注射用丹参多酚酸辅治脑梗塞疗效观察

目的:观察丹参多酚酸治疗脑梗塞的临床疗效。方法:将124例患者随机分为治疗组和对照组,治疗组给予丹参多酚酸0.13g,静脉滴注,治疗1次/d,对照组给予血塞通针0.4g,静脉滴注,1次/d,治疗时间均为2周。结果:治疗组的显效率为66.1%,明显高于对照组的显效率41.9%,且差异有统计学意义(P<0.05)。结论:丹参多酚酸能明显改善脑梗塞患者的临床症状,提高患者的日常生活活动能力。     

丹参中丹酚酸B的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B的含量测定方法。色谱柱LichrospherC1 8(5 μm ,2 5 0mm×4 6mm) ,流动相 :甲醇 -乙腈 -水 -冰醋酸 (4 0 :1 0 :5 0 :1 ) ,流速 :1ml/min ,检测波长 :2 80nm ;丹酚酸B的线性范围为 1 2 8～ 8 0 0 μg ,r=0 9999;平均回收率为 1 0 1 1 1 % ,RSD为 1 84 % (n =5 )。说明本法操作简单 ,分析快速、准确、灵敏度高 ,重现性好 ,可用于丹参药材的质量控制     

注射用丹参多酚酸中主要成分的降解动力学分析

目的:探索注射用丹参多酚酸中主要活性成分(丹酚酸B和迷迭香酸)在不同pH和温度下的降解规律.方法:采用HPLC测定迷迭香酸、丹酚酸B含量,研究二者在不同pH(1～13)和温度(60,70,80,90℃)下含量变化,通过化学动力学法计算降解动力学参数.结果:丹酚酸B与迷迭香酸在不同pH和温度下降解反应均属于一级动力学反应,降解速率随pH及温度的升高而增加.丹酚酸B和迷迭香酸在水溶液中的降解活化能(Ea)分别为48.54,49.83 kJ· mol-1,在注射用丹参多酚酸中则分别为95.19,83.56 kJ· mol-1.结论:丹酚酸B与迷迭香酸在碱性条件及高温条件下易降解,与对照品相比较,二者在注射用丹参多酚酸中更为稳定.     

丹参总酚酸的HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参总酚酸的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用Venusil XBP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05%的磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长:286nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果:共有8个共有峰,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度,并得出了丹参总酚酸的对照指纹图谱。结论:该指纹图谱方法简便、重线性好、可专属性的研究丹参总酚酸的指纹图谱,为有效地控制该纯化物的内在质量提供了科学依据。     

色差计法测定注射用丹参多酚酸溶液的颜色

目的:利用色差计建立注射用丹参多酚酸溶液颜色测定的方法。方法:采用《中华人民共和国药典》2010版附录XIA"溶液颜色检查法"第三法(色差计法)测定溶液的颜色。结果:该方法精密度和重复性良好,3 h内色差值△E*的RSD值为1.28%。测定的6批样品均小于黄色3号标准比色液(Y3)。结论:相比目视法,该方法将溶液颜色进行了量化检测、数据直观准确,可作为注射用丹参多酚酸溶液颜色测定的方法。通过色差法对中药注射剂质量进行控制将成为一种趋势,对提高中药注射剂安全性具有重要意义。     

HPLC法测定丹参冻干粉针中丹酚酸B的含量

目的：建立丹参冻干粉针中丹酚酸B的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定丹酚酸B的含量。流动相为：甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）;检测波长：286nm。结果：丹酚酸B在2.2～13.2μg范围内线性关系良好;加样回收率为97.24%,RSD=1.09%（n=6）。结论：本法可用于测定丹参冻干粉针中丹酚酸B的含量。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B

目的 :建立丹参中丹酚酸B高效液相色谱测定方法。方法 :75 %甲醇回流提取 ,色谱柱YWGC1 8,流动相甲醇 5 %乙酸 (35∶6 5 ) ,检测波长 2 81nm。结果 :丹酚酸B 0 .17～ 1.70 μg线性关系良好 (r =0 .9997) ,回收率 98.9% ,RSD1.82 %。结论 :为丹参及其制剂的质量控制提供了分析方法     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B

目的 :建立丹参中丹酚酸B高效液相色谱测定方法。方法 :75%甲醇回流提取 ,色谱柱YWGC₁₈,流动相甲醇 5%乙酸 (35∶65 ) ,检测波长281nm。结果 :丹酚酸B0.17～1.70μg线性关系良好 (r =0.9997) ,回收率98.9% ,RSD1.82%。结论 :为丹参及其制剂的质量控制提供了分析方法。     

HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量

目的:建立用HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B4个水溶性成分的方法,并对6批丹参多酚酸进行测定.方法:采用Venusil XBP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.02％磷酸水-0.02％磷酸80％乙腈水梯度洗脱;流速1 mL· min-1;检测波长280 nm;柱温30℃.结果:丹酚酸D线性回归方程为A=13 979C-1 739.2,R2=0.999 6,线性范围2.11 ～21.10 mg·L-1,平均回收率100.12％ (RSD 1.52％),迷迭香酸线性回归方程为A=42 007C-448.58R2=0.999 7,线性范围3.94 ～39.40 mg·L-1,平均回收率100.60％(RSD 1.83％);紫草酸线性回归方程A=23 061C-6 319.2,R2=0.999 6,线性范围4.14～41.40 mg·L-1,平均回收率102.47％(RSD 1.53％);丹酚酸B线性回归方程A=22 186C-21 435,R2=0.999 8,线性范围为53.90 ～ 539.00 mg·L-1,平均回收率104.53％(RSD 2.00％).结论:方法操作简单,且重复性好,可用于丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量测定.     

近红外漫反射光谱法快速测定注射用丹参多酚酸中的水分

目的:利用近红外漫反射光谱分析技术对注射用丹参多酚酸中的水分进行无损、快速的定量分析.方法:以注射用丹参多酚酸为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法( PLS)建立定量校正模型.结果:53份样品的原始光谱经二阶导数预处理,选取11 993.1 ～6 098.8 cm-1和5450.7～4 598.2 cm-1谱段,建立注射用丹参多酚酸(冻干)水分定量校正模型并分析,结果R2为0.9911,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.210,最佳维数为4.10份样品用于外部验证,预测误差均方差(RMSEP)为0.243.结论:该方法分析快速、简便,结果准确可靠,可实现大批量样品的快速测定,对中药制剂的质量分析有一定的参考价值.     

丹参多酚酸中己内酰胺和低聚物的残留测定

目的:建立丹参多酚酸中己内酰胺和低聚体残留的检测方法.方法:确定酸水解聚酰胺树脂最佳的水解条件,利用该条件水解丹参多酚酸,用SPE固相萃取小柱富集净化.通过高效液相色谱仪梯度洗脱,色谱柱为AtlantisRRT3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,柱温为30℃,流速为0.5mL· min-1,检测波长为209 nm的条件下检测己内酰胺和低聚物被水解后的氨基己酸.结果:本法在7.012 6～0.004 5 g·L-1线性关系良好,r=0.999 5,氨基己酸的回收率为96.25％,其RSD为1.17％,聚酰胺树脂的回收率为101.27％,其RSD为4.33％.结论:该方法简便、准确性好,可以作为丹参多酚酸中己内酰胺和低聚体残留的测定.     

高效液相色谱-荧光检测法测定丹酚酸B的含量研究

建立了丹酚酸B的高效液相色谱-荧光检测含量测定方法.色谱条件为:BACKMAN ODS柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min;荧光检测波长λEX=338nm,λEM=443nm;进样量5μL.丹酚酸B进样量为0.12～1.2μg时,其质量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);加样回收率为98.6%～108%;最低检测限为0.013μg/mL.该法具有更高的灵敏度,为丹酚酸B的药代动力学研究提供基础.     

D101大孔树脂对丹酚酸B分离工艺的优化

 目的探讨D101树脂对丹酚酸B分离的最佳工艺。方法丹参提取液经过D101树脂吸附后,以不同乙醇浓度溶液洗脱,采用HPLC测定丹酚酸B的含量。一次正交试验考察丹参提取液浓度、树脂用量、时间等对树脂吸附的影响;二次正交试验考察乙醇浓度、洗脱液用量、流速等对树脂解吸的影响;并绘制丹酚酸B的洗脱曲线。结果树脂用量对丹酚酸B吸附量影响显著,最佳吸附条件为:药材树脂比1:3、色谱柱径高比1:5、药液浓度为原液、上样时间24 h;最佳解吸条件根据考察指标有所不同,以得率为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速度2 mL·min^-1、洗脱液用量12倍柱体积;以纯度为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速率0.5 mL·min^-1、洗脱液用量8倍柱体积;提高乙醇浓度有利于解吸。结论D101树脂可作为分离丹酚酸B较好分离材料,优化的分离工艺是可行的。     

丹酚酸B大鼠体内代谢产物及途径分析

目的:研究分析丹酚酸B在大鼠体内的代谢产物及途径。方法:取SD大鼠12只,分为两组。用于收集空白血浆、胆汁、尿液样品的大鼠各2只;尾静脉注射丹酚酸B(100 mg·kg-1)后,用于收集血浆、胆汁、尿液中丹酚酸B代谢产物的大鼠各2只;采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF)联用技术,对处理后的各样品进行检测,并对代谢产物进行定性与结构鉴定分析。结果:根据质谱信息,共检测到大鼠体内丹酚酸B相关代谢产物11个,其中血浆样品中检测到丹酚酸B酯键水解等2个代谢产物;胆汁样品中检测到丹参素、紫草酸和紫草酸的甲基化物等5个代谢产物;尿液样品中检测到丹酚酸B甲基化和硫酸化等4个代谢产物。结论:丹酚酸B可在大鼠体内代谢为丹参素等代谢产物;依据检测的代谢产物,推测丹酚酸B代谢反应位置主要在酯键和五元环上,代谢途径主要有酯键水解、分子内脱水、脱羧、羟化、甲基化和硫酸化等。     

丹酚酸A中有关物质含量的测定方法

目的:建立一种测定丹酚酸A中有关物质含量的方法。方法:用外标法测定丹酚酸C的含量,采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温30℃,以主成分自身对照法控制其他杂质的总含量。结果:丹酚酸C的含量均<1.0%,其他杂质峰面积和<3.0%。结论:该方法专属性强,灵敏度高,简单准确,能有效控制丹酚酸A中有关物质的含量。     

丹酚酸A与丹酚酸B改善大鼠心肌缺血作用比较

目的观察丹酚酸A与丹酚酸B对大鼠心肌缺血的作用。方法通过结扎大鼠冠脉以及静脉注射脑垂体后叶素两种方法,观察舌下注射丹酚酸A 10、5、2.5mg/kg及丹酚酸B 10mg/kg对大鼠不同时间点心电图、血清肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)及心肌梗死面积的影响。结果丹酚酸A 10、5、2.5mg/kg及丹酚酸B 10mg/kg对结扎大鼠冠脉导致的急性心肌梗死模型有降低心电图ST段抬高程度、减少梗死面积及降低血清CPK、LDH的作用,其中丹酚酸A 10、5mg/kg的效价明显高于丹酚酸B,2.5mg/kg丹酚酸A的作用相当于10mg/kg丹酚酸B;对静脉注射脑垂体后叶素导致的大鼠急性心肌梗死模型有降低心电图ST段抬高程度作用,其中丹酚酸A10、5mg/kg的作用明显强于丹酚酸B,2.5mg/kg丹酚酸A的作用与10mg/kg丹酚酸B无显著差异。结论10、5mg/kg丹酚酸A改善大鼠心肌缺血作用明显强于10mg/kg丹酚酸B,2.5mg/kg丹酚酸A改善大鼠心肌缺血作用相当于10mg/kg丹酚酸B。     

HPLC测定益肾化浊颗粒中丹酚酸B的含量

目的建立益肾化浊颗粒中丹酚酸B含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Waters AtlantisTM d C18色谱柱（3.9 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-甲醇-2%醋酸水溶液（18∶1∶81）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温30℃。结果丹酚酸B线性范围为0.12～1.57μg（r=0.9999）,平均加样回收率为98.41%,RSD=0.69%（n=6）。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制益肾化浊颗粒的质量。     

丹酚酸B在模拟消化道体液中的稳定性研究

[目的]通过体外模拟人体胃肠道pH环境,考察丹酚酸B的稳定性。[方法]以碳酸氢钠、盐酸调节模拟体液pH值,采用高效液相色谱法,以乙腈-1%醋酸(23∶77)为流动相,于288nm检测丹酚酸B的含量变化。[结果]丹酚酸B在空腹胃液中0.5h含量降低1.5%,4h降低11.2%;在进食胃液中0～6h含量无变化;在小肠液中3h含量降低3.9%,6h降低6.7%;在大肠液中4h含量降低40.6%。[结论]丹酚酸B在模拟小肠液中稳定,在模拟胃液和大肠液中不稳定。     

丹酚酸B及其磷脂复合物在SD大鼠的生物利用度研究

 目的 建立SD大鼠血浆中丹酚酸B含量的测定方法,观察丹酚酸B磷脂化后生物药剂学性质的改变。方法 将随机分组的SD大鼠分别灌胃给丹酚酸B及丹酚酸B磷脂复合物药液,剂量2 g·kg^-1,HPLC测定不同时间间隔的血药浓度,运用DAS1.0药动学程序计算药动学参数。 结果 丹酚酸B与丹酚酸B磷脂复合物给SD大鼠口服后在大鼠体内均为单室开放模型,丹酚酸B口服的AUC、ρ_max、t_max分别为（46.044±11.341）μg·h·mL^-1,（11.35±2.078）μg·mL^-1,（0.642±0.113）h,而丹酚酸B磷脂复合物口服的AUC、ρ_max、t_max分别为（74.959±17.493）μg·h·mL^-1,（17.94±2.541）μg·mL^-1,（0.887±0.176）h,丹酚酸B磷脂复合物的相对生物利用度为162.80%。结论 丹酚酸B磷脂化后口服生物利用度提高,生物药剂学性质改善。