金莲花化学成分的HPLC-MS表征分析与鉴定

目的探讨金莲花Trollius chinensis成分的化学表征,为完善其质量标准和鉴定特征提供科学依据。方法采取HPLC-MS分析法。Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.6%磷酸水,梯度洗脱,体积流量为1.2 mL/min,检测波长为345 nm,离子源为ESI()。结果中药金莲花化学组分的保留时间、分子离子峰(m/z)和碎片信息表征明显,重要化学成分为荭草苷(m/z 446.7[M-H])、牡荆苷(m/z 430.8[M-H])和荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷(m/z608.9[M-H])等。结论金莲花化学成分的HPLC-MS表征可以作为其鉴定特征。     

高效液相色谱法测定金莲花制剂中3种黄酮苷的含量

金莲花制剂系采用毛茛科植物金莲花的干燥花及花蕾制成的单方制剂,金莲花制剂临床上主要用于治疗上呼吸道感染[1]。金莲花的主要药效成分是黄酮类化合物,荭草苷、牡荆苷和槲皮素是其主要的黄酮单体,含量最高[2]。现代药理研究表明,荭草苷、牡荆苷和槲皮素还具抗癌、抗氧化、降压和解痉作用[3-5]。本研究采用高效液相色谱法（HPLC）测定金莲花制剂中荭草苷、牡荆苷和槲皮素含量,     

HPLC测定短瓣金莲花中两种黄酮苷的含量

 目的 研究短瓣金莲花及不同部位中两种黄酮苷的含量情况。方法 采用RP-HPLC,测定其中所含的两种黄酮苷荭草苷和牡荆苷的含量。结果 短瓣金莲花中荭草苷和牡荆苷的平均含量分别为1.9%和0.46%。结论 对短瓣金莲花中的黄酮应该加以研究和开发利用,短瓣金莲花可能是中药金莲花的一种代用新药源。     

金莲花中荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷的含量测定

目的:测定金莲花(Flos Trollii Chinensis)中荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷(-2″-O-β-L-galactopyranosyl orientin)的含量。方法:HPLC法。结果:荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷含量为0.95%~4.07%(n=6),其中阿尔山金莲花的含量最高达3.40%±0.67%(n=3)。结论:用HPLC法对金莲花中的荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷进行了含量测定,方法可靠。结论:荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷是金莲花黄酮碳苷类组分中含量最高的药效组分之一,为金莲花黄酮类药效组分的深入研究提供了科学数据。     

金莲花中荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷的含量测定

目的测定金莲花(Flos Trollii Chinensis)中荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷(-2"-O-β-L-galactopyranosyl orientin)的含量.方法HPLC法.结果荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷含量为0.95%～4.07%(n=6),其中阿尔山金莲花的含量最高达3.40%±0.67%(n=3).结论用HPLC法对金莲花中的荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷进行了含量测定,方法可靠.结论荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷是金莲花黄酮碳苷类组分中含量最高的药效组分之一,为金莲花黄酮类药效组分的深入研究提供了科学数据.     

金莲花中5个黄酮类化合物的大鼠体内代谢研究

目的:研究金莲花中5个黄酮类化合物的体内代谢产物。方法:将荭草素、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、牡荆素、2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆素、异槲皮素分别以静脉注射的方式给予大鼠,给药10 min后取血,利用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对血浆中的代谢产物进行分析。结果:大鼠体内共检测到20个代谢产物,其中5个来源于荭草素、2个来源于荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、3个来源于牡荆素、5个来源于2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆素、5个来源于异槲皮素。通过准分子离子峰及二级碎片推测20个代谢产物的结构及5个原型化合物的代谢规律。结论:5个黄酮类成分均可以通过氧化、甲基化、硫酸酯结合、葡萄糖醛酸结合等Ⅰ相及Ⅱ相代谢过程代谢为相应的产物。     

金莲花中药效成分荭草苷和牡荆苷的色谱鉴定

目的建立金莲花中药效成分荭草苷和牡荆苷的色谱鉴定方法。方法采用 TLC 和 HPLC 法分别进行定性和定量分析。结果①TLC 鉴定方法的最佳条件:聚酰胺薄膜,用氯仿-丙酮-冰醋酸-无水乙醇(4:1:3:2)展开,喷1%三氯化铝乙醇试液显色后在紫外(365 nm)灯下检视。在此条件下,荭草苷的 Rf 值为0.46,牡荆苷的 Rf 值为0.62,2个斑点形状及分离效果均很好。②HPLC 定量分析的最佳条件:色谱柱为 C_(18)ODS_2,流动相为0.35%磷酸溶液-乙腈(82:18),检测波长为345 nm。在此条件下,牡荆苷色谱峰的分离度>1.5,保留时间<10 min,而且各项方法学试验均得到良好结果。结论建立的此项鉴定方法可行。     

金莲花中荭草苷和牡荆苷对D-半乳糖致衰老小鼠脑损伤的保护作用

目的研究金莲花中黄酮碳苷单体荭草苷和牡荆苷对D-半乳糖致衰老小鼠脑损伤的保护作用。方法小鼠ip给予D-半乳糖8周制备亚急性衰老模型,造模成功后将小鼠分成模型组,维生素E(20 mg/kg)阳性对照组,荭草苷和牡荆苷高、中、低剂量(40、20、10 mg/kg)组,各组每日上午ig给予相应药物1次。连续给药8周后小鼠断头取脑,测脑质量,制备脑组织匀浆上清液,检测脑组织中抗氧化酶系、丙二醛(MDA)、脂褐素,并观察脑组织形态学变化。结果荭草苷和牡荆苷可改善衰老小鼠一般状态,延缓脑组织萎缩,提高脑组织中抗氧化酶的活性和降低MDA、脂褐素的量,改善海马区神经细胞结构的功能。荭草苷中、低剂量的抗氧化活性强于同剂量的牡荆苷,差异显著(P<0.05、0.01);而荭草苷和牡荆苷高剂量的抗氧化活性与维生素E的相当。结论荭草苷和牡荆苷对D-半乳糖致衰老小鼠脑损伤具有一定的保护作用,其作用机制可能与提高脑组织内抗氧化酶系活性,降低MDA、脂褐素的量,改善海马区神经细胞结构功能相关。     

HPLC测定金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量

目的 :建立金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,使用HypersilC18ODS色谱柱 ,流动相乙腈 1%醋酸溶液 (15∶85 ) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 340nm。结果 :荭草苷在 8.42～84.2 μg·mL^-1呈良好的线性关系 (r=0.9999) ,平均回收率为 98 3% ,RSD =0.8% ;牡荆苷在 8.07～ 80.7μg·mL^-1呈良好的线性关系 (r=0.9999) ,平均回收率为 102.4 % ,RSD =1.7%。结论 :本法灵敏、准确、专属性强 ,重现性好 ,可作为金莲花制剂的质量控制方法。     

HPLC波长切换法同时测定中药复方凝胶剂中4种成分含量

目的 建立HPLC波长切换法同时测定中药复方凝胶剂中没食子酸、没食子酸甲酯、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷和荭草苷的含量的方法。方法 采用Wondasil C₁₈ Herb column (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～12 min, 16%B→19%B;12～12.5 min, 19%B→18%B;12.5～20 min, 18%B),流速为1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为273 nm(0～10.5 min)和350 nm(10.5～20 min)。结果 4种成分均达到基线分离,没食子酸在2.047～5.628μg(r=0.999 8),没食子酸甲酯在0.658～2.194μg(r=0.999 3),荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷在0.984～3.280μg(r=0.999 3),荭草苷在0.313～1.044μg(r=0.999 3)范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率(n=9)在97.46%～99.92%范围内,RSD值在1.47%...     

不同采收时期雪峰虫草中腺苷含量的动态变化

目的:通过研究不同采收期雪峰虫草腺苷含量的动态变化,为确定雪峰虫草的最佳采收期提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法,以C18柱,磷酸盐缓冲液(PH6.5)-甲醇(85∶15)为流动相;在260 nm波长处测定不同采收期雪峰虫草中腺苷的含量。结果:不同时期采收的雪峰虫草中腺苷含量存在差异,以8~12月份较高。结论:确定8~12月为雪峰虫草的最佳采收期。     

不同采收期大花罗布麻叶中总黄酮的含量测定

目的: 比较不同采收期大花罗布麻叶中总黄酮的含量并评价出最佳采收期。 方法: 采用超声法提取大花罗布麻叶中的总黄酮,紫外-可见分光光度法于508 nm下测定。 结果: 芦丁在22.78~113.88 mg ·L^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.87%,RSD为1.03%(n=9);大花罗布麻叶不同采收期的测定结果为: 4~5月份相对较低,6~9月份稳步增长,10月份相对9月份有所降低。 结论: 本方法简便、准确,重现性好,可用于评价大花罗布麻叶的最佳采收期,为该药材合理开发利用提供科学依据。     

毛钩藤不同采收期总生物碱含量变化研究

目的通过测定不同采收期毛钩藤中总生物碱含量的变化,研究毛钩藤的最佳采收期。方法以p H=3.4的醋酸-醋酸钠缓冲溶液条件下用溴甲酚绿与生物碱显色后在410 nm波长处用紫外-可见分光光度计进行测定[1]。结果毛钩藤中的总生物碱在全年气温相对较高时段呈现含量相对较低,而在气温相对较低时段呈现含量相对较高现象。结论毛钩藤药材的采收期应选择在每年气温相对较低的时段采收,质量相对较好。     

马齿苋不同采收期多糖含量的测定

目的比较不同采收期马齿苋的多糖含量。方法以水提醇沉法提取马齿苋多糖,采用苯酚-硫酸法测定其含量。结果9月上旬马齿苋中多糖含量最高。结论采收期是影响马齿苋中多糖含量的重要因素。     

江枳壳不同采收期活性成分HPLC含量测定

目的:测定不同采收期江枳壳中主要活性成分的含量,确定其最佳采收期。方法:采用RP-HPLC测定不同采收期的江西新干和樟树两个道地产区枳壳药材中活性成分(柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、桔皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯)的含量。结果:枳壳药材中上述主要活性成分的含量随采收期的推延总体呈下降趋势。结论:江枳壳在大暑前后采收最佳。     

不同产地不同采收期罗布麻叶总槲皮素的含量分析

目的分析不同产地不同采收期罗布麻叶总槲皮素的含量。方法用高效液相色谱法测定罗布麻叶中总槲皮素的含量。结果不同产地罗布麻叶总槲皮素的含量具有一定差异,以吉林、内蒙古、陕西产的药材中含量较高;不同采收期罗布麻叶中总槲皮素的动态变化具有一定规律。结论为罗布麻叶药材的质量评价提供了依据。     

不同采收期和不同加工方法对延胡索药材的影响

目的:优选出延胡索药材的最佳采收期和最佳产地加工方法.方法:以延胡索乙素和折干率为主要指标,采用HPLC法测定不同采收期和不同加工方法样品中的延胡索乙素含量.C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(58:42),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为280 nm.结果:不同采收期对延胡索乙素含量的影响差异不大,5月21日采收折干率最高;蒸制法加工的延胡索药材中延胡索乙素含量最高,达到0.11%.结论:延胡索药材以地上部分植株全部枯萎后10 d左右采收为好,产地加工方法以蒸制为好.     

辽南野生柴胡不同采收期质量比较研究

目的对夏、秋两季的柴胡质量进行比较,以确定夏季是否也能作为柴胡的采收期。方法利用原子吸收分光光度法、高效液相色谱等方法,按照《中国药典》(2005年版)规定的质量标准指标,对辽南野生柴胡不同采收期的醇浸出物、灰分、柴胡皂苷(以柴胡皂苷a为主要指标)、多糖等含量进行测定。结果辽南野生柴胡不同采收期(夏季、秋季)质量相近。结论夏季也可作为柴胡采收期。     

不同生育期黄芩各部位活性成分动态变化

目的: 研究不同生育期山东产黄芩各部位活性成分含量的变化。方法: 采用HPLC测定山东莱芜和平阴两地2年生黄芩不同生育期地上和地下部分活性成分的含量。结果: 两地黄芩地上部位的野黄芩苷含量最高,分别为15.46,11.83 mg·g^-1。地下部分,莱芜黄芩所含黄芩苷和汉黄芩苷在整个生育期呈下降趋势,最高含量在展叶期,分别为173.60,34.31 mg·g^-1,平阴黄芩所含黄芩苷和汉黄芩苷则出现2个最高含量,分别为176.40,212.94 mg·g^-1和28.93,34.21 mg·g^-1。两地黄芩的黄芩素和汉黄芩素含量分别有2个高峰期,莱芜黄芩所含黄芩素在始花期和采收期达到高峰,分别为8.05,9.49 mg·g^-1;汉黄芩素含量分别在始花期和采收期达到高峰,分别为1.94,3.75 mg·g^-1。平阴黄芩所含黄芩素和汉黄芩素在展叶期和成熟期达到高峰,分别是12.80,8.27 mg·g^-1和2.70,1.48 mg·g^-1。结论: 野黄芩苷以地上部位较高,而黄芩苷则以地下部位为高;地下部的黄芩苷和汉黄芩苷含量(从展叶期到采收期)基本呈"M"型变化趋势,黄芩素和汉黄芩素基本呈倒"N"型变化趋势。     

枣叶中黄酮类化合物含量及其动态变化

目的:研究新疆阿拉尔骏枣叶、灰枣叶、酸枣叶中芦丁、柚皮苷、野黄芩苷、橙皮苷、槲皮素、山柰酚含量在一个生长周期内的动态变化,确定适宜的采摘时期,为综合开发利用枣叶提供科学依据。方法:应用高效液相色谱法测定3种枣叶中6种黄酮类成分的含量及动态变化,采用cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L·min~(-1),检测波长280 nm,柱温25℃。结果:6种黄酮类化合物均得到良好分离,线性关系良好(r≥0.999);所检测的6个黄酮苷类成分中质量分数范围分别为芦丁1.33~11.59 mg·g~(-1),柚皮苷0.35~3.51 mg·g~(-1),野黄芩苷0.61~1.74 mg·g~(-1),橙皮苷0.11~2.81 mg·g~(-1),槲皮素0.008~0.37 mg·g~(-1),山柰酚0.01~0.03 mg·g~(-1);不同品种枣叶中的黄酮类化合物成分含量不一样,发育阶段显著影响着枣叶片的黄酮类成分质量分数,在发芽期和花期比较高,果实成熟期降到最低。结论:建立的HPLC含量测定方法简便快速,结果准确可靠、重复性好;如果以利用枣叶黄酮类化合物为目的,可以在4月初采集枣叶芽,有望获得较高的得率。