益脑宁片的质量控制探讨

益脑宁片由鸡东制药厂生产 ,组方药物有何首乌、党参、山楂、麦芽、赤芍等 ,有益气补肾、活血、通脉之功。主治脑动脉硬化、冠心病、心绞痛、高血压、中风后遗症等。何首乌主要成分为大黄素 ,山楂中含有齐墩果酸成分 ,以上两种成分按《卫生部药品标准》[1] (以下简称“部颁法”)规定的 TLC检识 ,对照品及对照药材斑点均不明显 ,鉴于此我们根据部颁标准并结合文献 [2 ] 报道 ,对益脑宁片薄层层析方法进行了改进 ,结果明显 ,操作过程比部颁法简单、快速 ,为益脑宁片的质量控制提供参考。1　仪器和试区仪器 :三用紫外线分析仪 ,薄层硅胶 G板 …     

HPLC法测定脂脱劲颗粒剂中大黄素的含量

1525-2996-高效液相色谱仪(美国Waters公司);大黄素(中国药品生物制品检定所);所用试剂除甲醇(色谱纯)外,均为分析纯,脂脱劲颗粒剂(本院制剂科,批号：000808、011210、020916)。     

消咳宁片质量标准的研究

目的：建立消咳宁片的质量标准。方法：采用TLC法对处方中甘草浸膏进行鉴别,采用HPLC法测定盐酸麻黄碱的含量。结果：TLC鉴别方法分离度好,专属性强,盐酸麻黄碱在4.476～15.666μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为96.66%,RSD=1.36%（n=6）。结论：所建立的质量标准评价方法准确、可靠、便捷、专属性强,可有效控制消咳宁片的质量。     

妇消宁泡腾栓最佳处方及质量控制的研究

目的：探索妇消宁泡腾栓制备的最佳基质处方及质量控制标准。方法：以pH值为指标采用正交试验法对妇消宁泡腾栓的处方进行优化；薄层色谱法对制剂中的青黛、黄柏进行定性鉴别。结果：优化处方以0.43g酒石酸、0.16g碳酸氢钠、2.00g药物混合为最佳用量比，与基质S40制栓。结论：制剂稳定，质量控制方法简便、准确。     

薄层比色法测定何首乌及其制剂中大黄素与甙的含量

测定何首乌及其制剂中大黄素与甙的含量。采用薄层层析及分离、洗脱、醋酸镁－甲醇比色进行测定的方法,为评价何首乌及其制剂的质量,提供了一种简便,快速的检测手段。     

组织神经节苷脂的简易快速薄层分离纯化法

组织神经节苷脂(Gls)传统的分析方法,是用薄层层析,在分析之前要先进行操作步骤繁杂的分离纯化。Harth等于1978年报告用组织粗提液直接点样于层析薄板,再以三种不同的溶剂系统展开的方法,得清晰的薄板层析图谱。它们的展开剂为:1.氯仿;2.氯仿-甲醇-水(70:30:4,V/V/V);3.氯仿-甲醇-0.25%KCl(60:35:8,V/V/V)。此法简便,但未能推广采用。根据我们的经验它未能推广的原因是粗提液颜色较深,对唾液酸测定干扰甚大,薄板上的点样量较难掌握。我们用硅胶G层析薄板(5×20厘米),将组织的氯仿-甲醇粗提液直接点样于其上,以Harth的前两种展开剂展开后,用问苯二酚显色,参考定位,刮下含Gls部分硅胶,经洗脱、离心、氮气吹干后,溶于C:M(1:1),以唾液酸含量为参数,点样于高效层析(HPTLC)薄板上,在氯仿-甲醇-0.15%CaCl_2(60:40:9,V/V/V)展开,可得良好的图谱。这一改良可去掉呈色物质,大大减少HPTLC板的用量,降低了成本,同时本法未经Folch分配,有可能获得比传统方法更为真实的结果。     

薄层－比色法测定马加木中木脂素甙的含量

为了扩大药材资源，研究了马加木中阿拉伯糖木脂素甙含量及其测定方法。结果，在硅胶Ｇ薄层板展开，浓硫酸显色法，０～２２０μｇ范围内呈良好的线性关系，相关系数为０．９９９３，平均回收率为９６．３４±２．４９，变异系数为２．５８％。马加木不同部位中，树皮２１４．５６μｇ／ｇ，树脂２４７．１４μｇ／ｇ，木质部２１１．９２μｇ／ｇ，４３．７４μｇ／ｇ，果实０μｇ／ｇ。从而为树枝、木质部的入药，提供了理论依据。     

薄层－比色法测定马加木中木脂素甙的含量

为了扩大药材资源，研究了马加木中阿拉伯糖木脂素甙含量及其测定方法。结果，在硅胶Ｇ薄层板展开，浓硫酸显色法，０～２２０μｇ范围内呈良好的线性关系，相关系数为０．９９９３，平均回收率为９６．３４±２．４９，变异系数为２．５８％。马加木不同部位中，树皮２１４．５６μｇ／ｇ，树脂２４７．１４μｇ／ｇ，木质部２１１．９２μｇ／ｇ，４３．７４μｇ／ｇ，果实０μｇ／ｇ。从而为树枝、木质部的入药，提供了理论依据。     

消痔锭质量标准的实验研究

目的：对消痔锭中五味子、黄柏进行定性研究。方法：采用薄层层析法对五倍子、黄柏进行定性研究．应用络合量法测定消痔锭中总鞣质含量。结果：该定性鉴别方法选择性高，专属性强，方法简便，快速，准确。结论：可作为消痔锭的鞣质含量测定方法。     

消脂平片的质量标准研究

目的 制订消脂平片的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法对本品中的君药进行定性鉴别,采用单波长线性薄层扫描法,对片中黄芪甲甙的含量进行定量研究。结果 消脂平片中黄芪甲甙含量为0.0342mg／片,RSD为2.20%。结论 方法稳定可靠,可作为该制剂的质量控制的依据。     

降脂灵片中决明子定性和定量分析方法的研究

目的：通过对决明子的定性和定量分析来控制降脂灵片的质量。方法：采用薄层层析法对决明子进行定性分析;应用高效液相色谱法,采用ODS－C18色谱柱,以甲醇：0．1％高氯酸（80：20）为流动相,检测波长为365nm,测定决明子中大黄素的含量,结果：在0．05－0．8mg/L浓度范围内,线性关系良好,回归方程为Y＝32．92＋5391．86X,r=0.9998,平均回收率为98．70％,结论：本法简便可靠准确,可以作为质控方法。     

康妇灵片质量控制方法的研究

目的建立康妇灵片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对康妇灵片中的当归、苦参、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄柏中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果定性鉴别实验特征明显、专属性强、阴性无干扰、范围内线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为99.74%,RSD=1.29%。结论本法可有效地控制康妇灵片的质量。     

高效液相色谱法测定加替沙星片的含量

目的 :建立一种加替沙星片的高效液相测定方法。方法 :采用 ODS(1 5 0 mm× 3.9mm,5μm )色谱柱 ,以甲醇 -0 .0 8mol/ L 磷酸盐缓冲溶液 (4 0∶ 6 0 ,p H3.5 )为流动相 ,流速为 1 .0 mol/ min,U V检测波长为 2 85 nm。结果 :加替沙星在 2～ 2 0 μg/ ml浓度范围内峰面积与其浓度的线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 1 0 0 .9% ,RSD为 0 .6 % (n=9)。结论 :本方法简单、快速、灵敏、准确、专属 ,可作为控制该制剂的含量测定方法     

妇炎灵泡腾片质量标准的研究

[目的] 建立妇炎灵泡腾片目的质量控制标准.[方法] 利用薄层色谱法对妇炎灵泡腾片处方中苦参、蛇床子、冰片、樟脑等中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定妇炎灵泡腾片中苦参碱目的含量.色谱条件:Dia-monsilTMC18(200mm×4.6mm)色谱柱,流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾试液-0.2%三乙胺:乙腈(83:17),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL.[结果] 定性鉴定出制剂中目的苦参、蛇床子、冰片、樟脑.经高效液相色普法(HPLC)测定,结果显示苦参碱进样量在0.05～0.25μg范围内与峰面积有良好目的线性关系,回归方程为Y=14.821 2X+0.787 4,相关系数r=0.999 9(n=5).平均回收率为98.92%.峰面积相对均数标准偏差(RSD)为1.89%.[结论] 该方法准确、可靠、专属性强,可用于妇炎灵泡腾片目的质量控制.     

江西地方药材野山楂叶质量标准研究

目的：建立江西地方药材野山楂叶的质量标准.方法：建立药材的性状、显微特征和熊果酸TLC鉴别方法;采用HPLC方法测定熊果酸含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（250 mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.05％磷酸（87∶ 13）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm.结果：山楂叶的显微特征性强;熊果酸TLC色谱斑点清晰;熊果酸在0.01984～0.1984mg范围内呈良好线性关系,r=0.9991,回收率为98.71％,RSD为0.64％（n=3）.结论：方法简便,准确,重复性好,适用于江西地方药材野山楂叶的质量控制.     

紫外分光光度法测定肠舒片中总鞣质含量

【目的】建立肠舒片中总鞣质的含量测定方法,测定了3个不同批次肠舒片中总鞣质的含量。【方法】以总鞣质含量为考察指标,采用正交试验法对肠舒片的提取工艺进行优选,并采用紫外分光光度法测定了肠舒片中总鞣质的含量。【结果】没食子酸在0.001~0.010 mg范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,标准曲线回归方程为:Y=127.12X+0.039(R2=0.9995),平均回收率为101.2%,不同批次肠舒片中总鞣质的含量115.5~128.6 mg/g。【结论】所用方法简便、快速,可用于不同批次肠舒片的质量控制。     

高效液相色谱法测定银花泌炎灵片中木犀草苷含量

目的 建立测定银花泌炎灵片中木犀草苷含量的高效液相色谱法.方法 高效液相色谱法,色谱柱为Themo Dim(mm) 4.6 mm×250 mm,5 μm,流动相为乙腈-0.5％冰醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长350 nm,进样量10儿柱温35℃,流速0.7 mL/mm.结果 木犀草苷在0.083～0.748 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率98.4％,RSD=0.3％.结论 该法简便、准确,专属性强,分离效果好,可作为银花泌炎灵片的质量控制方法.     

心舒宁片质量标准研究

[目的]建立心舒宁片质量标准.[方法]采用显微鉴别法对檀香、三七进行鉴别;采用薄层色谱法对三七、丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对丹参素进行含量测定.[结果]显微鉴别特征明显;薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定丹参素在0.198～3.168μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8).平均回收率97.4%,峰面积的相对平均标准差(RSD)=1.26%(n=6).[结论]方法简便、准确、重现性好,可作为心舒宁片的质量标准.     

补血调经片的质量标准研究

目的 建立补血调经片质量标准。方法 对益母草、肉桂、香附进行薄层鉴别。用薄层扫描法测定补血调经片中盐酸水苏碱的含量。结果 通过方法学考察，盐酸水苏碱点样量在2．30—11．50μg线性范围内线性关系良好；盐酸水苏碱平均加样回收率为99．88％，RSD为1．89％。结论 薄层扫描含量测定方法简便、准确、重复性好；所建立的补血调经片质量标准可以控制本品的质量。     

RP-HPLC法测定自制尼美舒利分散片含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法测定尼美舒利分散片的含量及有关物质。方法：采用DiamonsilTMC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，乙腈-0．01mol／L磷酸二氢钾（三乙胺调pH=6．5）（55：45）为流动相。检测波长254nm，流速1．0ml／min。结果：尼美舒利与各杂质及降解产物分离良好，在150—350μg／ml范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率99．75％，RSD为0．82％，最低检测限为35ng，最低定量限为110ng。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好，可用于尼美舒利含量及有关物质的测定。