银黄颗粒指纹图谱研究

目的 建立银黄颗粒的指纹图谱检测方法,评价药品内在质量.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长318 nm.通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄颗粒的指纹图谱进行了相似度计算.结果 银黄颗粒指纹图谱共有12个共有峰,10批样品相似度大于0.9.结论 该方法 稳定可靠,可很好地控制药品质量.     

康复新液UPLC指纹图谱研究

目的:建立康复新液的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价其质量提供依据.方法:采用ZORBAX RRHDEclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相甲醇-0.05％乙酸溶液,检测波长256 nm.对不同厂家生产的15批康复新液进行研究,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版和聚类分析对指纹图谱进行分析.结果:11批湖南科伦药业与3批四川好医生攀西药业生产的康复新液标定了10个共有峰,相似度＞ 0.990;与对照指纹图谱比较,内蒙古京新药业生产的康复新液相似度＜0.900,标定8个共有峰,指认了指纹图谱中5个共有峰.结论:建立的方法快速有效,可用于评价康复新液的质量.     

大血藤药材的UPLC指纹图谱分析

目的:研究大血藤药材的UPLC指纹图谱.方法:采用色谱法,Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),洗脱系统0.05％乙酸水-甲醇梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.3 mL· min-1,柱温35℃.测定10批大血藤、2批鸡血藤及1批五香血藤的指纹图谱.结果:建立了大血藤药材UPLC指纹图谱分析方法,确立了19个共有峰,指认了4个峰.10批大血藤药材相似度＞0.837,大血藤与混淆品(鸡血藤和五香血藤)的指纹图谱具有明显差异.结论:建立的方法快速、准确、重复性好,为评价和控制大血藤药材的质量提供参考.     

伸筋草药材UPLC指纹图谱的鉴别研究

目的:建立伸筋草药材的超高效液相特征性指纹图谱鉴别方法,为有效控制和科学评价伸筋草药材质量提供依据.方法:采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,流动相甲醇-乙腈(1∶1)-0.05％磷酸水,梯度洗脱,检测波长256 nm,流速0.1 mL· min-1,测定10批伸筋草药材及混淆品的指纹图谱,并作相似度比较分析.结果:建立了伸筋草药材UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了19个共有峰,10批伸筋草药材的相似度为0.923 ～0.985,而与混淆品的指纹图谱比较,结果具有明显差异.结论:方法快速、高效,可用于伸筋草药材的质量评价.     

不同产地土茯苓药材UPLC及HPLC指纹图谱的构建研究

目的 建立土茯芩药材超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,研究不同产地土茯苓药材的质量.方法 分别采用UPLC与HPLC对12批土茯苓药材进行指纹图谱分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件计算不同产地样品之间的相似度.结果 分别建立了土茯苓药材的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式,两种方法均可标示出16个共有特征峰,12批样品的相似度均大予0.9.结论 建立的两种方法均准确可靠,重复性好,可用于土茯苓药材的质量控制.     

龙加通络胶囊UPLC与HPLC指纹图谱的比较

目的:建立龙加通络胶囊的HPLC和UPLC特征指纹图谱分析方法,比较UPLC与HPLC分析龙加通络胶囊指纹图谱的效果,为快速评价龙加通络胶囊的质量,完善其质量控制方法提供依据。方法:UPLC色谱系统采用Agilent Poroshell120 Bonus-RP色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃;HPLC色谱系统采用Agilent Zorbox ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃;并分别采用UPLC与HPLC对10批龙加通络胶囊进行指纹图谱分析。结果:分别建立了龙加通络胶囊的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。以薯蓣皂苷为参照峰,其中UPLC标识出17个共有峰,HPLC标识出13个共有峰,10批样品的相似度均0.9。结论:2种方法均可用于龙加通络胶囊质量控制,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC较HPLC更高效、快速、灵敏。     

芪苈强心胶囊UPLC指纹图谱研究

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)法建立芪苈强心胶囊的指纹图谱.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.15％磷酸水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温40℃,检测波长203nm.结果:建立了芪苈强心胶囊的UPLC指纹图谱,共标定了36个共有峰,指认了其中8个共有峰,10批芪苈强心胶囊指纹图谱的相似度均在0.979 ～1.000.结论:该法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为提高芪苈强心胶囊质量控制提供了新方法.     

野菊花的UPLC指纹图谱研究

目的： 建立不同产地野菊花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为全面有效控制和科学评价野菊花药材整体质量提供科学依据。 方法： 采用Agilent C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,0.4 mL·min^-1梯度洗脱,进样量1.0 μL,检测波长326 nm,柱温25 ℃。 结果： 在12 min内得到野菊花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对15批药材样品进行了分析,其相似度为0.871~0.985。 结论： 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好分离效率、更高灵敏度,并大大缩短了分析时间,可用于野菊花药材的质量控制。     

菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长351nm;流速1.0mL.min-1;柱温30℃。结果:建立了菊花配方颗粒的指纹图谱,确定了17个共有峰,各菊花配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于菊花配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,为菊花配方颗粒的质量控制提供了有效可靠的方法。     

三七配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立三七配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:建立了三七配方颗粒的指纹图谱,确定了18个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于三七配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价。     

津力达颗粒联合通心络胶囊治疗糖尿病视网膜病变的临床观察

目的:观察津力达颗粒联合通心络胶囊对2型糖尿病非增殖期视网膜病变患者临床疗效、中医证候、糖脂代谢、胰岛素抵抗指数及血清白细胞介素-6(IL-6)的影响。方法:将62例2型糖尿病非增殖期视网膜病变患者随机分为两组,均给予基础治疗。对照组32例给予羟苯磺酸钙胶囊治疗,治疗组30例在对照组的基础上加用津力达颗粒联合通心络胶囊治疗。两组患者连续用药12周后统计临床疗效及中医证候改善情况,并观察空腹血糖(FPG),餐后2 h血糖(2 h PG),糖化血红蛋白(Hb A1c),三酰甘油(TG),总胆固醇(TC),高密度脂蛋白(HDL-C),低密度脂蛋白(LDL-C),胰岛素抵抗指数,IL-6的变化情况。结果:治疗组临床疗效及中医证候改善情况明显高于对照组(P0.05);两组患者治疗后FPG,2 h PG,Hb A1c,TG,TC,LDL-C水平,胰岛素抵抗指数,IL-6水平均较本组治疗前明显降低,HDL-C水平较本组治疗前明显升高,且治疗组优于对照组(P0.05)。结论:津力达颗粒联合通心络胶囊治疗2型糖尿病非增殖期视网膜病变疗效明显,其作用可能与调节糖脂代谢、改善胰岛素抵抗和降低血清炎症因子有关。     

甘草超高液相色谱指纹图谱研究

目的建立甘草的超高液相色谱(UPLC)指纹图谱,为其质量标准的建立提供依据。方法采用反相超高液相色谱法,以Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长分别为237、355 nm,柱温30℃,进样量2μL,记录时间51 min。结果UPLC指纹图谱的方法学考察结果符合技术要求。共标定甘草UPLC指纹图谱的24个指纹峰,指认其中甘草酸、芹糖基异甘草苷、甘草查尔酮A、异甘草素、甘草苷、甘草素、异甘草苷、刺甘草查尔酮和光甘草定9个指纹峰。11批甘草样品指纹图谱在波长237 nm处的相似度为0.940~0.988,波长355 nm处的相似度为0.831~0.982。结论本研究建立的甘草UPLC指纹图谱可为甘草质量标准的建立提供依据。     

UPLC同时测定银黄颗粒中4种黄酮类成分含量

目的:建立银黄颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的UPLC含量测定方法.方法:采用ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长274 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为1.09 ～21.8,0.340～6.80,0.116 ～2.32,0.102～2.04 μg,加样回收率分别为100.8％(RSD 0.32％),97.1％ (RSD 0.95％),101.5％ (RSD 1.6％),98.7％(RSD 0.059％).结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考.     

津力达颗粒对2型糖尿病大鼠氧化应激作用的影响

目的:观察津力达颗粒对2型糖尿病大鼠氧化应激作用的影响.方法:选取雄性Wistar大鼠40只,随机分为正常对照组(10只)和糖尿病大鼠模型组(30只).正常对照组给予腹腔注射等量0.1 mol·L-1枸橼酸钠溶液.采用一次性腹腔注射2％链脲佐菌素(STZ) 30 mg·kg-1的方法,复制2型糖尿病动物模型,将成模大鼠随机分为糖尿病(DM)组、普罗布考(DP)组、津力达(DJ)组,每组10只.DJ组按津力达颗粒5 g· (kg·d)-1灌胃,DP组按500 g·(kg·d)-1剂量给予普罗布考混悬液灌胃,另两组大鼠均给予等量生理盐水灌胃.给药30 d后检测空腹血糖(FBG)、血脂、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)水平.结果:津立达颗粒能显著降低2型糖尿病大鼠的空腹血糖及血脂水平,同时能降低MDA含量,升高抗氧化相关酶活性,与模型组比较有显著性差异(P＜0.05或P＜0.01).结论:津立达颗粒对2型糖尿病大鼠模型有降低血糖,调节血脂,抗氧化的作用.     

UPLC同时测定秦皮配方颗粒中7种成分

目的:建立UPLC同时测定秦皮配方颗粒中7种成分(秦皮甲素、毛柳苷、秦皮乙素、丁香苷、秦皮苷、秦皮素和东莨菪内酯)的方法,比较不同厂家及批次秦皮配方颗粒中7种成分含量的差异,为秦皮配方颗粒的科学质量控制提供依据。方法:采用Waters超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,5%~10%A;1~10 min,10%~12%A),流速0.4 m L·min~(-1),进样量2μL,柱温38℃,检测波长220 nm。结果:色谱峰纯度结果表明方法专属性良好。秦皮甲素、毛柳苷、秦皮乙素、丁香苷、秦皮苷、秦皮素和东莨菪内酯分别在各自范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0%(RSD 2.0%),99.5%(RSD2.1%),99.9%(RSD 1.5%),99.7%(RSD 2.2%),99.4%(RSD 1.4%),100.8%(RSD 1.8%),99.4%(RSD 2.6%)。结论:该方法简便、准确,适用于秦皮配方颗粒中7种成分的同时定量测定,分析时间明显缩短,并对秦皮配方颗粒中除秦皮甲素和秦皮乙素之外的多种成分首次进行了定量测定,不同厂家及批次的秦皮配方颗粒主要成分含量存在一定的差异。     

艾叶UPLC指纹图谱

目的:建立艾叶的UPLC指纹图谱鉴别方法,为其质量控制提供参考。方法:采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.10%乙酸水梯度洗脱,流速0.20 m L·min-1,290 nm波长下测定艾叶及其混淆品指纹图谱,并作相似度比较分析。结果:建立了艾叶UPLC指纹图谱共有模式,有36个共有指纹峰被标定且相似度较高,而艾叶与非药用部位及混淆品的指纹图谱相似度均0.700,共有峰的个数低于36个,具有明显的差异。结论:HPLC艾叶鉴别方法简便,快速,重复性好,特征性强。艾叶与非药用部位及混淆品的指纹图谱差异提示药材间的化学成分存在差异,相互不能混用。     

UPLC测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分

目的:建立采用UPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,在326nm波长处进行检测。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性关系良好,加样回收率分别为96.34%(RSD 0.90%),101.4%(RSD 1.53%),95.64%(RSD 1.34%),98.01%(RSD1.72%),98.61%(RSD 1.96%),102.7%(RSD 1.42%)。结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考。     

UPLC测定益母草颗粒和益母草膏中益母草碱含量

目的:分析不同厂家生产的益母草颗粒及益母草膏中益母草碱的含量,为益母草颗粒和益母草膏的质量标准建立提供参考.方法:采用超高效液相色谱分析,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);甲醇-10 mmol·L~(-1)甲酸铵缓冲液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱,检测波长为277 nm.结果:不同企业生产的益母草颗粒和益母草膏中益母草碱介于45.6～193.0μg·g~(-1).结论:该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于益母草相关制剂的质量评价.