离子色谱法测定乳制品中硝酸盐

国家乳制品标准 (GB5 4 71 - 1 999)规定了乳制品中硝酸盐的含量。目前测定硝酸盐的方法二磺酸酚法、变色酸法、硝酸根电极法其干扰物质较多 ,如氯化物、亚硝酸盐等。而国家标准 (GB5 4 1 3 :3 2 -1 997)中硝酸盐的测定方法 (镉还原法 )操作繁琐。本文用离子色谱法测定乳制品中     

水源水中硝酸盐氮简易测试方法改进

水源水中的硝酸根离子的浓度是以硝酸盐氮 (ＮＯ3 -Ｎ)形式表示的 ,它是污染机制探讨的重要内容之一 ,我国水源水中硝酸盐氮测试方法有二磺酸酚法、镉柱还原法[1] 等 ,上述方法存在着操作方面的各种问题。原田泰[2 ] 等人研究了硝酸盐氮简易分析方法 ,在硫酸肼还原法与磺酸酚法基础上 ,依据两法的基本原理 ,进行适当的前处理 ,从而确立了一个新的硝酸盐氮的简易分析方法 ,该方法与以往的方法相比 ,操作比较容易 ,而且无有毒物质排出 ,作为环境水源水硝酸盐氮的简易分析是可行的。材料与方法1　试剂配制　 (1)亚硝酸根离子显色剂 :称取对氨基…     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮

硝酸盐氮(NO_3-N)的含量是评价水质的重要指标之一。《生活饮用水标准检验法》(GB 5750-85)中硝酸盐氮的测定采用二磺酸酚法及镉柱还原法,镉柱法结果偏低,二磺酸酚法干扰离子较多,特别是氯离子有严重干扰,预处理的步骤繁琐。我们用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮操作简单,井与二磺酸酚法比较,结果如下。1 材料与方法1.1 实验原理 在波长220nm处测紫外吸收是测定硝酸盐氮     

紫外分光光度法同时测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

目前 ,测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的方法很多 ,单独测定硝酸盐氮的有二磺酸酚比色法[1] ,镉柱还原法[2 ] ,紫外分光光度法[3 ] 等 ,测定亚硝酸酸盐氮的方法有盐酸萘乙二胺比色法[1] ,催化分光光度法[4 ] 等。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮同时测定也有报道[5-6] ,本文基于文献[7] 报道的Ｎ波长分光光度法测定原理 ,提出了一种同时测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的新方法 ,该法灵敏度高 ,重现性好 ,操作方便 ,并与标准法比较取得了很满意的结果。Ｎ波长分光光度法测定原理在混合组分体系中 ,Ｎ个组分的最高吸收峰从小到大依次为λ1,λ2 ,…λ…     

浓度直读法快速测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量

目的：建立快速测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。方法：利用硝酸根离子选择性电极和离子分析仪，采用浓度直读的方式，同时测定蔬菜中硝酸盐（NO3^-）和亚硝酸盐（NO2^-）。对干扰离子的影响及消除方法、TISAB溶液的选取、测定条件的控制、方法的准确度和精密度等进行了系统探讨。结果：NO3^-的相对标准偏差为0．46％，NO2^-的相对标准偏差为1．18％，对NO3^-的回收率为97．4％-104．7％，对NO2^-的回收率为98．6％-99．8％。结论：该法简便、快速、准确，可用于蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定。     

线扫伏安法测定食盐中碘酸根

我国大部分缺碘地区一般采用食盐中加入碘酸根弥补 ,碘酸盐在食盐中化学性质稳定 ,故可以通过测量碘酸盐的含量控制食盐加碘量。测定碘酸盐有离子色谱法[1] 、溶出伏安法[2 ,3 ] 、动力学催化分光光度法[4] 、容量法 (ＧＢ5 461 92 )等 ,下面报道一种极为简便的线扫伏安法。一、材料和方法1 仪器和试剂 :ＪＰ -3 0 3型极谱分析仪 (成都分析仪器厂 ) ;恒温磁力搅拌器 ;ＰＨＳ -3Ｄ型ｐＨ计 ;ＣＨＩ1 0 4玻碳电极(直径 3ｍｍ ,美国进口 ) ;饱和甘汞电极 ;铂电极。 1 0ｍｌ电解池 ,0 0 1 0 0ｍｏｌ/Ｌ碘酸钾标准溶液 :称取优级纯碘酸钾 0 2…     

改良GR硝酸粉末试剂测定饮用水中硝酸盐氮

改良ＧＲ硝酸粉末试剂测定饮用水中硝酸盐氮广东省新会市卫生防疫站（５２９１００）范衍琼，蔡佳枚新会市新城自来水厂马佳广东省江门市职业病防治所卢启冰生活饮用水中硝酸盐氮的测定方法有二磺酸酚法及镉柱还原法￣［１］。前法干扰离子多，特别是氯离子干扰严重；后法...     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中镉

目前,有关蔬菜中测定镉的方法有原子吸收法[1~3]、镉试剂比色法、原子荧光光谱法[4,5]等。笔者经实验验证,认为微波消解—氢化物发生原子荧光光谱具有快速、准确、简便、干扰少、高灵敏度等特点,现报告如下。材料与方法1材料(1)仪器:AFS-2201型双道原子荧光光谱仪,配有计算机系统和附有编码的镉空心阴极灯,MK型压力自控密闭微波溶样炉,25·0ml具塞比色管(玻璃器皿以5%硝酸浸泡24h后用去离子水洗净)。(2)试剂:硝酸、盐酸、30%过氧化氢(以上均为优级纯),5g/L氢氧化钾溶液,25g/L硼氢化钾溶液,镉标准溶液(1000mg/ml,为国家标准物中心二级标准…     

烟气中氮氧化物测定方法的研究——硝酸根离子选择电极法

本文介绍了硝酸根离子选择电极法测定烟气中氮氧化物的原理、采样和分析方法。该方法是用真空瓶采集氮氧化物气体,真空瓶中NO_X气体被臭氧和含弱酸性的过氧化氢水溶液氧化成硝酸根。用硝酸根离子选择电极测定溶液电位,按能斯特方程式计算溶液中硝酸根的量,再用公式计算NO_X浓度。试验证明该方法可用于测定(10~(-1)～10~(-4))M由NO_X转化的硝酸根,并能与PDS法取得相同的结果,而且操作容易,分析迅速。     

离子色谱法测定水中硝酸盐氮的不确定度分析

笔者对水中硝酸盐氮的离子色谱测定法中的不确定度进行了分析[1] ,报告如下。1　原理用离子色谱法测定水中的硝酸盐氮,是将一定量样品注入离子色谱仪,利用电导检测器(CD2 0 )进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间来定性,根据样品峰面积与标准比较用标准法来定量。2　建立数学模型硝酸盐氮浓度计算公式如下:C =C0 ×AA0　　(1 )式中C—样品中硝酸盐氮的浓度,mg/L ;C0 —硝酸盐氮标准溶液的浓度,mg/L ;A—样品中硝酸盐氮的峰面积;A0 —硝酸盐氮标准的峰面积。则C的相对标准不确定度为:u(C)C =u(C0 )C02 u(A0 )A02 u(A)A2 　(…     

紫外分光光度法与镉柱法测定水中硝酸盐氮的比较

目前测定水中硝酸盐氮的常用方法有二磺酸酚法、镉柱还原法等,二磺酸酚法干扰离子较多,特别是氯离子有严重干扰,预处理的步骤繁琐.镉柱法结果偏低,而每一个柱每天要校一次F值,每做一批样品,柱要活化.用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮操作简单,与镉柱法相比,结果令人满意,在监测自来水、井水、泉水和清洁地面水硝酸盐氮具有实用价值.     

氟离子选择电极的影响因素及对策

氟离子选择电极法具有简便、快速、测定范围广 (0 .0 2～2 0 0 0ＰＰｍ) ,不需分离溶液中大量干扰离子 ,广泛用于各类样品的测定。氟离子选择电极是最成熟的离子选择电极之一 ,它是用氟化镧单晶膜制成的一种膜电极 ,自 196 6年问世以来 ,经过不断改进 ,相继研制出了微型氟电极、全固态离子电极、倒置平板式氟电极、复合电极等 ,对测定微量样品中氟含量可获得满意效果。[1,2 ] 为了减少测定误差 ,提高测量精确度 ,使分析结果更加准确可靠 ,本文就氟离子选择电极法测试的主要影响因素及对策进行归纳和总结。1　氟离子选择电极的性能氟离子选择…     

反相高效液相色谱法测定蔬菜鲜样中硝酸盐

[目的]采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定蔬菜鲜样中硝酸盐含量.[方法]选择四丁基澳化铵(TBA.Br)作为离子对试剂,与硝酸根阴离子形成中性缔合物,在甲醇-1.25mmol/L混合磷酸盐流动相中,被非极性键合相柱(ODS)分离并定量检出.[结果]在此检测条件下,硝酸盐有很好的线性(r=0.9999),最小检出限为0.01mg/L,相对标准差小于5%,回收率在87.6%～99.4%之间.[结论]该法适用于不同硝酸盐量的蔬菜样品测定.     

对《麝香草酚法快速测定食品中硝酸盐氮含量》的补充意见

《中华预防医学杂志》2 0 0 2年第 1期 5 0页《麝香草酚法快速测定食品中硝酸氮含量》一文采用麝香草酚法直接测定食品中硝酸盐 ,操作简便、分析周期短、结果准确可靠 ,值得推广和应用。为使这一问题得到更完善解决 ,特提出如下补充意见。1.方法原理应是硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物[1] 。反应如下 :(ＣＨ3 ) (Ｃ3 Ｈ7)Ｃ6Ｈ3 ＯＨ +Ｈ2 ＳＯ4+ＮＯ-3 → (ＣＨ3 ) (Ｃ3 Ｈ7)(ＮＯ2 )Ｃ6Ｈ2 ＯＨ +ＨＳＯ-4+Ｈ2 Ｏ(ＣＨ3 ) (Ｃ3 Ｈ7) (ＮＯ2 )Ｃ6Ｈ2 ＯＨ +ＮＨ3 ·Ｈ2 Ｏ→ (ＣＨ3 ) (Ｃ3 Ｈ7)(Ｎ2 Ｏ2 Ｈ4)Ｃ6Ｈ2 Ｏ +…     

水中硝酸盐氮的离子色谱测定法

硝酸盐氮是代表含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。饮用水中硝酸盐氮含量高时，对人体健康有影响，主要是使儿童血液中变性血红蛋白增加。卫生标准规定生活饮用水硝酸盐氮不应超过20mg／L。水中硝酸盐氮的测定，有许多方法可供选择，如选用紫外分光光度法、镉柱还原法、二磺酸酚法进行测定，但这些方法步骤繁琐，干扰较多。离子色谱法是近年来发展起来的一种分离和分析技术，具有操作简便，稳定性好，准确度、灵敏度高等特点。笔者探讨了用电导检测离子色谱法测定水中的硝酸盐氮，并和镉柱还原法加以比较。     

麝香草酚法快速测定食品中硝酸盐氮含量

目前 ,食品中硝酸盐氮含量测定 ,在食品理化检验国家标准方法中 ,采用镉柱还原法 (ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 1996) ,经我们多年使用 ,该法操作繁琐、费时 ,不适应大批样品检测 ,且使用大量镉粉容易造成环境污染。对此 ,建立一种实用、准确、简便、快速的测定方法十分必要。我们参考有关文献[1,2 ] ,采用麝香草酚直接测定食品中硝酸盐氮 ,取得了满意效果。一、实验部分1.方法原理 :样品经沉淀蛋白 ,除去脂肪 ,硝酸盐氮和麝香草酚在硫酸溶液中形成硝基酚化合物 ,在碱性溶液中发生分子重组 ,生成黄色化合物 ,比色定量。2 .仪器与试剂 :72 2 0分光光度计…     

ICP-AES法同时测定蜂蜜中金属元素含量:铁·镉·铜·铅·镍·锌·铝

[目的]研究对蜂蜜中所含7种金属元素同时进行测定的方法。[方法]用硝酸、高氯酸硝化蜂蜜,采用ICP-AES法技术同时测定蜂蜜中铁、镉、铜、铅、镍、锌、铝。对共存离子干扰和谱线干扰进行了试验,选择出最佳谱线及仪器方法条件。[结果]方法的标准偏差:0.07％～0.44％,标准添加回收率:92％～109％。[结论]此种方法快速、可靠有一定的应用价值。     

苯酚法测定水中硝酸盐氮

水中硝酸盐氮测定方法较多 ,目前常用的方法有镉柱还原法、紫外分光光度法等。镉柱法处理柱子繁琐 ,紫外分光光度法操作简便 ,但有时限于仪器设备 ,不方便开展。为此 ,于 2 0 0 2年 5月试验了用苯酚法测定水中硝酸盐氮 ,获得了满意的结果。1　材料与方法1 1　原理　在浓硫酸存在下 ,水中硝酸盐氮与苯酚作用生成黄色络合物。随着硝酸盐氮浓度升高呈现由浅黄到深黄 ,根据朗伯 比尔定率比色测定。1 2　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 ,2 5ml比色管 ;硝酸钾标准溶液 (10 μg/mlNO3 N) ,浓盐酸 ,10g/L苯酚溶液 ,硫酸溶液 (5 0ml蒸馏水 + 5 0…     

溶出伏安法测定水中铅镉

水中铅镉的测定方法常用双硫腙比色法和原子吸收法[1],前者灵敏度较低,操作繁琐;后者仪器条件要求高,难以普及。本实验采用溶出伏安法,代替上两法测定水中铅镉,现将结果报道如下:1　试验部分11　原理经消化处理后的水样中的铅(Ｐｂ2+),镉(Ｃｄ2+)被电富集在玻碳汞膜电极的汞膜中,形成汞齐[2]。精密定时富集后,记录电极电位正向变化过程中的溶出伏安曲线,铅镉的溶出峰高与溶液中铅镉离子浓度成线性关系,标准曲线法定量。12　仪器与试剂121　ＰＳ20微机极谱仪(齐齐哈尔卫防分析仪器研究所)。122　ＤＴＤ-3型数字恒温消解仪(齐齐哈尔卫防分析仪…     

ICP-AES法同时测定蜂蜜中金属元素含量:铁·镉·铜·铅·镍·锌·铝

[目的]研究对蜂蜜中所含7种金属元素同时进行测定的方法.[方法]用硝酸、高氯酸硝化蜂蜜,采用ICP-AES法技术同时测定蜂蜜中铁、镉、铜、铅、镍、锌、铝.对共存离子干扰和谱线干扰进行了试验,选择出最佳谱线及仪器方法条件.[结果]方法的标准偏差0.07%～0.44%,标准添加回收率92%～109%.[结论]此种方法快速、可靠有一定的应用价值.