地稔水提液中6种活性成分含量的近红外光谱快速预测方法研究

目的 研究基于近红外光谱的地稔水提液中6种活性成分含量的快速预测方法。方法 采用HPLC测定地稔水提液中没食子酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚的含量；采集4 000~10 000 cm^-1的近红外光谱；分别优化光谱预处理方法和波数范围，建立6种活性成分含量与近红外光谱的偏最小二乘回归模型。采用Visual Basic开发应用软件，将所建模型嵌套入软件，为后续待测溶液中6种活性成分含量的快速预测提供工具。结果 基于所开发的应用软件，采集待测溶液的近红外光谱后点击软件中的"预测"按钮，可在20 s内自动计算得到6种活性成分含量的预测结果。验证集中6种活性成分近红外光谱预测含量和HPLC测定含量的相关系数分别为0.966，0.983，0.850，0.946，0.977和0.979，预测均方根误差分别为9.23，0.496，4.07，0.059 6，0.023 4，0.039 9 μg·mL^-1。结论 近红外光谱结合偏最小二乘回归算法可用于准确、快速分析地稔水提液中没食子酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚的含量，可为地稔的快速质量评价提供依据。     

基于紫外光谱和偏最小二乘回归算法的畲药地稔中浸出物和6种活性成分快速预测方法

目的 建立基于紫外光谱的畲药地稔中浸出物、没食子酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚的快速分析方法。方法 测定地稔水提液中的浸出物和6种化合物浓度,采集紫外光谱。采用SIMCA-P+软件,分别建立浸出物、6种化合物浓度与紫外光谱的偏最小二乘回归模型。采用Visual Basic开发应用软件,将所建模型嵌套入软件,为同时快速分析待测溶液中浸出物和6种化合物浓度提供工具。结果 验证集浸出物和6种化合物浓度的预测均方根误差分别为39.1 μg/mL、0.263 μg/mL、19.0 ng/mL、93.8 ng/mL、0.894 ng/mL、0.593 ng/mL、0.896 ng/mL,预测值和真实值的相关系数均>0.9,并通过软件在10 s内得到了浸出物和6种化合物浓度的预测结果。结论 本方法可为地稔的快速质量评价提供依据。     

芪龙胶囊君药黄芪水提过程中近红外光谱分析技术的应用研究

目的 利用近红外光谱分析技术快速测定芪龙胶囊水提过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量.方法 以芪龙胶囊君药黄芪为研究对象,实验室模拟提取过程生产工艺,离线采集黄芪水提过程中的样品,利用偏最小二乘法建立芪龙胶囊水提过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的定量分析模型.结果 所建立的黄芪一次水提过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷模型性能参数为R2C=...     

基于谱-效相关黄芩提取物抑菌药效物质基础及质量评价系统的研究

目的： 建立黄芩提取物抑菌谱-效相关质量评价系统,对其药效物质基础进行分析。方法： 自制黄芩提取物,建立HPLC指纹图谱检测方法;采用微量稀释法测定黄芩提取物样品水提液的抑菌率。利用灰色关联分析、相关分析及偏最小二乘回归分析对谱-效数据进行关联分析,挖掘药效物质基础;同时采用最小二乘支持向量机（LS-SVM）方法建立数学模型。结果： 成分4,7,8,9,10与抑菌率呈正相关关系;相关分析显示,成分3,7,4,5,6,9与抑菌率药效呈（非常）显著的相关关系;偏最小二乘回归分析显示,成分3,4,5,6,7,9的标准化回归系数绝对值较大,VIP值大于或接近于1,对抑菌率贡献率较大;数学模型预测值与实测值相对误差在6%以下。结论： 初步确定黄芩提取物抑菌药效物质基础主要为汉黄芩苷、汉黄芩素以及白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷;数学模型的建立,达到了从抑菌作用评价黄芩提取物质量的目的,并为中药谱-效相关质量评价系统的建立提供了详细的数据支撑。     

近红外光谱法测定药物崩解时限应用研究

研究安乃近片崩解时限的近红外快速分析方法.以崩解时限测定仪法分析值为参照,采用近红外透反射光谱技术采集光谱,对光谱进行波长选择和预处理,采用偏最小二乘回归建立校正模型,并使用建立好的PLSR定性模型对药物崩解进行快速检测.模型性能良好,安乃近的相关系数为0.9901,RMSECV值为0.0227.近红外透反射光谱技术可...     

酚咖片中对乙酰氨基酚和咖啡因的近红外漫反射光谱法测定

建立了近红外漫反射光谱法测定酚咖片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.以HPLC法所得结果作参比,采用偏最小二乘(PLS)回归法建立了一阶导数光谱与两组分含量间的定量校正模型.并从光谱范围、导数光谱及PLS主因子阶数对模型进行了优化.     

基于近红外和化学计量学方法对金线莲快速鉴别及其多糖含量测定的研究

目的 建立近红外分析方法结合化学计量学算法对金线莲及其近缘品进行判别分析，进一步构建金线莲多糖含量快速预测模型。方法 采集金线莲药材及其近缘品台湾银线兰、血叶兰样品的近红外光谱。以分类准确性为指标优选光谱预处理方法，分别对比决策树、K-近邻算法、随机森林，偏最小二乘回归判别分析、线性判别分析和支持向量机等有监督模式识别算法对样品的分类效果，优选最优算法建立定性模型。应用紫外可见分光光度法结合苯酚硫酸法测定76批金线莲多糖的含量，分别应用支持向量机、极限学习机、决策树、随机森林、主成分回归和偏最小二乘回归等6种不同化学计量学方法关联金线莲多糖含量与近红外光谱，优选定量算法；经光谱预处理和波段选择，基于连续投影算法筛选波段变量数优化并建立金线莲多糖定量模型。结果 以SNV+SG+2^ndD为光谱预处理方法结合支持向量机建立的近红外光谱判别分析模型分类准确性最高；基于径向基核函数算法结合混淆矩阵和ROC曲线评价模型的预测性能，模型性能均较优。此外，金线莲近红外原始光谱经SNV+SG+2^ndD预处理，以7 000~4 000 cm^-1为建模波段，变量数为97，应用连续投影-偏最小二乘构建的定量分析模型准确度较其他算法最高，为0.992。模型的校正集误差均方根为0.625，校正集相关系数为0.993，验证集误差均方根为0.767，验证集相关系数为0.992，预测偏差为8.467，预测集相对偏差<10%。结论 所建立的近红外支持向量机定性和连续投影-偏最小二乘定量模型准确、可靠，可鉴别金线莲真伪以及测定多糖含量，为实现金线莲质量的快速评价提供一种新的方法。     

近红外漫反射光谱法无损快速测定头孢丙烯原料药中的水分

目的采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型。方法以头孢丙烯原料药为研究对象,用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱,用费休氏法测定实际水分含量,运用偏最小二乘回归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果在水分含量0.7%～9.8%范围内,校正集样品经内部交叉检验和检验集检验,相关系数(r)为0.999 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部检验均方差(RMSEP)分为0.40和0.41。结论所建模型具有较好的预测能力,结果可靠,为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速简便的检测方法。     

光谱成像结合偏最小二乘判别法快速鉴别西洋参

目的：应用荧光光谱成像技术对不同市售来源的西洋参饮片及其伪品进行检测,结合偏最小二乘判别法区分其真伪,以期实现西洋参饮片的快速无损鉴别。方法：采用凝视式荧光光谱成像装置,对西洋参、人参、桔梗各30份样品进行了荧光光谱成像,提取了其特征光谱曲线。分别采用全光谱偏最小二乘判别（PLS-DA）与联合区间偏最小二乘判别（siPLS-DA）,对3种药材的光谱数据进行了建模分析。结果：相比于PLS-DA方法,siPLS-DA方法提高了模型质量和精度,其在训练集和验证集的识别率分别达到98.33%和96.67%。结论：所建立的模型精度高、预测性能优异,可实现西洋参饮片的快速无损鉴别。     

近红外光谱对血浆中格列齐特浓度的检测

目的建立一种高效无损检测格列齐特血药浓度的方法 .方法采用近红外光谱法检测,近红外光谱的检测范围为12500~4000cm-1,分辨率4cm-1,扫描次数为64次.结果偏最小二乘回归在6200~5400cm-1范围内进行分析,检测浓度范围在0.05~2.15μg·mL-1,RMSECV和RMSEP分别为0.153和0.467.结论用近红外光谱对格列齐特血药浓度的测定是可行的.     

畲药地稔化学成分和药理作用研究进展

地稔是畲族习用药材,是野牡丹科植物地稔Melastoma dodecandrum Lour.的地上部分,含有脂肪酸、有机酸、多糖、挥发油、黄酮、鞣质、三萜、甾体等化学成分,具有抗氧化、降血糖、血脂、抗炎镇痛、止血凝血、抑菌等多种药理作用,可用于消化道出血、崩漏及糖尿病等疾病。本文主要对地稔的化学成分和药理作用研究进展进行了系统综述,为地稔的质量评价研究和产品开发提供科学依据。     

Correlation between chromatographic fingerprint and antioxidant activity of Turnera diffusa (Damiana)

In the present contribution, the partial least squares (PLS) method was used to establish a correlation between the antioxidant activity (obtained by DPPH assay) and chromatographic profiles of TURNERA DIFFUSA extracts. Chromatograms were obtained using HPLC-DAD. A model was constructed using 40 samples with 2550 X variables corresponding to the responses obtained at different times; the Y variables consisted of experimental values of antioxidant activity of each extract (measured as EC??). Prior to this analysis, alignment of chromatograms was performed based on consideration of seven high-intensity signals present in all samples. The PLS1 model was validated by cross-validations; its capacity was evaluated using correlation parameters R2, root mean square error of calibration (RMSEC), and root mean square error of prediction (RMSEP). The best results were achieved with zero order chromatograms using five-point smoothing (R2?=?0.96, RMSEC?=?3.31, and RMSEP?=?7.86). Under these conditions, the optimal number of components was five. The model was applied to the prediction of antioxidant activity of commercial products; no significant differences were found between the experimental and predicted antioxidant activities for 83?% of them.     

近红外光谱技术快速测定三七水分和醇溶性浸出物

目的 利用近红外光谱技术（near infrared spectroscopy,NIRS）建立三七药材水分和醇溶性浸出物定量分析的快速测定方法。方法 参照《中国药典》2015年版三七水分和醇溶性浸出物含量测定方法对53批药材分别测定水分和醇溶性浸出物含量,采用偏最小二乘法（PLS）分别建立水分和醇溶性浸出物的近红外定量分析模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果 药材样品中水分和醇溶性浸出物预测最佳波段分别为4 450.32～7 350.01 cm^-1和6 163.92～3 984.71 cm^-1。定量模型校正集相关系数分别为0.997 2和0.962 4,校正均方差分别为0.039 6和0.776 0;验证集的相关系数为0.962 4和0.988 4,验证均方差分别为0.173和0.595。结论 该方法准确、快速、无污染,可用于三七药材中水分和醇溶性浸出物含量的快速测定。     

吡嗪酰胺片近红外定量分析通用性模型的建立

目的建立近红外通用性模型,能对不同厂家吡嗪酰胺片的含量进行快速、无损地测定,有效监控其质量。方法采集9个浓度梯度的各3批自制样品及来源于20个不同厂家46批次的真实样品近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段和光滑点数的影响,选择建立了最佳的吡嗪酰胺片的定量模型。结果 46个校正集样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差（RMSECV）为0.775,相关系数为99.4%;27个预测集真实样品的预测均方根误差（RMSEP）为0.962,预测值与真实值的相关系数为99.8%。预测值的平均回收率为99.9%（RSD为1.26%）。方法精密度RSD为0.84%（n=6）,方法稳定性RSD为0.5%（n=5）。对6个厂家6批真实样品含量测定,相对误差均小于1.53%。结论所建立的定量模型能够对不同厂家不同规格的样品作出准确、快速的含量分析。     

基于近红外光谱的阿立哌唑片溶出行为研究

目的 建立阿立哌唑片剂溶出行为近红外定量模型,预测片剂的溶出行为。方法 采集阿立哌唑片剂近红外光谱,进行溶出度试验,分别于3、6、9、12、15、30 min时测定每片的溶出度,采取卷积平滑方法预处理波段4 000.00～4 396.90 cm^-1和5 326.43～12 000.00 cm^-1的近红外光谱,以偏最小二乘法建立溶出行为模型。结果 不同时间点的校正均方根误差(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP)均在8%以下,不同时间点校正相关系数(R_C)和预测相关系数(R_P)均在0.95以上(6 min的相关系数除外),近红外光谱和各时间点溶出度之间呈现出良好的相关性。结论 近红外光谱分析技术能够预测阿立哌唑片剂的溶出行为,为近红外光谱分析技术在线监测片剂质量奠定了理论基础。     

畲药地稔及其易混淆品的鉴别

目的 为防止因误用混淆品而降低临床疗效,建立畲药地稔及其易混淆品的鉴别方法。方法 采用显微鉴别法进行地稔及其易混淆品秀丽野海棠、中华野海棠、方枝野海棠药材组织结构的鉴别;基于HPLC指纹图谱,建立地稔及其上述混淆品的液相色谱鉴别方法。结果 地稔根横切面皮层石细胞、栓内层簇晶均较多,为其与易混淆品的主要显微区别;基于HPLC指纹图谱,地稔及其易混淆品的区别主要有2点：一是相对于没食子酸峰相对保留时间约为1.1的色谱峰为不同的2种化学物质;二是上述化学物质的色谱峰与没食子酸峰的峰面积比值相差较大,地稔中该比值均>0.90,平均值为1.35,而其易混淆品中该比值均<0.30。结论 建立的显微和液相鉴别方法能快速地将地稔及其易混淆品进行区别,并且操作简单,易于推广应用,具有广阔的应用前景。     

硫酸羟氯喹颗粒水分近红外光谱在线定量模型的建立

目的 为实时检测硫酸羟氯喹颗粒在流化床干燥过程中的水分含量变化,建立颗粒水分的在线近红外光谱定量模型.方法 物料颗粒在流化床的干燥过程中,实时取样并用水分测定仪测量颗粒水分,采用多元散射校正(multiplicative signal correction,MSC)、一阶导数和Karl Norris平滑的光谱预处理方法...     

大钻水提物对小鼠凝血时间以及血栓形成的影响

目的 探讨大钻水提物对小鼠凝血时间以及血栓形成的影响.方法 采用断尾法观察大钻水提取物对正常小鼠出血时间的影响;采用卡拉胶诱发小鼠黑尾法,观察大钻水提物对小鼠尾部血栓形成以及凝血时间的影响.结果 大钻水提物能够显著延长正常小鼠断尾出血时间;能够显著减轻卡拉胶诱发小鼠黑尾程度,并显著延长该模型小鼠的凝血时间.结论 大钻水提物具有显著的抗凝血和抗血栓形成作用.