汉中不同规格延胡索质量评价

目的:考察不同种植年限延胡索、一年生大、小规格的延胡索其质量差异。方法:采用高效液相色谱法HPLC,迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调p H至6.0)=67∶33,流速为1.0 m L·min-1,柱温:30℃;检测波长:280 nm,测定每份样品中延胡索乙素含量并进行比较分析。结果:不同年限延胡索的含量比较,以一年生小子折干率为最高、延胡索乙素含量最高为1.776 9 mg·g-1,而母子折干率为是最低、延胡索乙素含量亦最低为1.537 4 mg·g-1。结论:不同生长年限和一年生大小不同延胡索药材规格其质量具有差异。     

醋制延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用的对比研究

目的:考察不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用所产生的影响。方法:采用HPLC法测定廷胡索醋制品中延胡索乙素的含量,采用小鼠扭体法和热板法对比各醋制品镇痛作用。结果:醋制延胡索中廷胡索乙素的含量高于生品,其中以醋烘品为最高;醋制延胡索的镇痛作用强于生品,其中以醋烘品为优。结论:采用醋烘法进行廷胡索加工炮制可控,可行、有效,为廷胡索加工炮制的规范化提供了新的可以借鉴的方法。     

延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素含量变化对比

目的对比延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量变化。方法运用高效液相色谱法测定延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量。结果延胡索乙素和峰面积的线性关系良好的前提为其在0.013 1~0.102 5 mg/m L之间;RSD=1.01%(n=6),说明具有良好的精密度;RSD=1.14%(n=6),说明样品在10 h内具有良好的稳定性;延胡索乙素的平均含量为0.054%,RSD=1.51%(n=6),说明具有良好的重复性;平均回收率为101.32,RSD=1.42%(n=6);生品饮片、醋炙品饮片的平均含量分别为0.054 2%、0.052 2%,变化增减率为-3.70;生品煎剂、醋炙品煎剂的含量分别为0.010 9%、0.012 9%,变化增减率为+18.18。结论延胡索醋炙前后饮片中延胡索乙素的含量变化较小,但煎剂中延胡索乙素的含量变化较大,溶出会显著增加,值得临床充分重视。     

不同采收期和不同加工方法对延胡索药材的影响

目的:优选出延胡索药材的最佳采收期和最佳产地加工方法.方法:以延胡索乙素和折干率为主要指标,采用HPLC法测定不同采收期和不同加工方法样品中的延胡索乙素含量.C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(58:42),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为280 nm.结果:不同采收期对延胡索乙素含量的影响差异不大,5月21日采收折干率最高;蒸制法加工的延胡索药材中延胡索乙素含量最高,达到0.11%.结论:延胡索药材以地上部分植株全部枯萎后10 d左右采收为好,产地加工方法以蒸制为好.     

延胡索块茎中内生真菌菌群结构及其与延胡索乙素含量的相关性研究

目的研究延胡索块茎内生真菌菌群结构及其与延胡索乙素含量的相关性。方法通过形态和分子手段相结合的方法对来自8个产地(浙江磐安、浙江东阳、浙江缙云、陕西三合镇、陕西董家营、重庆开县、安徽宣城、河南信阳)的延胡索块茎,进行内生真菌的分离、鉴定及菌群结构分析。同时采用HPLC法测定各产地延胡索块茎延胡索乙素含量。通过Excel、SPSS软件分析它们的相关性,以优势属和种不同水平建立多元线性回归方程。结果共分离得到的1742株内生真菌划分为19个分类单元,分属于3个门5个纲10个目14个科15个属,其中14个鉴定到种水平,5个鉴定到属水平;8个产地延胡索块茎中延胡索乙素含量均高于《中国药典》2015年版标准;浙江产地延胡索块茎中内生真菌丰富度(S)、内生真菌多样性指数(H′)和延胡索乙素含量极显著或显著高于其他产地;H′值和延胡索乙素含量呈显著性正相关,木霉属内生真菌T83与延胡索乙素含量呈最大正相关(相关系数为0.793)。结论延胡索块茎中存在丰富的内生真菌资源;木霉属内生真菌T83作为优势菌可能与延胡索乙素的积累有关。     

延胡索块茎中延胡索乙素含量分布的研究

目的:初步确定延胡索块茎中不同部位的延胡索乙素含量。方法:手工剥离延胡索块茎的颓废组织、表皮、韧皮部、木质部及髓四个部分,粉碎后过《中华人民共和国药典》三号筛,用高效液相色谱法测定各部分的延胡索乙素含量,流动相甲醇:水(69∶31)等度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为280 nm。结果:颓废组织、表皮、韧皮部、木质部及髓四个部位中均含有延胡索乙素,且韧皮部中含量最低,颓废组织与表皮中含量接近。结论:延胡索块茎的颓废组织仍有药用价值,应对其进一步加以利用;目前《中华人民共和国药典》中以粒径大小来划分延胡索商品规格等级的方法有待商榷。     

正交试验优选延胡索醋蒸法炮制工艺

目的:优选延胡索蒸法的炮制工艺。方法:以延胡索乙素含量作为评价指标,以加醋量、饮片粗细、闷润时间、蒸制时间为考察因素,采用正交试验优选蒸法的最佳工艺。结果:延胡索粗粉,加醋量30%,闷润2 h,蒸制2 h延胡索乙素的含量最高。结论:优选出的炮制工艺合理可行,为延胡索饮片的生产提供了实验依据。     

延胡索的炮制工艺优选

目的 采用正交实验法,以延胡索乙素的含量为指标,对延胡索产地加工和醋制方法进行优选.方法 采用高效液相色谱法测定延胡索供试品中延胡索乙素含量.结果 延胡索产地加工及醋制的最佳工艺条件是延胡索趁鲜切片4 mm,加醋量40%,在50℃下干燥.结论 验证实验表明,所选的最佳炮制工艺较为合理.     

陕西产延胡索产地加工和炮制一体化的研究

[目的]对陕西产鲜品延胡索产地加工和炮制一体化方法的研究。[方法]将鲜品延胡索分别经水煮、醋煮、醋炙和酒炙等炮制后,采用反相高效液相色谱法对各样品水提物和醇提物中延胡索乙素、去氢紫堇碱和原阿片碱进行含量测定,比较不同炮制方法对这3种药效成分的影响。[结果]延胡索经醋炙、醋煮、酒炙等炮制后,均能增加水提液、醇提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱含量。延胡索鲜品直接醋炙、醋煮、酒炙可使去氢紫堇碱、延胡索乙素含量较高。[结论]延胡索炮制工艺可采用鲜品产地加工和炮制一体化的操作方式。     

HPLC法比较延胡索生品与不同炮制品中3种有效成分的含量

目的:采用反相高效液相色谱法分别测定延胡索生品与不同炮制品中原阿片碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱的含量,并对其进行比较。方法:采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(pH6.0)(38∶62),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:醋炙延胡索、酒炙延胡索中原阿片碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱的含量均较延胡索生品有一定程度的提高,而醋煮延胡索除原阿片碱含量比生品高之外,盐酸小檗碱、延胡索乙素含量都较生品低。结论:所测成分色谱峰均能达到基线分离,方法稳定,为筛选炮制方法和制定饮片的质量标准提供科学依据。     

生、熟延胡索饮片药理作用的对比研究

目的:基于张仲景"生熟异用"理论探讨延胡索及其炮制品的药效差异,阐明中药炮制理论的科学性,为临床合理使用延胡索提供参考。方法:采用热板法与醋酸扭体实验研究生、醋延胡索的镇痛作用;采用二甲苯致耳廓肿胀模型研究生、醋延胡索对昆明种小鼠耳廓肿胀度的影响;采用离体肠平滑肌运动实验研究生、醋延胡索对Wistar大鼠离体肠平滑肌运动的影响;采用比浊法研究生、醋延胡索对ADP、胶原诱导的Wistar大鼠血小板聚集的影响。结果:生、醋延胡索对热传导、化学刺激引起的拟痛反应较对照组存在显著差异且生、醋延胡索之间存在显著性差异(P<0.05,P<0.01);生、醋延胡索较对照组均能显著抑制二甲苯致耳廓肿胀度(P<0.01),但生、醋延胡索之间无差异;醋延胡索较生延胡索可明显抑制Wistar大鼠离体肠平滑肌舒缩活动(P<0.05,P<0.01);生、醋延胡索在抗ADP、胶原诱导的血小板聚集方面无差异。结论:延胡索醋制可增强镇痛和解痉作用,符合中药炮制生熟论的"生效熟增"的原则。在临床上以汤剂用药时,针对痛症,应用醋延胡索饮片入药,以增强镇痛和解痉作用。     

不同粒径白及粉的粉体学性质及体外溶出度比较

目的:研究不同粒径白及粉的一般粉体学特性及白及总多糖的体外溶出度变化特征和规律,为白及粉的粒径控制和应用提供实验依据。方法:采用干湿两用激光粒度仪测定粉末粒径,同时对堆密度、休止角、吸湿性等进行测定;采用桨法对白及粉在不同溶出介质(水、人工胃液、人工肠液)中溶出度进行测定。结果:白及粉的粉体性质随粒径的减小流动性变差,吸湿性减弱。而不同粒径粉体溶出度随粒径的减小呈降低趋势,在水和人工胃液介质中细粉、最细粉的累积溶出率高于2种微粉,而在人工肠液中细粉溶出速率和累积溶出率高于其他粉体;不同粒径的白及粉体在不同溶出介质中溶出度大小排序为人工胃液水人工肠液。结论:白及粉的粉粹粒度对白及总多糖的溶出有明显影响,同时其溶出度还受溶出介质的影响,为筛选白及粉的临床应用最佳粒径提供了参考。     

延胡索中3种成分近红外同步定量检测模型的建立

目的:建立延胡索近红外定量检测模型,快速测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的含量。方法:通过HPLC测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的化学值,并通过近红外光谱技术分别采集其近红外光谱,将化学值与近红外光谱一一对应,以偏最小二乘法建立校正模型,采用一阶求导和多元散射校正对模型进行优化,形成最佳延胡索近红外定量检测模型。结果:建立的去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱校正模型的相关系数分别为0.987,0.998,0.997。通过验证集验证,去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱3种生物碱成分真实值与预测值的相关系数分别为0.943,0.978,0.991,相对偏差分别为-14.75%~18.08%,-4.73%~9.23%,-10.99%~9.70%。结论:建立的近红外定量模型预测精度较高,可以用于延胡索3种生物碱成分的快速同步测定。     

川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。     

包装和储藏条件对羌活饮片品质的影响

目的:研究不同包装方法和储藏条件对羌活饮片质量的影响,确定羌活饮片的最佳包装方法和适宜储藏条件。方法:将不同包装的羌活饮片置于不同环境中储存,进行为期1年的长期稳定性试验,定期观测羌活饮片的外观、含水量、浸出物含量、挥发油含量。结果:1年储藏期间,不同包装、储藏条件下的羌活饮片表现出不同程度的品质变化。其中,聚乙烯塑料袋和聚乙烯铝箔复合袋包装的样品外观性状保存较好;聚乙烯塑料袋包装的样品含水量波动相对小,月间含水量RSD都低于11.5%;各样品的浸出物和挥发油含量均有不同程度地降低,但以塑料袋密封包装、避光阴凉储存的样品其浸出物年间损失量最小(1.27%),挥发油月均损耗率最低(0.08%)。结论:塑料袋密封包装、避光阴凉储条件存能较好地保存羌活饮片的品质,适宜于羌活饮片的储存。     

红外光谱结合判别分析对滇重楼生长年限的鉴别

目的: 建立滇重楼生长年限的鉴别方法,为滇重楼的质量控制提供参考。 方法: 利用傅里叶变换红外光谱技术测试了同一产地7种不同生长年限的68株重楼主根木质部和表皮样品的红外光谱,利用Omnic8.0软件计算样品的二阶导数光谱和四阶导数光谱,分别以主根木质部和表皮在1 800~900 cm^-1的红外光谱、二阶导数红外光谱和四阶导数红外光谱数据为样品特征,采用Mahalanbis距离逐步判别分析法,依据Fisher线性判别准则建立重楼生长年限的判别模型,对未知生长年限的样品进行鉴别比较。 结果: 四阶导数光谱比其他级别的光谱鉴别效果好,表皮光谱比木质部光谱的鉴别效果好;利用表皮的四阶导数光谱数据建立判别分析模型对重楼的生长年限进行鉴别时,训练样本回判正确率100%,测试样本预测正确率78.6%,总正确率95.6%。 结论: 傅里叶变换红外光谱结合逐步判别分析法可鉴别重楼的生长年限,为生产实践中预测重楼的生长年限提供了一种新思路。     

不同生长时期人参中总糖、还原糖和可溶性多糖含量变化

目的:研究不同生长时期人参根、茎、叶中糖类含量的变化规律.方法:分别于人参展叶期、开花期、结果期、果后参根生长期和枯萎期采集人参根、茎、叶样品,应用紫外分光光度法对其总糖、还原糖和可溶性多糖含量进行测定.结果:参根中总糖和还原糖含量在果后参根生长初期达到最大值,可溶性多糖含量在果后参根生长后期达到最大值;参茎和参叶中的总糖、还原糖和可溶性多糖含量在人参整个生长时期无显著性变化.结论:人参中总糖、还原糖和可溶性多糖含量在人参不同生育期均有其各自的变化规律,与人参的形态建成及物质代谢密不可分.     

基于网络药理学探讨甘松-延胡索组方治疗房颤的作用机制

目的:通过网络药理学预测甘松-延胡索组方治疗房颤的作用靶点及信号通路,进一步探讨潜在作用机制。方法:采用中药系统药理学分析平台(TCMSP)筛选甘松-延胡索组方的活性成分并预测其作用靶点,构建活性成分-预测靶点网络。通过人类孟德尔遗传综合数据库(OMIM),治疗靶点数据库(TTD),基因组注释数据库(Genecards)检索房颤的潜在靶点,采用蛋白质相互作用网络数据库(STRING 11. 0)获取房颤靶点蛋白相互作用的网络,通过Cytoscape 3. 7. 1软件对数据进行可视化分析,构建房颤靶点的蛋白互作网络。将甘松-延胡索组方的预测靶点映射至房颤靶点集合上,其交集靶点即为甘松-延胡索组方治疗房颤的潜在靶点。然后运用功能注释生物信息学分析平台(DAVID)数据库对甘松-延胡索组方治疗房颤的潜在靶点进行生物功能及信号通路富集分析。再通过Cytoscape 3. 7. 1软件构建甘松-延胡索组方治疗房颤的活性成分-潜在靶点-信号通路网络。结果:筛选出51个甘松-延胡索组方的活性成分,预测出甘松-延胡索组方治疗房颤的潜在靶点18个,主要通过白细胞介素-6(IL-6),钠通道蛋白亚型5α(SCN5A),肿瘤坏死因子(TNF),内皮源性一氧化氮合酶(NOS3),电压依赖性钾通道亚型H2(KCNH2),胶原α1(I)链(COL1A1),维甲酸受体RXR-α(RXRA),组织因子(F3),α1B肾上腺素能受体(ADRA1B)等靶蛋白,以及环磷酸酸鸟苷(cGMP)/蛋白激酶G(PKG)信号通路,磷脂酰肌醇-3激酶(PI3K)/蛋白激酶B(Akt)信号通路,癌症中的转录失调,钙信号通路,心肌细胞中的肾上腺素信号等信号通路发挥治疗房颤的作用。结论:甘松-延胡索组方是基于多成分、多靶点、多通路治疗房颤,为后续开展实验研究以进一步阐释其作用机制提供了科学依据。     

不同生长年限与采收期玉竹活性成分累积动态变化

目的:测定不同生长年限与采收时间玉竹药材中主要活性成分的含量,探索其动态变化规律,为确定玉竹最佳采收期,控制玉竹质量提供指导。方法:采用紫外-可见分光光度法测定不同生长年限与采收时间玉竹药材中多糖类、黄酮类、皂苷类,醇浸出物的含量,运用多重方差分析对实验结果进行统计分析。结果:玉竹主要活性成分含量在采收时间内的变化规律为前期增长较慢,中期增长较快,后期增幅变缓,且在9月底之后各成分含量基本上都趋于平稳,此时玉竹中多糖、皂苷、黄酮、醇浸出物的质量分数分别为7.69%,0.453%,0.141%,57.48%。玉竹中多糖、皂苷、黄酮、醇浸出物的质量分数并没有随着生长年限的增加而持续高速增加,3年即达到峰值,质量分数分别为7.67%,0.436%,0.141%,55.59%。结论:玉竹主要活性成分随玉竹的生长发育不断累积,但含量并非都保持高速增长状态。最佳采收年限为3年生,最佳采收期为9月底,动态变化规律的研究可为提高玉竹药材质量提供参考依据。     

延胡索化学成分的分离和结构鉴定

目的:该文以阐明延胡索的特征性化学成分并为延胡索中药化学研究相关的基础研究和质量控制研究提供必要的信息,深入开展延胡索的化学成分研究。方法:采用溶剂提取和萃取粗分离的手段得到延胡索根茎的95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位和n-Bu OH萃取部位,用硅胶柱色谱法及ODS反相柱色谱等分离纯化手段对粗分离部位进行精细分离,得到单体化合物;根据1D和2D-NMR数据以及MS数据分析,并通过与文献数据的对比鉴定单体化合物的结构。结果:从延胡索块茎中分离得到了12个化合物单体,均为生物碱类成分;其结构分别为d-紫堇碱(1),四氢黄莲碱(2),四氢巴马汀(3),四氢非洲防己胺(4),紫堇球碱(5),四氢药根碱(6),去氢延胡索甲素(7),脱氢海罂粟碱(8),8-氧化二氢黄莲碱(9),普罗托品(10),taxilamine(11)和pontevedrine(12);其中,化合物12的结构是通过系统的1D和2D NMR研究完成的修正后的结构。结论:化合物6和11均为首次从延胡索中分离得到的化合物;化合物12的结构经分析验证为1,2,9,10-四甲氧基-6-甲基-4H-二苯并[de,g]喹啉-4,5(6H)-二酮。