五仁醇分散片的制备工艺研究及体外溶出度试验

目的:制备五仁醇分散片,并对其溶出行为进行考察.方法:对五仁醇分散片的处方和制备工艺进行研究,采用单因素实验法对处方进行优化,以五味子甲素为考察指标,HPLC法研究其体外溶出度.结果:采用优化条件:50 g五仁醇浸膏以125 g磷酸氢钙分散后物料为主药(A),MCC-CMS-Na(3:1)为辅料B,A:B 3:5制备的五仁醇分散片,在(20 ±1)℃水中于3 min内可完全崩解且分散均匀,五仁醇分散片中五味子甲素的溶出量15 min达到80%以上.结论:所制分散片处方合理,崩解快、溶出快,能明显提高五仁醇总木脂素的溶出度.     

东北地区五味子栽培品种的质量分析

目的对东北地区五味子栽培品种进行质量研究。方法应用苯酚-硫酸比色法和高效液相色谱法,对样品中多糖和木脂素类成分进行定量测定。结果五味子样品多糖含有量平均为5.83%;红珍珠二代样品多糖含有量最高(7.18%)。果实样品中五味子醇甲含有量均符合《中国药典》标准;神五味样品五味子醇甲、五味子乙素、五味子丙素含有量最高,分别为(8.97±0.11)mg/g、(4.40±0.05)mg/g、(1.12±0.02)mg/g;长白红样品五味子醇乙含有量最高为(1.85±0.01)mg/g,红珍珠2五味子甲素含有量最高(4.51±0.06)mg/g。结论实验结果表明神五味和红珍珠二代属于推荐品种。     

江苏10家医院供应的五味子中木脂素类成分含量测定比较

目的:对10家医院供应的五味子进行质量评价。方法:采用高效液相色谱及已建立的一测多评法,以五味子醇甲为内参物,测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素及五味子丙素的含量,分光光度法测定总木脂素含量。结果:10家医院供应的五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和总木脂素含量分别在3.935-6.809、1.389-2.583、0.191-0.436、0.961-1.767、2.030-3.716、0.261-0.813及19.696-34.294mg/g之间;结论:各医院供应的五味子内在质量有较大差异。     

反相HPLC测定五味丸中五味子醇甲的含量

五味丸是由熟地黄、五味子、山药、泽泻、牡丹皮、茯苓6味中药加工制成的浓缩丸,具有滋补肝肾的功效,临床用于治疗神经衰弱,头晕心悸,耳鸣目眩,夜尿频数等症。其中,五味子为方中君药,其化学成分主要为五味子甲素,五味子乙素,五味子醇甲等木脂素类成分[1]。为了有效地控制五味丸的内在质量,本研究选用反相高效液相色谱法对方中五味子中五味子醇甲进行了含量测定[2,3]。该方法简便、准确、可靠,重复性好,可有效地控制五味丸的内在....     

基于特征图谱和一测多评法的醋五味子质量控制

目的建立醋五味子HPLC特征图谱及一测多评法测定醋五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素的含有量。方法通过对不同批市售醋五味子分析,建立对照特征图谱,以五味子醇甲为内标,测定4种成分含有量,对相对校正因子(RCF)的耐用性和系统适用性进行系统研究。并对不同批市售品相关数据进行分析。结果所建立的特征图谱专属性强,4种待测成分能够达到良好分离。在一定线性范围内,五味子醇甲与五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素之间的相对校正因子分别为1.045 9、1.193 3、1.177 5。不同批样品质量不一,含有量上存在差异。结论本研究建立的醋五味子特征图谱特征性和专属性强,一测多评法可用于其质量控制。     

RP-HPLC测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定降酶灵胶囊(五味子提取物)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.方法:采用KromasilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为224nm.结果:五味子醇甲、五味子甲素和五昧子乙素分别在0.02228～0.24508μg(r=0.9996),0.02188～0.24068μg(r＝0.9997),0.01975～0.2172μg(r=0.9996)范围内线性关系良好.平均加样回收率:五味子醇甲为101.87%,RSD为1.37%(n=5);五味子甲素为99.75%,RSD为0.94%(n＝5);五味子乙素为100.90%,RSD为0.99%(n=5).结论:本法灵敏度高、重现性好,准确、快速和简便.     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法.方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.001 2～0.500 0μg(r=1.0000)、0.001 4～0.5760 μg(r=0.999 5)和0.002 1～0.823 0 μg(r=0.999 8)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为99.51%,99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%～1.53%、1.09%～1.52%和1.36%～1.72%.结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定.     

五酯胶囊中五味子醇甲的HPLC测定

五酯胶囊为木兰科植物五味子果实中提取的木脂素衍生物精制而成,能降低血清谷丙转氨酶,主要用于预防肝损伤和治疗急慢性肝炎。五味子醇甲是其有效成分之一。《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第10册中仅以五味子醇甲作对照,对样品进行定性鉴别。本实验采用HPLC法对其主要有效成分五味子醇甲进行测定,建立了五酯胶囊中五味子醇甲测定方法。本法操作简便、重现性好,可作为该产品质量控制方法。1仪器与试药LC—10AT高效液相色谱仪,SPD—10A紫外检测器(日本岛津),N—2000数据处理机。五味子醇甲(批号:0857-9601)由中国药品生…     

丁香普通粉与超微粉中丁香酚体外溶出度的比较

目的 研究超微粉碎对丁香中丁香酚体外溶出度的影响.方法 采用不同pH值的释放介质,模拟胃肠道各段的pH条件;按溶出度转篮法,采用高效液相色谱法测定丁香普通粉与超微粉中丁香酚的体外溶出度.结果 丁香超微粉最大累积溶出度为72.17%,粗粉最大累积溶出度为52.42%.结论 超微粉碎能促进丁香药材中丁香酚的体外溶出, 超微粉碎技术应用于丁香具有可行性和必要性.     

胶束电动毛细管电泳法快速分离测定南、北五味子中木脂素类成分

目的：建立胶束电动毛细管电泳法测定五味子中6种木脂素类成分的方法。方法：探讨了缓冲溶液、添加剂、分离电压、温度和进样条件等因素对分离检测的影响。在10 mmol·L^-1 NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液（35%乙腈,37.5 mmol·L^-1 SDS,pH 8.0）、分离电压为28.0 kV的优化条件下,9 min内可实现五味子样品溶液的分析。结果：线性范围分别为25.5~1 020,25.75~1 030,12.0~480,25.5~1 020,24.25~970,19.75~790 mg·L^-1;检出限为0.5,0.8,1.0,1.0,1.0,1.5 mg·L^-1。结论：该方法与高效液相色谱法比较,在分离效果、柱效和分析速度方面具有明显优势。     

一测多评法测定新疆紫草中主要萘醌类成分的含量

以β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁为内参物,测定新疆紫草中乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、α-甲基-正丁酰紫草素的含量,建立紫草中5种萘醌类成分的一测多评定量分析方法。采用高分辨LC-MS对含量测定的5个色谱峰进行鉴定。采用不同高效液相(HPLC)系统和不同色谱柱考察相对校正因子的耐用性,同时采用外标法与一测多评法对16批新疆紫草药材进行分析,并对含量测定结果进行比较。结果表明相对校正因子的耐用性良好,16批样品一测多评法与外标法所得结果无显著差异。所建立的含量测定方法可用于同时测定新疆紫草中5种萘醌类成分。     

五味子的UPLC指纹图谱研究

目的 建立五味子Schisandra chinensis的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱。方法 采用Acquity UPLC HSS T3 色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.8 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;检测波长216 nm;进样量2 μL。结果 首次建立了五味子的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了21个共有峰,结合保留时间和紫外光谱分析,指认了五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子γ-乙素、五味子乙素和五味子丙素的峰位。19批五味子的相似度均在0.970以上。结论 该方法快速、高效,可用于五味子的质量评价。     

采用“一测多评”法测定大黄及其制剂中大黄蒽醌类成分的含量

目的:应用"一测多评"法同步测定大黄及其提取物和制剂中5种蒽醌类成分的含量。方法:采用HPLC-DAD测定并计算5种蒽醌类成分之间的相对校正因子,分别以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚为内参物,计算大黄及其制剂中其余4种成分含量,实现一测多评;同时采用外标法测定该药材及制剂中5种成分的含量,与"一测多评"法测定结果进行比较,计算"一测多评"法含量计算结果(Wf)和外标法的含量测定结果(Ws)的相对误差,验证一测多评法的准确性。并采用相对保留值方法对5种成分色谱峰准确定位。结果:以大黄素为内参物时,不同批次大黄药材的相对误差为-3.91%~4.06%;提取物中间体的相对误差-3.22%~3.27%,均<±5%;大黄制剂的相对误差范围在-5.39%~7.00%,相对保留值的RSD 3.87%~9.92%,说明方法准确度高、重复性好。结论:"一测多评"法可作为一个新的质量评价模式用于大黄及其制剂中蒽醌类成分的质量评价,具有快速、准确、廉价、方便等特点。     

一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量

 目的在建立黄连中的5个主要生物碱同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在黄连中应用的可行性和技术适应性。方法以黄连药材为研究对象,以药材中5个典型生物碱为指标,建立小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的相对校正因子,并用该校正因子进行巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种生物碱的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果28批黄连药材和饮片中5个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱同步测定的一测多评法控制黄连药材和饮片的质量是可行的、准确的。     

一测多评法测定透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量

目的: 建立透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的一测多评含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱,以中药透骨香为研究对象,以儿茶素为内参物,建立其与白珠树苷、滇白珠苷A的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定28批透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量,验证一测多评法的准确性。结果: 建立的校正因子重复性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论: 以外标法测定儿茶素,利用相对校正因子实现对白珠树苷和滇白珠苷A测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定。     

UPLC-Q-TOF-MS~E结合OPLS-DA模式快速鉴定南、北五味子化学成分与识别差异标志物

目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE),建立南、北五味子化学成分的快速识别模式,并分析识别南五味子与北五味子化学成分的特征差异性标志物,为2种五味子的高通量表征与区分提供依据。方法运用时间依赖型MSE扫描方式采集样品数据,根据高分辨质谱数据快速鉴定南、北五味子主要化学成分,并结合正交偏最小二乘法(OPLS-DA)数据判别模式,获得2组五味子的特征性差异成分。结果从南、北五味子色谱图中共鉴定了33个色谱峰,其中27种为联苯环辛烯类木脂素;经OPLS-DA分析,正离子模式下,2种五味子的化学成分差异能得到明显区分,通过保留时间与质谱信息比对,识别差异标志物15个,均为木脂素类成分。结论为南、北五味子的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础。     

一测多评法测定穿心莲及其制剂中内酯类成分

目的 建立穿心莲及其制剂消炎利胆片的一测多评定量测定方法.方法 在建立穿心莲4种主要内酯类成分同步测定方法的基础上,测定新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与穿心莲内酯的相对校正因子,考察其重现性,并在穿心莲药材及消炎利胆片中加以应用;同时采用外标法测定其中4种内酯类成分的量,并比较计算值与实测值的差异.结果 用一测多评法对39批穿心莲药材和30批消炎利胆片中4种内酯类成分进行测定,药材测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜5％,消炎利胆片测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜8％.结论 同步测定穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法可用于穿心莲药材及消炎利胆片的质量控制.     

五味子酸性组分的主要物质基础与生物活性研究

目的：揭示五味子酸性组分的组成及其生物活性。方法：采用有机溶剂提取、大孔树脂分离和溶剂处理的方法制备五味子酸性组分,以HPLC对其进行定性定量分析,并根据五味子的功能主治观察酸味物质对小鼠负重游泳时间、耐常压缺氧、免疫器官质量及免疫吞噬等作用的影响。结果：本文所制备的五味子酸性组分主要由柠檬酸、奎尼酸等有机酸类成分组成,2个酸性成分总量达55.08%;低剂量（5 g·kg^-1）能显著延长小鼠负重游泳时间（P<0.001）;酸味物质低剂量组小鼠胸腺指数、脾脏指数与正常对照组比较增加明显（P<0.05,P<0.01）;高、低剂量酸味物质均可显著提高正常小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能提高吞噬指数K值和吞噬系数a值,特别是低剂量组与正常对照组比较有显著性差异（P<0.001,P<0.01）。结论：五味子酸性组分具有较好的抗疲劳和免疫增强作用,是五味子药效物质基础的重要组成。     

五味子多糖的分离、纯化及结构表征

[目的]通过对五味子多糖的分离纯化、结构表征,以期为五味子的进一步开发利用提供科学研究数据.[方法]采用水提醇沉法得五味子粗多糖,通过分级醇沉及葡聚糖凝胶G-150进一步分离纯化得五味子多糖组分.采用苯酚-硫酸法测定多糖的含量,高效分子排阻色谱联用多角度激光光散射检测器和示差检测器(HPSEC-MALLS-RID)的方...