．2mol／L三氟醋酸溶液-甲醇（94：6）为流动相,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2．0L／min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。     

HPLC—ELSD法测定硫酸西索米星有关物质的研究

目的：建立测定硫酸西索米星有关物质检查的I-IPLC—ELSD法。方法：采用CAPCELLPAKTYPE：ACRC18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为0．3mol／L三氟乙酸-甲醇-乙腈（96：3：1）,流速为0．5ml／min,柱温：40℃;检测器为AlltechELSD2000ES蒸发光散射检测器（仪器参数：漂移管温度110℃,气体流速3．0L／min,Gain=1,Impactor=off）。结果：在选定色谱条件下,西索米星和有关物质分离良好。硫酸西索米星在0．15—2．38μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1．7250X＋5．9542（r=0．9998）。结论：方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于硫酸西索米星有关物质检测。     

衍生化后紫外测定硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素的含量

目的：硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素经衍生化为二氢吡啶衍生物后用紫外分光光度法测定其含量。方法：以乙酰丙酮一甲醛为衍生化试剂,硼酸一醋酸为缓冲液,用紫外分光光度法测定,检测波长为369nm。结果：回归方程为y=0．000295x＋0．001621,γ=0．9999,在800-3000U／ml浓度范围内吸收值与浓度呈良好线性关系,加样回收率在98％-102％之间,RSD〈3％（n=3）。测得样品中硫酸庆大霉素含量在97％-103％之间。结论：本方法适用于医院自制制剂硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素的含量测定。     

旋光法测定硫酸庆大霉素滴眼液的含量

目的：建立硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉索的含量测定方法。方法：采用旋光法直接测定硫酸庆大霉索的含量。结果：硫酸庆大霉素在3194-7452U／ml浓度范围内，旋光度与浓度呈良好线性关系，回归方程C=1576．6α-494．93，r=0.9998，平均回收率为99．96％，RSD为0．70％（n=5）。结论：本法操作简便准确，可作为该制剂的质量控制方法。     

鲎试剂用于检测硫酸庆大霉素的内毒素

本实验对不同厂家，不同批号的硫酸庆大霉素的内毒素进行鲎试剂法的可行性实验，结果表明鲎试剂法可以代替家兔法对硫酸庆大霉素进行内毒素检查。1．材料与方法：硫酸庆大霉素：市售品，内毒素工作标准品：福州东方尝试剂厂；鲎试剂：福州东方鲨试剂厂。方法：1.1最大有效稀释倍数计算[1]。1．2增强抑制实验将本品作10，20，40倍稀释后各取0．1ml以及内毒素浓度为1．5Eu，1．0Eu，0．5Eu溶液0．1在37±1℃保温60±2min，（见表1）。最大有效稀释：MVD表1增强抑制实验结果上过实验表明在最大稀释浓度下，硫酸庆大毒素对鲨试剂无抑制作用。…     

高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中有关物质

目的建立硫酸罗通定注射液中有关物质的测定方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-磷酸盐缓冲液（pH=6、8）-三乙胺（60：40：1，用30％磷酸溶液调节pH值至6．8±0．05）为流动相，检测波长为280nm，进样量为20μL。结果罗通定进样量在5～30μL范围内，质量浓度在12～36μg／μL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99940结论高效液相色谱法测定本品中有关物质，专属性强，灵敏度高，重现性好。     

紫外分光光度法测定硫酸庆大霉素制剂的含量

目的 建立硫酸庆大霉素制剂含量的快速测定法。方法 在２３２ｎｍ波长处对硫酸庆大霉素制剂的水解产物进行紫外分光光度法测定。结果 硫酸庆大霉素在１０００－３０００ｕ／ｍｌ范围内有良好的线性关系,注射液和片剂的平均回收率分别为１００．８５％和１００．３４％;ＲＳＤ分别为０．３６％和０．５３％。结论：本法简便、准确、快速、重两性好,适用于硫酸庆大霉素制剂的快速测定。     

枯草芽孢杆菌用于硫酸庆大霉素的效价测定

目的：改变实验用菌种,测定硫酸庆大霉素的含量,使结果更加准确可靠。方法：采用抗生素微生物检定法中的管碟法,改用枯草芽孢杆菌为实验菌种,测定硫酸庆大霉素的含量。结果：硫酸庆大霉素的线性范围为1～12μg·ml^-1（r=0．9927）,平均回收率为：96．6％;样品测定中用枯草芽孢杆菌所得结果的可信限明显低于用短小芽孢杆菌所得结果的可信限,结果更加准确、可靠。     

量热滴定法测定硫酸庆大霉素注射液的含量

采用自制绝热装置，建立了量热滴定法测定硫酸庆大霉素注射液含量的方法。为消除稀释热的影响，将硫酸庆大霉素供试液与硝酸钡滴定液的浓度固定为1：50。该法的回收率为100．36％（RSD＝2．48％）。     

复方硫酸长春新碱脂质体包封率的HPLC测定

建立了HPLC法测定硫酸长春新碱和盐酸米托蒽醌复方脂质体的包封率。采用C18柱，流动相为甲醇-0．2mol／L乙酸铵缓冲液（46：54，硫酸调至pH2．0），硫酸长春新碱和盐酸米托蒽醌分别在0．4～16、2～120μg／ml范围内线性关系良好。测得复方脂质体中两种药物的包封率分别为95．8％和99．5％。     

HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素含量的方法改进

目的：建立HPLC-ELSD面积归一化法测定硫酸庆大霉素含量的测定方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-SP（4.6 mm＆#215;250 mm/5μm）;流动相：0.2 mol/L的乙酸-甲醇（93：7）;流速0.6 ml/min;柱温：30℃;蒸发光散射检测器Alltech 3300的飘移管温度为110℃;气体流速为2.6 L/min。结果硫酸庆大霉素各组分分离完全,用面积归一化法测定庆大霉素的含量。结论方法简便快速,准确度高,重现性好,可有效控制药品质量。     

HPLC-ELSD法在硫酸庆大霉素及其制剂质量控制中的影响因素考察

目的 以硫酸庆大霉素片为研究对象,分析HPLC-ELSD法在质量控制中的影响因素,探讨氨基糖苷类抗生素质量控制方法的发展趋势。方法 采用Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4,V/V),柱温35℃。ELSD检测：漂移管温度110℃,载气流速2.5L/min,增益1。结果 方法存在溶剂效应,应优先选择流动相做溶剂;溶液浓度超载从而使色谱峰平顶,对组分测定结果有影响;采用西索米星对照品外标法测定有关物质,对照品溶液浓度的高低对测定结果无影响;采用随行标准曲线,色谱峰保留时间的改变对组分和有关物质测定无影响。结论     

HPLC-ELSD法在硫酸庆大霉素及其制剂质量控制中的影响因素考察

目的 以硫酸庆大霉素片为研究对象,分析HPLC-ELSD法在质量控制中的影响因素,探讨氨基糖苷类抗生素质量控制方法的发展趋势。方法 采用Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4,V/V),柱温35℃。ELSD检测：漂移管温度110℃,载气流速2.5L/min,增益1。结果 方法存在溶剂效应,应优先选择流动相做溶剂;溶液浓度超载从而使色谱峰平顶,对组分测定结果有影响;采用西索米星对照品外标法测定有关物质,对照品溶液浓度的高低对测定结果无影响;采用随行标准曲线,色谱峰保留时间的改变对组分和有关物质测定无影响。结论 HPLC-ELSD法虽然影响因素较多,但是实验过程注意这些影响因素,HPLC-ELSD法仍为一种简单、通用、价廉的控制硫酸庆大霉素等氨基糖苷类抗生素质量的方法。     

蒸发光散射-HPLC法测定硫酸妥布霉素注射液中的有关物质

目的:建立硫酸妥布霉素注射液有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,蒸发光散射检测器。色谱柱为C18柱,流动相为0.2mol.L-1三氟乙酸溶液,流速为0.4mL.min-1,飘移管温度为110℃,载气流量为3.0L.min-1。结果:妥布霉素检测浓度在0.14～1.01μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9954),妥布霉素与有关杂质能有效分离,检测限为0.1072μg。结论:本方法可有效地控制硫酸妥布霉素注射液中的有关物质。     

HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素片的组分和有关物质

目的 建立硫酸庆大霉素片组分和有关物质测定的HPLC-ELSD法，并采用该方法测定了156批次样品。方法 采用Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm)，流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4)，柱温35℃。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.5L/min，增益1。结果 硫酸庆大霉素C组分(C1、C1a、C2、C2a)分别在0.0538~0.6729、0.0651~0.8136、0.0299~0.3738和0.0517~0.6465mg/mL浓度范围内线性关系良好，回收率范围为98.1%~101.3%；各辅料与庆大霉素组分和有关物质均能有效分离，不干扰组分和有关物质的测定；8批次样品的庆大霉素总C组分含量偏低，西索米星和总杂含量偏高。结论 本方法准确简便，可有效控制硫酸庆大霉素片的组分和有关物质，防止企业采用劣质原料生产片剂。     

高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪联用测定右旋糖酐70原料药的分子质量

目的:建立测定右旋糖酐70原料药的分子质量的方法。方法:采用不需要对照品的高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪(HPSEC-RID-MALLS)联用法,另与《中国药典》方法即HPSEC-RID法(采用3种来源对照品)测定3批样品重均分子质量(Mw)的结果进行比较。两种方法色谱柱均为TSK-GEL G4000SWXL凝胶色谱柱,流动相分别为0.2 mol/L氯化钠水溶液和0.71%硫酸钠水溶液(均含0.02%叠氮化钠)。结果:采用HPSEC-RID-MALLS法与采用其中2种来源对照品的HPSEC-RID方法测得的样品Mw结果相近。结论:HPSEC-RID-MALLS法不需要对照品,可直接测定样品的分子质量,方法更简便、快速,且结果准确。     

柱切换HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分的研究

目的 建立柱切换高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分含量,并对2017年国家评价性抽验190批次样品进行检测。方法 采用配置切换六通阀的高效液相色谱仪,GRACE Apollo C18色谱柱( 250mm×4.6mm, 5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4, V/V),柱温35℃,流速0.6mL/min,进样量25μL,ELSD漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min,增益1。结果 采用新建的柱切换HPLC-ELSD法可有效去除辅料蔗糖等对测定的干扰,庆大霉素C组分(C1、C1a、C2、C2a)的平均回收率分别为98.9%、102.0%、100.1%和98.6%,RSD(n=9)分别为0.5%、0.4%、0.3%和0.6%,线性范围分别为0.0517~0.6465、0.0538~0.6729、0.0651~0.8136和0.0299~0.3738mg/mL。190批次样品中12批次样品的庆大霉素C1偏低,2批次样品的庆大霉素总C组分含量偏低,3批次样品的庆大霉素总C组分含量偏高。结论 新建方法准确简便,专属性良好,可为硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分的控制提供参考。     

柱切换HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分的研究

目的 建立柱切换高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分含量,并对2017年国家评价性抽验190批次样品进行检测。方法 采用配置切换六通阀的高效液相色谱仪,GRACE Apollo C18色谱柱( 250mm×4.6mm, 5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4, V/V),柱温35℃,流速0.6mL/min,进样量25μL,ELSD漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min,增益1。结果 采用新建的柱切换HPLC-ELSD法可有效去除辅料蔗糖等对测定的干扰,庆大霉素C组分(C1、C1a、C2、C2a)的平均回收率分别为98.9%、102.0%、100.1%和98.6%,RSD(n=9)分别为0.5%、0.4%、0.3%和0.6%,线性范围分别为0.0517~0.6465、0.0538~0.6729、0.0651~0.8136和0.0299~0.3738mg/mL。190批次样品中12批次样品的庆大霉素C1偏低,2批次样品的庆大霉素总C组分含量偏低,3批次样品的庆大霉素总C组分含量偏高。结论     

高效液相色谱法测定硫酸卷曲霉素的有关物质

目的建立测定硫酸卷曲霉素及其粉针剂有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Gemini C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.016 mol/L己烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈-冰醋酸（60∶30∶8∶2）为流动相,检测波长为268 nm。结果卷曲霉素Ⅰ峰和卷曲霉素Ⅱ峰分别与相邻杂质峰分离较好,卷曲霉素Ⅰ的检测限为2 ng。结论 HPLC法简便易行、专属性强、灵敏度高,可用于硫酸卷曲霉素及其粉针剂的有关物质测定。     

HPLC法测定甲磺酸培氟沙星及其注射剂有关物质

目的：建立HPLC法测定甲磺酸培氟沙星及其注射剂有关物质。方法：C18色谱柱,流动相为乙腈-2.70g/十六烷基三甲基溴化铵与6.18g硼酸溶液的混合溶液（用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至8.30）-硫二甘醇（30∶70∶0.2）,检测波长为273nm。结果：培氟沙星与同系物及相关杂质分离良好。结果：本方法结果准确、专属性强,更适用于甲磺酸培氟沙星有关物质的检测。