小蓟流动性饮片的制备及与传统饮片的比较研究

[摘要] 目的：研究不添加任何辅料,由小蓟传统饮片制备小蓟新型流动性饮片。方法：采用正交设计对流动性饮片的制备工艺进行考察,并利用TLC、HPLC、红外等方法对小蓟传统饮片和流动性饮片进行对比。结果：制得的流动性饮片（n=3）平均粒径（1.94±0.20）mm,圆整度（Φ）为9.09-27.7,堆密度为0.3943 g/cm3,真密度为0.6557 g/cm3,平均硬度为6.2N,平均脆碎度为0.30%。二者TLC图谱相同,传统饮片中蒙花苷含量为0.64%,流动性饮片中蒙花苷含量为0.72%。二者煎出曲线较为接近。小蓟流动性饮片和传统饮片煎液的红外图谱基本一致。结论：小蓟新型饮片和传统型饮片在药学上具有对等性。     

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L~(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。     

小蓟炒炭前后蒙花苷的含量测定

目的:比较小蓟炒炭前后蒙花苷含量的变化。方法:采用AgilentZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-0.5%醋酸(55∶45),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1。结果:蒙花苷在0.01～1.00μg线性关系良好,r=1.000,平均回收率为98.6%,RSD=2.48%(n=6)。结论:该方法方便,准确,重现性好,为小蓟和小蓟炭的质量控制提供依据,并有助于小蓟合理炮制工艺的制定。     

野菊花压制饮片与传统饮片比较研究

目的:对野菊花压制饮片与传统饮片进行比较研究。方法:以蒙花苷和干膏率为评价指标,对野菊花压制饮片和传统饮片两者在单味和五味消毒饮中的煎煮溶出情况进行对比;对压制饮片和传统饮片的蒙花苷溶出情况进行对比,进行综合评价,并绘出溶出曲线。结果:野菊花压制饮片外观形态良好;在单味饮片和五味消毒饮的煎煮中,压制饮片干膏和蒙花苷煎出总量均比普通饮片略高;溶出曲线经综合评价比较,压制饮片与传统饮片无显著性差异。结论:野菊花经压制后未改变药材的质量,不影响野菊花蒙花苷成分的煎煮溶出,定量压制饮片在一定程度上具有更高的煎煮效率。     

栀子不同炒制饮片的红外光谱分析

目的:对栀子不同炒制饮片的红外光谱进行比较分析,建立鉴别栀子不同炒制饮片的方法。方法:采用红外光谱法和二维相关光谱技术,以京尼平苷为参照,比较栀子不同炒制饮片红外图谱,揭示其变化规律。结果:以对照品比对法指认归属了栀子不同炒制饮片的特征指纹峰;生栀子、焦栀子、栀子炭的一维图谱峰形相似;在二阶导数图谱中生栀子特征峰在1 228 cm-1处,焦栀子特征峰在1 235 cm-1处,而栀子炭特征峰在1 241 cm-1处;在二维相关红外光谱的1 300~1 800 cm-1波段,生栀子的最强自动峰为1 636 cm-1,焦栀子的最强自动峰为1 640 cm-1,栀子炭的最强自动峰为1 740 cm-1。结论:红外光谱法结合二维相关光谱技术可用于鉴别栀子不同炒制饮片。     

黄芩不同炮制饮片的红外光谱特征分析

目的:以黄芩苷为对照,对黄芩3种饮片(生黄芩、酒黄芩、黄芩炭)的多级红外特征图谱进行比较分析,为建立黄芩不同饮片无损、快速的鉴别方法提供参考。方法:采用红外光谱与二维相关红外光谱技术,比较黄芩不同炮制饮片的红外图谱,发现其变化规律。结果:在一维红外光谱中,各饮片的谱图十分相似;通过分析二阶导数光谱发现,炒炭之后1 357cm-1吸收峰向高波数位移,1 296 cm-1吸收峰向低波数位移;而生黄芩、酒黄芩中的1 413(1 408)cm-1峰,在黄芩炭中消失。二维红外谱图显示特征峰差异明显,在800~1 300 cm-1波段,生黄芩有3个特征峰,1 078 cm-1为最大吸收峰;酒黄芩有4个特征峰,1 066 cm-1为最大吸收峰;黄芩炭有3个特征峰,1 129 cm-1为最大吸收峰;在1 300~1 800 cm-1波段,各饮片均呈现出4个特征峰,其中最大吸收峰生黄芩为1 576 cm-1,酒黄芩为1 620 cm-1,黄芩炭为1 558 cm-1。结论:多级红外特征图谱法可用于快速有效地分析和鉴定黄芩不同饮片,为深入诠释黄芩饮片的炮制原理提供参考。     

合欢花饮片标准汤剂质量标准评价的建立

目的:制备合欢花饮片标准汤剂,测定合欢花标准汤剂中槲皮苷的含量,并建立指纹图谱,以进行质量研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的合欢花饮片标准汤剂,以槲皮苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果:通过对15批合欢花标准汤剂进行测定,槲皮苷转移率为72.33%～41.51%,出膏率为26.6%～23.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了其中5个共有峰,对15批合欢花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.90。结论:合欢花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为合欢花配方颗粒的质量控制提供参考。     

小蓟、小蓟炭中黄酮类成分的含量测定和薄层鉴别

目的:建立小蓟总黄酮的含量测定方法,对小蓟、小蓟炭的总黄酮进行定量性研究。方法:采用紫外分光光度法对小蓟总黄酮含量测定方法进行研究,并且利用薄层色谱法对其进行定性鉴别。结果:采用甲醇超声提取小蓟中的总黄酮,NaNO2-A1(NO3)3-NaOH为显色系统的含量测定方法,线性范围8.0164~8.096μg/ml,r=0.9992,平均加样回收率为98.9%,RSD=1.32%(n=6),小蓟总黄酮含量为1.54%,小蓟炭总黄酮含量0.56%。两者的主要黄酮类物质为蒙花苷、芦丁等。结论:含量测定方法操作简便,快捷,重现性好。小蓟总黄酮含量高于小蓟炭。     

超微粉碎对制何首乌饮片理化性质的影响

目的研究超微粉碎对制何首乌饮片理化性质的影响,为超微粉饮片的开发提供依据。方法制备制何首乌细粉和超微粉,采用Carr指数法评价粉体的流动性和喷流性,并从粉体粒径、比表面积和孔隙度、吸湿性、微观形貌、薄层色谱(TLC)、红外光谱和有效成分含量等方面评价两种粉体的差异。结果相比制何首乌细粉,超微粉的粒径显著减小且分布范围窄,比表面与孔隙度增大,吸湿性增强,流动性变差,喷流性仍相当强;TLC和红外光谱显示在一定时间内,制何首乌饮片经超微粉碎后,其化学成分并未改变;含量测定结果表明超微粉中游离蒽醌的提取率明显高于细粉。结论制何首乌饮片制备成超微粉后,其粉体特性有所改变,更利于有效成分的溶出。     

防风饮片标准汤剂

目的:制备防风饮片标准汤剂,并进行质量标准的研究,为其临床应用及其他饮片标准汤剂的研究提供科学参考。方法:采用传统水煎煮方法,制备11批防风饮片标准汤剂,进行p H,升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的测定,计算其出膏率与转移率,并对测定方法可行性进行考察。建立HPLC指纹图谱分析方法,采用Hypersil ODS2色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 m L·min~(-1),柱温25℃,并进行相似度评价。结果:11批防风饮片标准汤剂的p H均为5. 5,出膏率在34. 3%～46. 3%,平均出膏率为41. 4%,标准偏差为3. 7%;升麻素苷的转移率在66. 8%～93. 5%,平均转移率为79. 4%,标准偏差为12. 1%; 5-O-甲基维斯阿米醇苷的转移率在70. 4%～98. 2%,平均转移率为83. 4%,标准偏差为10. 8%。各项方法学考察结果 RSD均符合要求。指纹图谱中确定了9个主要共有峰,其相似度 0. 9。结论:该研究建立的质量评价方法稳定性、精密度和重复性良好,指纹图谱的相似度高,适用于防风饮片标准汤剂的质量评价,并且可为其他相关制剂的质量评价提供科学依据。     

蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺优选

目的:优选蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺.方法:采用动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验考察上样量、洗脱流速、洗脱溶剂及其用量对总缬草三酯富集纯化工艺的效果.结果:采用ADS-8型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样量42.3 mg·g-1,上样液质量浓度1.692 g·L-1,用30％乙醇除杂,用95％乙醇6 BV洗脱,洗脱流速2 mL·min-,总缬草三酯纯度51％,出膏率26％.结论:优选的纯化工艺稳定可靠、重复性好.     

复方灵丹胶囊成型工艺及质量控制考察

目的:优选复方灵丹胶囊的成型工艺并建立其质量标准.方法:采用干法制粒技术,通过单因素试验优选复方灵丹胶囊成型工艺;采用TLC对处方中丹参和山豆根进行定性鉴别;采用HPLC测定丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量.结果:优选的成型工艺为取处方量药材提取物,加3％滑石粉,混合均匀,干法制粒,填充于0号胶囊.丹参和山豆根的薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;丹参酮ⅡA在0.155 ～0.003 1 g·L-1呈良好线性关系,平均回收率100.9％,RSD 1.25％;丹酚酸B在0.035～1.750 g·L-1呈良好线性关系,平均回收率101.1％,RSD 1.52％.结论:胶囊的成型工艺操作简单,所建立的质量控制方法专属性强,重复性好,可用于复方灵丹胶囊的质量评定.     

泥胡菜总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

目的:优选大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,动态吸附法优化大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮工艺参数.结果:优选的纯化工艺为选用D101型树脂,上样液质量浓度1.5 g·L-1,上样速率3 BV·h-1,上样体积4 BV,上样液pH 5,加50％乙醇5 BV以2 BV·h-1流速洗脱,泥胡菜总黄酮纯度达47.8％.结论:D101型大孔树脂对泥胡菜总黄酮具有良好的纯化效果.     

益髓通经方中马钱子生物碱纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化益髓通经方中马钱子生物碱的工艺条件。方法:以马钱子碱和士的宁的含量为指标,HPLC进行含量测定,通过静态吸附和解吸试验筛选大孔吸附树脂型号,采用单因素试验考察大孔树脂吸附和洗脱条件,确定益髓通经方中马钱子生物碱的纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为采用X-5型大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.1g.mL-1,上样速度1.0 mL.min-1,上样量4 BV,吸附时间2 h,加1 BV水洗除杂,用6 BV 50%乙醇以2.0 mL.min-1的速度进行洗脱。结论:采用大孔吸附树脂纯化马钱子提取物中生物碱是可行的,优选的纯化工艺简单、经济。     

大孔吸附树脂纯化独活总黄酮的工艺优选

目的:优选独活总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,采用静态吸附-洗脱与动态吸附-洗脱试验优选大孔树脂型号;通过单因素试验优选独活总黄酮的纯化工艺参数。结果:LSA-33型大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳工艺为上样药液中总黄酮质量浓度0.1 g.mL-1,上柱药液pH 2～3,吸附速率4 BV.h-1,用3 BV 75%乙醇洗脱,洗脱速率3 BV.h-1,收集洗脱液,经大孔树脂纯化后独活干浸膏中总黄酮纯度由原来的9.87%提高至32.59%。结论:LSA-33型大孔树脂适用于独活总黄酮的初步纯化。     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

薄荷总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选聚酰胺纯化薄荷总黄酮的工艺条件。方法:以总黄酮含量和吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察5种不同类型的纯化材料对总黄酮的吸附能力,确定纯化材料,并对其纯化工艺中吸附条件、除杂条件和洗脱条件进行优化。结果:优化工艺条件为上样液质量浓度0.1 g.mL-1,上样量为生药量与聚酰胺体积比1∶6,吸附流速2 BV.h-1,柱床径高比1∶9,待吸附结束后,用3 BV 10%乙醇洗脱除杂,除杂流速4 BV.h-1,再用3 BV 90%乙醇以8 BV.h-1流速洗脱,经聚酰胺(30～60目)纯化后,薄荷总黄酮纯度可达50%。结论:优选的纯化工艺分离效果良好、操作简单、重复性好,可用于分离富集薄荷总黄酮。     

D101型大孔树脂纯化鸡骨草总黄酮的工艺优选

目的:优选D101型大孔吸附树脂纯化鸡骨草总黄酮的工艺条件。方法:以芦丁为对照品,采用紫外比色法测定总黄酮含量,以吸附率和洗脱率为指标,通过单因素试验考察对大孔树脂动态吸附和解吸条件。结果:最佳工艺条件为上样质量浓度3 g.L-1,上样流速3 BV.h-1,2 BV 80%乙醇为洗脱剂,pH 6.0,洗脱流速3.5 BV.h-1。鸡骨草黄酮纯度由17.95%提高到52.80%。结论:D101型大孔树脂对鸡骨草黄酮类物质有较好的纯化效果,该优选的工艺简单可行。     

蒙药手掌参-37味丸对亚急性衰老模型小鼠的抗衰老作用及其机制

目的:研究蒙药手掌参-37味丸的抗衰老作用及其机制.方法:120只ICR雌性小鼠随机分为6组:正常对照组、衰老模型组、维生素E组、蒙药手掌参-37味丸高、中、低剂量给药组.除正常对照组外,其余各组均采用颈背部皮下注射D-半乳糖120 mg·kg-1,1次/d,连续7周,建立亚急性衰老模型小鼠.同时蒙药手掌参-37味丸高、中、低剂量给药组小鼠ig(2.4,1.2,0.6 g·kg-1)手掌参-37味丸,维生素E组小鼠灌胃(38.9 mg·kg-1)维生素E,连续7周.治疗结束后通过避暗实验检测小鼠的学习记忆能力;计算脑、胸腺、脾脏指数;检测脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)及过氧化氢酶(CAT)的活性、丙二醛(MDA)含量;HE染色检测小鼠大脑皮层组织病理形态改变.结果:与模型组比较,蒙药手掌参-37味丸中剂量组小鼠学习记忆能力[潜伏期(152.22 ±38.16),(185.75±35.03)s,(P＜0.01),错误次数(2.11 ±0.81),(1.26 ±0.42)次,(P＜0.01)]改善;脑[(10.43±1.66),(13.39±1.39) mg·g-1,(P＜0.01)]、胸腺[(0.91 ±0.18),(1.21 ±0.20),(P ＜0.01) mg·g-1]、脾脏[(3.63 ±0.55),(4.76±0.82) mg·g-1,(P＜0.01)]指数提高,增强脑组织中SOD[(156.9±14.5),(180.6±14.7)U·mg-1,(P＜0.01)]及CAT[(5.24 ±0.51),(7.14±0.72)U·mg-1,(P＜0.01)]的活性、降低脑组织中丙二醛[(4.31 ±0.47),(3.17±0.73) nmol· mg-1,(P＜0.01)]含量.结论:蒙药手掌参-37味丸对亚急性衰老模型小鼠具有抗衰老作用,其作用机制是增强脑组织抗氧化酶的活性,降低脑组织丙二醛含量,保护大脑神经细胞,从而改善小鼠的记忆能力,增强抗氧化能力和免疫功能.     

红曲霉液体培养法制备姜黄素的工艺优化

目的:优选红曲霉液体培养法制备姜黄素的工艺条件.方法:以天然姜黄为原料,姜黄素得率为指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察发酵时间、料液比、营养比和发酵液pH对制备工艺的影响.结果:最佳制备工艺为发酵时间5d,料液比1 g·L-1,营养比1/6,发酵液pH 4,姜黄素得率达0.43％.结论:优选的制备工艺稳定可行、效率高.