壳聚糖絮凝沉降法对蒽醌类成分影响的研究

[摘要] 目的：研究壳聚糖絮凝沉降法对蒽醌类成分的影响。方法：选用含有蒽醌类成分的常用中药大黄,壳聚糖沉降法用于大黄水提液的沉淀,以水提液中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和浸膏率为观察指标,同乙醇沉淀法比较,研究壳聚糖絮凝沉降法对蒽醌类成分的影响。结果：壳聚糖沉淀法和乙醇沉淀法都能较好的使水提液沉淀,但两者均会造成蒽醌类成分的损失,前者在降低浸膏率,保留有效成分方面优于后者。两种沉淀法纯化后的药液与未纯化药液比较无显著性差异。结论：壳聚糖絮凝沉降法对蒽醌类成分影响较乙醇沉淀法小,可以用于含蒽醌类成分中药的沉淀。     

壳聚糖絮凝沉降法对葛根芩连汤中黄酮和生物碱类成分的影响

目的:考察壳聚糖絮凝沉降法对葛根芩连汤中黄酮及生物碱类成分的影响。方法:以葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、浸膏率作为考察指标,采用正交试验法研究药液浓缩程度、壳聚糖用量、pH对壳聚糖絮凝沉降法精制葛根芩连汤中黄酮和生物碱类成分的影响,并与乙醇沉淀法、离心沉降法及滤过法进行比较。结果:壳聚糖絮凝沉淀法的最佳条件为药液质量浓度0.78 g.mL-1,壳聚糖加入量10%、药液pH 6,与不同沉淀方法比较,壳聚糖的沉淀效果最佳。结论:壳聚糖可有效保留药液中有效成分,降低浸膏率,同时改变药液中成分的组成比例,因此选用此方法时需慎重。     

壳聚糖絮凝沉降法与乙醇沉淀法对炙甘草汤的纯化效果的比较

目的:比较壳聚糖絮凝沉降法与乙醇沉淀法对炙甘草汤的精制效果.方法:采用正交试验考察药液浓缩程度、pH值、壳聚糖用量、絮凝沉降时静置的温度对壳聚糖絮凝沉降法精制炙甘草汤煎煮液的影响,优选出壳聚糖精制炙甘草汤的最佳工艺并与乙醇沉淀法进行比较.结果:壳聚糖絮凝沉降法要优于乙醇沉淀法,最佳纯化工艺为药液浓度为1 g生药/mL、静置温度为70℃、1%壳聚糖溶液的加入量为药液体积的10%、药液pH值为6.结论:壳聚糖澄清剂可以用于炙甘草汤提取液的纯化.     

壳聚糖絮凝沉降法与乙醇沉淀法对二冬汤精制的对比研究

目的 比较壳聚糖絮凝沉降法与乙醇沉淀法对二冬汤提取液的精制效果.方法 采用正交试验考察药液浓缩程度、pH值、壳聚糖用量、絮凝沉降时保温的温度对壳聚糖絮凝沉降法精制二冬汤煎煮液的影响,并与乙醇沉淀法进行比较.结果 壳聚糖絮凝沉降法和乙醇沉淀法可以明显降低二冬汤煎煮液的浸膏率,但除壳聚糖澄清剂对总多糖的影响较小之外,二者均造成了二冬汤中活性成分的较大损失.结论 应该慎重对待壳聚糖絮凝沉降法.     

壳聚糖絮凝沉降法对延胡索水提液的纯化工艺研究

目的 研究壳聚糖絮凝沉降法对延胡索水提液的纯化效果.方法 以延胡索乙素和浸膏率为纯化考察指标,采用L9(34)正交试验设计,并结合指纹图谱,优选壳聚糖絮凝沉降法的最佳纯化工艺.结果 壳聚糖絮凝沉降法纯化延胡索水提液的最佳条件是药液质量浓度为0.25 g·mL-1,静置温度为5℃,不调pH值,加入药液体积20％的壳聚糖溶液.结论 壳聚糖澄清剂可用于延胡索水提液的纯化.     

知柏八昧口服液澄清工艺研究

考察壳聚糖絮凝工艺用于知柏八味口服液的澄清效果以及替代乙醇沉淀法的可行性。方法：采用正交试验法考察药液浓度、药液pH值、壳聚糖加入量三个因素对絮凝效果的影响;并比较壳聚糖絮凝工艺与醇沉工艺对小檗碱含量和浸膏得率的影响。结果：药液浓度对絮凝效果有显著性影响;醇沉工艺与壳聚糖絮凝工艺相比,小檗碱保留率较高;而浸膏得率后者高于前者;综合评价指标,两种工艺比较无显著性差异。结论：壳聚糖絮凝工艺可替代醇沉工艺用于知柏八味口服液的澄清。     

乙醇沉淀法与壳聚糖絮凝沉降法对疏郁复方颗粒中芍药苷含量的影响及纯化效果比较

目的比较乙醇沉淀法与壳聚糖絮凝沉降法对疏郁复方颗粒提取液的精制效果。方法采用正交试验法考察药液浓度、醇浓度、静置时间对乙醇沉淀法精制疏郁复方颗粒提取液的影响,并比较乙醇沉淀法与壳聚糖絮凝沉降法对固形物与芍药苷含量的影响。结果最佳的乙醇沉降工艺为:药液浓度0.8 g原药材/mL、醇浓度20%、静置6 h。乙醇沉淀法和壳聚糖絮凝沉降法均降低了疏郁复方颗粒煎煮液的出膏率,但壳聚糖絮凝沉降法对疏郁复方颗粒中芍药苷含量造成了较大损失。结论低浓度的醇沉工艺可以用于疏郁复方颗粒提取液的纯化,壳聚糖絮凝沉降法是否适用于该提取液的精制有待于进一步研究。     

壳聚糖絮凝法用于肾康合剂澄清工艺的研究

目的:优选壳聚糖絮凝沉淀法用于肾康合剂的最佳澄清工艺。方法:采用L9(34)正交试验方法,以药液浓度、药液pH、壳聚糖加入量、搅拌时间为因素,以葛根素含量和干膏率为指标,优选最佳澄清工艺。结果:最佳澄清工艺为药液浓度为0.33g·mL~(-1),药液pH为4.5,壳聚糖加入量为1g·L~(-1),搅拌时间为0.5h。结论:壳聚糖絮凝法用于肾康合剂澄清工艺可行性强,能有效提高医院制剂的稳定性。     

丹桃颗粒提取液的除杂工艺优选

目的: 优选丹桃颗粒的壳聚糖絮凝剂澄清工艺,并与乙醇沉淀法、离心法进行比较。 方法: 以水浸出物收率、苦杏仁苷及芍药苷保留率为综合评价指标,选择壳聚糖加入量、絮凝时药液温度、药液pH为考察因素,通过正交试验优选丹桃颗粒的壳聚糖絮凝剂澄清工艺,并与乙醇沉淀法和离心法进行比较,确定最佳除杂工艺。 结果: 优选的壳聚糖絮凝剂澄清工艺为加入10%药液量的1%壳聚糖澄清剂,药液pH 6.0,50℃保温;苦杏仁苷、芍药苷保留率均>89%,水浸出固形物量约下降19%,整体优于乙醇沉淀法和离心法。 结论: 壳聚糖絮凝剂澄清法可作为丹桃颗粒提取液的除杂工艺,该工艺合理可行、稳定可靠,符合工业化生产要求。     

壳聚糖用于排铅口服液澄清工艺的研究

目的:探讨壳聚糖絮凝法代替蛋清法用于排铅口服液澄清工艺的可行性,优化生产工艺。方法:以总黄酮、多糖和澄明度为衡量指标,通过单因素考察壳聚糖加入量、体系pH、絮凝温度判断因素水平的适宜范围,并运用正交设计试验综合优选最佳澄清工艺。结果:壳聚糖絮凝最佳工艺条件为:絮凝温度50℃,壳聚糖加入量0.20%,药液pH5.0。结论:壳聚糖絮凝法制备的口服液在有效成分和澄明度等方面均明显优于蛋清沉降法,且可节省生产成本。壳聚糖絮凝法可代替蛋清沉降法用于排铅口服液的澄清工艺。     

正交试验法优选大黄中蒽醌类成分提取工艺

目的优化大黄中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中8个结合型蒽醌、5个游离型蒽醌共计13个原型蒽醌及总蒽醌质量分数,选用L_9(3~4)正交表,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,分别以总蒽醌、5个游离型蒽醌、8个结合型蒽醌提取率为考察指标,优化大黄总蒽醌、游离型蒽醌、结合型蒽醌提取工艺参数,并对优化的工艺进行放大验证试验。结果总蒽醌和游离型蒽醌最佳提取工艺为5倍量75%乙醇,回流提取5次,每次30 min,采用该工艺原型蒽醌类成分和总蒽醌提取率均在90%左右,游离型蒽醌提取率超过160%;结合型蒽醌最佳提取工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min,采用该工艺原型蒽醌类成分提取率接近90%,结合型蒽醌提取率超过80%。结论优化的工艺简单、稳定、可行,重复性好,可分别用于大黄中总蒽醌和游离型蒽醌、结合型蒽醌的提取。     

丛枝菌根真菌对掌叶大黄产量及次生代谢产物的影响

目的:观察丛枝菌根(AM)真菌在人工栽培条件下对掌叶大黄根和根茎的产量及化学成分含量的影响。方法:通过室内盆栽对照试验,设不接种AM组为CK组,设接种摩西斗管囊霉(Funneliformis mosseae)为AM组,每处理组重复15盆,每盆播种掌叶大黄种子10粒,出苗后间苗3株。采用文献方法计算菌根侵染率和浸染强度,采用称重法测定掌叶大黄根和根茎产量,采用高效液相色谱法测定掌叶大黄根和根茎中蒽醌类成分的含量,比较施加AM真菌后,掌叶大黄生物量、蒽醌类组分的变化。结果:AM组与CK组的侵染率分别为(96.96±1.57)%和0,侵染强度分别为(62.07±3.40)%和0;与CK组比较,AM组根和根茎产量提高了(42.96±2.12)%,总蒽醌类平均值提高了127.43%,差异均有统计学意义(P0.05)。HPLC分析结果表明,AM组与CK组掌叶大黄蒽醌类在含量和成分间的比例上发生了一定的变化,但接种AM真菌处理并未导致掌叶大黄有效成分的根本改变。结论:接种AM真菌后,能明显促掌叶大黄根和根茎的生长发育,增加药用部位中有效成分的含量,但在试验期间未造成掌叶大黄质量的变异。     

正交设计结合药效学实验优选四君子汤颗粒水提及精制工艺

目的优选四君子汤颗粒最佳水提及精制工艺。方法采取正交试验法,以人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及甘草酸、甘草苷的含量及出膏率为指标,考察浸泡时间、加水量、提取时间、提取次数4个因素,优选四君子汤颗粒最佳水提工艺;以药液质量浓度、药液含醇量、醇沉时间为考察因素,优选四君子汤颗粒最佳水提醇沉工艺;通过干预脾虚证药效学实验对醇沉前后提取物进行比较。结果四君子汤颗粒最佳水提工艺为加10倍量的水浸泡60 min,煎煮3次,每次30 min;最佳水提醇沉工艺为水提滤液浓缩至1 mL药液相当于原药材0.5 g,药液含醇量为80%,醇沉时间为12 h。与模型组比较,四君子汤颗粒水提物组、水提醇沉物组大鼠唾液淀粉酶活性和血清胃泌素含量均显著升高(P<0.05),且能提高脾虚大鼠小肠木糖吸收功能(P<0.05);与四君子汤颗粒的水提物组比较,四君子汤颗粒水提醇沉物组D-木糖排泄率有显著性差异(P<0.05),但唾液淀粉酶活性和血清胃泌素含量无显著性差异(P>0.05)。结论四君子汤颗粒不宜采用醇沉工艺进行精制,因此,选择水提工艺作为四君子汤颗...     

正交试验法优选生脉分散片的提取纯化工艺

目的:优选生脉分散片的提取纯化工艺。方法:以提取物中人参皂苷Rg1,Re含量及浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间对提取工艺的影响;采用壳聚糖絮凝沉降法,通过正交试验考察提取液浓缩程度、壳聚糖用量、静置时间对纯化工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加8倍量85%乙醇回流提取3次,每次2 h;人参皂苷Rg1,Re质量分数分别为0.251%,0.074%。最佳纯化工艺为提取液生药质量浓度1 g·mL-1,壳聚糖用量10%,静置时间12 h;人参皂苷Rg1,Re质量分数分别为0.394%,0.116%。结论:优选的提取纯化工艺稳定合理,为生脉分散片的剂型改革提供参考。     

河南产大黄类药材质量分析

目的:比较河南不同产地大黄的质量,为该药材的利用与开发提供参考。方法:检查土大黄苷,利用薄层色谱进行定性鉴别,采用HPLC测定游离蒽醌类成分的含量,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长254 nm。结果:9批药材中4批含有土大黄苷,鉴别为土大黄,来源为波叶组大黄的华北大黄;5批不含土大黄苷,大黄游离蒽醌类成分质量分数均>1.5%,符合《中国药典》2010年版的规定,平顶山鲁山县的大黄中游离蒽醌类成分的含量较高(4.65%),洛阳嵩县次之(4.38%),2种大黄来源分别为药用大黄、掌叶大黄。结论:河南不同产地分布的药用大黄、掌叶大黄药材符合《中国药典》2010年版的规定,具有开发利用前景;华北大黄不能作为大黄药材应用于临床。     

不同纯化工艺对金钱草水提液的影响

目的:探索壳聚糖絮凝澄清工艺与醇沉工艺对中药水提浸膏吸湿性影响的差异.方法:考察2种纯化工艺对浸膏得率、糖类和氨基酸保留率、蛋白质和鞣质去除率、浸膏吸湿性的影响.结果:壳聚糖絮凝澄清工艺的浸膏得率、糖类和氨基酸保留率、蛋白质和鞣质去除率均高于醇沉工艺,但浸膏吸湿性低于醇沉工艺.结论:金钱草水提浸膏的吸湿性与多糖保留率、蛋白和鞣质去除率有关,为2种纯化工艺的选用提供依据.     

木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选

目的:优选木香中去氢木香内酯和木香烃内酯的提取工艺。方法:以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法;以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,通过正交试验优选2种内酯的提取工艺。结果:最佳提取工艺为采用乙醇温浸法,加6倍量90%乙醇于40℃温浸提取2次,每次2 h。木香烃内酯提取率92.3%,去氢木香内酯提取率94.1%,得膏率12.7%。结论:优选的提取工艺稳定可行,木香中2种内酯的提取率高,适用于工业大生产。     

胆胰宁合剂澄清工艺优选

目的优选本院制剂胆胰宁合剂澄清工艺。方法采用单因素试验方法,以黄芩苷含量、澄清度及干膏率为评价指标,对醇沉法、调pH醇沉法、ZTC絮凝法、壳聚糖絮凝法和离心法进行研究,筛选出适宜的澄清方法;并对药液的pH值、醇沉浓度、醇沉温度进行考察,优化胆胰宁合剂澄清工艺。结果适宜的澄清方法是调pH醇沉法,优化的澄清工艺为：药液调pH值至6,醇沉浓度60%,醇沉温度60℃。结论调pH醇沉法能有效除去杂质,保留有效成分,操作简便,可作为胆胰宁合剂的澄清工艺。