RP-HPLC法测定吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量及有关物质

目的用RP-HPLC法测定吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量和有关物质。方法色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.025 mol.L-1醋酸铵(体积比为65∶35)(用冰醋酸调节pH至3.5),流速:1 mL.min-1,检测波长:260 nm,柱温:40℃。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,最低检测限2.0μg.L-1,吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯的质量浓度在5.0~50.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.7%,RSD=1.0%。结论该法适用于吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量和有关物质检查。     

反相离子对色谱法测定α-酮亮氨酸钙的含量及有关物质

目的建立测定α-酮亮氨酸钙原料药含量和有关物质的反相离子对色谱方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mo.lL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.5)(体积比为23∶67),内含质量分数为0.1%的氢氧化四丁基铵,流速:1.0 mL.min-1,紫外检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果α-酮亮氨酸钙在40~160 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%(RSD=0.71%)。α-酮亮氨酸钙和其有关物质得到良好分离,检测限为16 ng。结论本方法可用于α-酮亮氨酸钙含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定非布司他的含量及有关物质

目的建立测定非布司他原料药含量和有关物质的HPLC方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-质量分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为24∶46∶30),流速为1.0 mL.min-1,UV检测波长为315 nm,柱温为35℃。结果非布司他在15.7~94.3 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%(RSD=1.0%)。非布司他和其有关物质得到良好分离,检测限为0.5 ng。结论 HPLC法可用于非布司他含量测定和有关物质检测。     

反相高效液相色潽法测定WF-208的含量和有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定WF-208的含量并进行有关物质检查。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(62∶20∶18);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:238 nm;柱温:30℃。结果:WF-208在5.00～50.0 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.8%(RSD=0.3%),WF-208与有关物质得到良好的分离,检测限为20μg.L-1。结论:该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于WF-208原料药的含量测定和有关物质的检查。     

HPLC整体柱测定利福平注射液的含量及有关物质

目的建立一种更快速灵敏可重现的使用整体柱测定利福平注射液含量和有关物质的HPLC法。方法色谱柱:Chromolith performance RP-18e(100 mm×4.6 mm,流动相:[乙腈-0.075 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-1.0 mol.L-1枸橼酸溶液-四氢呋喃(体积比为40∶90∶10∶3)]-甲醇(体积比为3∶2),流速:2.0 mL.min-1,检测波长:254 nm。结果在选定色谱条件下,有关物质与主药分离良好,利福平在6~240 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.0%(n=9)。结论该方法可用于利福平注射液中利福平的含量及有关物质的测定。     

HPLC测定青蒿素原料药的含量并检查有关物质

目的 建立直接测定青蒿素原料药的含量和检查有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水(65:35),流速1 ml·min-1,检测波长205 nm.结果 青蒿素进样量6.0～50.0μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.1%,RSD=1.3%.结论 所用方法可用于青蒿素含量的测定及有关物质的检查.     

4-(4-氟苯甲酰基)丁酸及其有关物质的测定

目的测定4-(4-氟苯甲酰基)丁酸(FBA)的含量及其有关物质。方法采用容量法测定FBA的含量;采用HPLC法测定FBA中的有关物质,色谱柱为Welchrom C18,乙腈-水-冰乙酸(30∶69∶1)为流动相,检测波长246 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃。结果容量法中,FBA 0.32~0.48 g与消耗滴定液体积的线性关系良好(r=0.9999),RSD=0.17%(n=6),样品的含量为99.38%。HPLC法中,FBA 0.27~600μg·m L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),与相邻杂质的分离度满足要求,检测限与定量限分别为0.992、2.976 ng。结论方法快速、准确、灵敏,可用于FBA的含量及有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定原料药3-氯-3’,4’-二羟基二苯甲酮的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定原料药3-氯-3’,4’-二羟基二苯甲酮(HP46)的含量及有关物质。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(用磷酸调节pH至3.0)(65∶5∶30)为流动相,流速0.8mL.min-1,检测波长243nm,柱温25℃,外标法测定HP46含量,自身对照法测定有关物质。结果:有关物质与主药分离良好,主药含量高于99%,HP46在3.0~180mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限1mg.L-1。结论:建立的高效液相色谱方法灵敏性和专属性好,适用于原料药HP46的质量控制、有关物质检测和稳定性检查。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质

目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064～41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214～2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

HPLC法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:0.05 mol·L-1磷酸三乙胺(取7 m L三乙胺用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至4.0±0.1)-甲醇-乙腈(体积比为58∶25∶17),流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:290 nm,进样量:20μL。结果枸橼酸西地那非与各有关物质、降解产物均能良好的分离,西地那非的质量浓度在17.12~39.94 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),重复性好(RSD=0.3%),中间精密度佳(RSD=0.6%),平均回收率为100.7%(RSD=0.4%,n=9),检测限(S/N=3)为2.10 ng。结论本法可用于枸橼酸西地那非原料药含量测定和有关物质检测。     

离子对RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量

目的建立复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为10 mmol.L-1KH2PO4和5 mmol.L-1SDS的水溶液(磷酸调pH为3.5)-乙腈(体积比为51∶49),流速为1.0 mL.min-1,检测波长0~5 min为260 nm,5 min之后变为245 nm。以外标法计算复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量。结果盐酸二甲双胍的质量浓度在50.02~175.10 mg.L-1内,马来酸罗格列酮在0.530~1.855 mg.L-1内,与峰面积成良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 4。平均回收率分别为100.1%(RSD=0.80%)和99.56%(RSD=1.8%)。结论辅料不干扰主药测定,该方法可用于复方盐酸二甲双胍缓释片中药物含量测定。     

RP-HPLC法测定紫花苜蓿中考迈斯托醇的含量

目的建立紫花苜蓿中考迈斯托醇的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,使用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.04%磷酸溶液(体积比为60∶40),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为345 nm,柱温为25℃。结果考迈斯托醇质量浓度在0.75～22.50mg.L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 6,n=5),平均回收率为98.45%,RSD为2.2%(n=6)。结论RP-HPLC法适用于紫花苜蓿中考迈斯托醇含量的测定。     

RP-HPLC法同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法采用RP-HPLC法,Irregular-HC18(4.6 mm×250 mm,10μm)柱,流动相:乙腈-质量分数为0.04%的磷酸水溶液(体积比为12∶88),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:327 nm,柱温:25℃。结果绿原酸与咖啡酸分别在4.08~40.8 mg.L-1(r=0.9996)和0.156~1.56 mg.L-1(r=0.9998)内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%和99.3%,RSD分别为0.52%和0.27%(n=9)。结论所建立的方法可用于五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的测定。     

怀槐异黄酮水解后苷元的含量测定

目的用HPLC法测定怀槐异黄酮水解后苷元芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量。方法经正交试验确定的最佳提取与水解工艺制备供试品溶液,采用高效液相法同时测定水解后3种异黄酮苷元含量。色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-质量分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为35∶65),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm,柱温:35℃。结果芒柄花黄素在5.0~25.2 mg.L-1、阿夫罗摩辛在4.2~21.0 mg.L-1、黄豆黄素在4.8~24.0 mg.L-1时峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0、0.999 6、0.999 6。芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的平均回收率分别为98.43%、97.62%、98.38%,RSD分别为1.04%、0.52%、0.23%。结论HPLC测定方法可用于芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量测定。     

替硝唑片剂在朝鲜族和汉族健康人体内的药物动力学

目的研究朝鲜族和汉族健康志愿者单剂量口服替硝唑片的药物动力学。方法健康志愿者20名(其中朝鲜族10名,汉族10名,男女各半),单剂量口服替硝唑片剂1 g;采用HPLC法测定血浆中替硝唑的含量;用DAS软件程序进行数据处理并采用SPSS软件进行统计学分析。结果朝鲜族受试者单剂量口服1 g替硝唑片剂的主要药动学参数为:ρmax为(20.82±3.32)mg.L-1,tmax为(2.30±0.63)h,t1/2为(16.63±1.82)h,AUC0-72h为(484.74±58.20)mg.h.L-1。汉族受试者的主要药动学参数:ρmax为(19.04±2.42)mg.L-1,tmax为(2.15±0.47)h,t1/2为(16.94±2.40)h,AUC0-72h为(454.37±59.74)mg.h.L-1。结论经统计学分析,替硝唑片剂在朝鲜族和汉族健康志愿者体内药物动学参数差异不存在显著性意义,性别间药物动学参数差异存在显著性意义。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中甲氧氯普胺的浓度

目的建立测定人血浆中甲氧氯普胺浓度的LC-MS/MS方法。方法采用Alltech Alltima C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm),以5 mmol.L-1乙酸铵-乙腈-甲醇(体积比为50∶40∶10)为流动相,流速为0.2 mL.min-1,血浆样品在碱性条件下液-液萃取,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多离子反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的离子对分别为m/z300.20→m/z227.00(甲氧氯普胺)和m/z152.20→m/z134.00(内标,苯丙醇胺)。结果甲氧氯普胺线性范围为0.5~200.0μg.L-1,最低定量限为0.5μg.L-1,平均回收率为(71.38±6.35)%,日内和日间精密度均小于15%。结论该法适用于临床药物浓度监测和药物动力学的研究。     

HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立以HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法色谱柱:依利特SinoChrom ODS-BP柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为65∶35),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:225 nm,柱温:室温。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的质量浓度分别在6.160~123.200 mg.L-1和4.600~92.000 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0.999 7和0.999 6;平均回收率分别为100.6%和99.9%,RSD分别为1.0%和0.9%。结论本方法可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

HPLC法测定穿心莲滴丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总含量的方法,用于穿心莲滴丸的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比60∶40),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:231 nm,柱温:35℃。结果穿心莲滴丸中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯与其他成分分离良好;穿心莲内酯的质量浓度在50.0~300.0 mg.L-1(r=0.999 8)内、脱水穿心莲内酯的质量浓度在20.0~120.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈现良好的线性关系;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的回收率分别为101.62%、97.72%,RSD分别为1.9%、2.1%。结论该方法可有效地控制穿心莲滴丸的质量。