磷霉素钙口服制剂有关物质测定方法的建立

目的建立磷霉素钙口服制剂中已知杂质和未知杂质检测方法。方法采用Apllo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以5mmol·L-1正辛胺(用醋酸调pH4.8)-乙腈(90∶10)为流动相,采用蒸发光检测器。结果磷霉素钙检出限为6.82ng,在20.2¹21.2μg线性范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 2(n=6)。结论该方法操作简单,重复性好,检测结果准确,能更好地控制磷霉素钙口服制剂中杂质的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定磷霉素钙胶囊的含量

目的建立测定磷霉素钙胶囊中主药含量的高效液相色谱一蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．25mol／L三氟乙酸溶液,流速为0．6mL／min,进样量为20μL,蒸发光散射检测器的漂移管温度为107℃,载气为氮气,流速2．5L／min。结果磷霉素质量浓度线性范围为0．871-2．412mg／mL,平均回收率为99．86％,RSD=0．62％（n：6）。结论HPLC-ELSD法操作简便、快捷、稳定性好,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定磷霉素钙胶囊含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定磷霉素钙胶囊含量。方法用PrevailC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.25mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.7mlm/in,蒸发光散射检测器的漂移管温度105℃,载气流速2.8Lm/in。结果线性范围0.9～2.4mgm/l,r=0.9997,平均回收率为103.1%,RSD=1.2%(n=9)。结论本法简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于磷霉素钙胶囊的质量控制。     

反相离子对色谱法测定α-酮亮氨酸钙的含量及有关物质

目的建立测定α-酮亮氨酸钙原料药含量和有关物质的反相离子对色谱方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mo.lL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.5)(体积比为23∶67),内含质量分数为0.1%的氢氧化四丁基铵,流速:1.0 mL.min-1,紫外检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果α-酮亮氨酸钙在40~160 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%(RSD=0.71%)。α-酮亮氨酸钙和其有关物质得到良好分离,检测限为16 ng。结论本方法可用于α-酮亮氨酸钙含量测定和有关物质检查。     

HPLC-ELSD法测定注射用盐酸大观霉素的含量及有关物质

目的 建立测定注射用盐酸大观霉素的含量及有关物质的方法.方法 色谱柱:Agilent SB C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.07mol/L七氟丁酸溶液-乙腈(83∶17);漂移管温度:105℃,载气流速为1.5L/min.结果 大观霉素在0.0175～0.210 mg/mL范围内,进样量的对数值与峰面积对数值线性关系良好,r=0.9998,最低检测限53ng,供试品在溶液中稳定性差.平均加样回收率为分别为100.4％(n=9),RSD为1.6％.结论 本方法准确、简便,重现性好,可用于注射用盐酸大观霉素的质量控制.     

用离子对-HPLC法测定人血清中去甲万古霉素的血药浓度

去甲万古霉素（norvancomycin）是糖肽类抗生素，临床上主要用于严重的G＋菌感染，特别是耐甲氧西林的金黄色葡萄球菌感染和表皮葡萄球菌感染。但其人体内药动学个体差异明显，且易发生听神经损害和肾毒性等严重不良反应，临床应用时必须严格控制适应证及其用法用量，加强用药监护，并进行血药浓度监测。去甲万古霉素血药浓度测定方法目前国内外已有许多相关报道，但未见离子对-HPLC法的报道。采用离子对-HPLC法以依诺沙星为内标测定人血清中去甲万古霉素的浓度，方法稳定，操作简便，适合临床血药浓度监测和体内药动学研究。     

HPLC法测定劳拉西泮片有关物质的含量

目的 建立劳拉西泮片的含量及有关物质的HPLC方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂的ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:0.05 mol·L-1的磷酸二氢铵(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH至2.5)∶甲醇∶乙腈=35∶35∶30;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:235 nm;进样量:10 μL;柱温:30℃。结果 劳拉西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质A浓度与峰面积在1.5 μg·L-1 ～8.048 mg·L-1内线性关系良好。杂质B浓度与峰面积在15.0 μg·L-1～8.224 mg·L-1内线性关系良好。杂质C浓度与峰面积在1.7 μg·L-1～8.144 mg·L-1内线性关系良好;杂质D浓度与峰面积在2.5 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好;杂质E浓度与峰面积在3.0 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好。测定样品含量平均值为97.9%,有关物质均符合要求。结论 该方法快速、简单,稳定,重现性好,可作为劳拉西泮片的含量及有关物质的检测方法。     

应用离子对HPLC-ELSD法测定磷霉素钠中磷霉素及有关物质的含量

建立了HPLC-ELSD法测定磷霉素钠中磷霉素及有关物质的含量。采用ODS柱，柱温35℃，以0．015mol／L正辛胺溶液（用冰乙酸调节pH至5．2）：乙腈（90：10）为流动相，蒸发光散射检测器温度为45℃，雾化气体压力为0．35MPa。磷霉素及其二醇物分别在26．0-207．7和7．6～60．6μg/ml 范围内呈良好的线性关系，两者的定量限分别为8．7和7.7μg/ml 。     

HPLC法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中的有关物质

目的 :建立了盐酸头孢吡肟及其制剂中有关物质的HPLC测定方法。 方法 :采用TSK GelODS柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A、以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液 乙腈 (75∶2 5 )为流动相B ,进行梯度洗脱 ,流速为 1.0ml/min ,检测波长 2 5 4nm。 结果 :头孢吡肟、头孢吡肟E 异构体、7 ACA和中间体 4的线性范围分别为5 .0 3～ 10 0 6 .74、4 .8～ 95 .2、2～ 991和 5 .8～ 116 0ng/ml,检测限分别为 5、5、2和 6ng。 结论 :该法简单、准确 ,可用于盐酸头孢吡肟及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定米格列奈钙原料药含量及有关物质

目的:用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及其有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定质控标准。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲盐(磷酸调节pH=3.0)-甲醇-乙腈(25∶35∶40)作为流动相;检测波长为210 nm;柱温30℃;流速约为1.0mL.min-1。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,米格列奈钙的浓度在14~350μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于米格列奈钙原料药的含量及有关物质的测定。     

用HPLC法测定马来酸依那普利片的含量和有关物质

目的:采用改进的HPLC法测定马来酸依那普利片中马来酸依那普利和有关物质的含量。方法:采用HypersilBDS C8色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm ID);0.001 mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.0)-甲醇(60:40);检测波长215 nm。结果:马来酸依那普利在0.1～0.3 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9);方法的平均回收率为99.8％。依那普利与有关物质之间分离良好。结论:本法有较高的回收率、精密度和重现性。     

HPLC法测定盐酸纳美芬的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定新药盐酸纳美芬及其注射剂的含量及其有关物质。方法:采用迪马公司C18钻石色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:乙腈-0．05 mol·L-1的磷酸缓冲液(20:80),其中1 000 mL缓冲液中含有7．8 g磷酸二氢钠和2 mL的三乙胺,用85％的磷酸调节pH为4．2±0．02;流速:1．0 mL·min-1;检测波长为210 nm。结果:HPLC法测定的线性范围为21-126μg·mL-1,r=1．000,最低检测限为0．2 ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD<2％),平均回收率为99．30％-99．42％。结论:采用HPLC法测定盐酸纳美芬及其注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确。     

HPLC法测定坎地沙坦酯及其有关物质

目的建立坎地沙坦酯及其有关物质的HPLC测定方法.方法采用C18柱,流动相为磷酸缓冲液(磷酸二氢钾2.72 g溶于1000 mL水中,加磷酸1 mL,混匀后用三乙胺调节pH值为5.8±0.1)-乙腈(48:52);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm.结果坎地沙坦酯浓度在5.0～40.0μg·mL-1时,方法线性关系良好(r＝0.999 8),回收率为99.8%,坎地沙坦酯最低检测浓度为0.025 ng,可检测到十万分之一的有关物质.结论该法简便、专属、重现好,可用于测定坎地沙坦酯的含量及对合成过程中的有关物质进行限量控制.     

梯度洗脱高效液相色谱法测定萘丁美酮的含量及其有关物质检查

目的 :建立测定萘丁美酮的HPLC方法 ,并进行萘丁美酮含量测定和有关物质检查。方法 :Agilent 110 0型高效液相色谱仪 ,色谱柱为AgilentZorbaxC 18(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ,流动相采用梯度洗脱。UV检测波长为 2 5 4nm。结果 :本法测定萘丁美酮的线性相关系数为 0 .9999;日内、日间精密度均小于 1% ,方法回收率高、中、低 3点分别为 99.4 0 % ,10 1.6 0 %和 97.11%。结论 :本方法测定萘丁美酮 ,专属性强 ,灵敏度高 ,重现性好     

HPLC法测定唑来膦酸原料药中4种有关物质

目的 建立唑来膦酸原料药中杂质A、B、C、D的HPLC测定方法。方法 采用Titank Phenyl-Hexyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）对杂质A、B、C、D进行定量分析,以8 mg·mL^-1的1-辛烷磺酸钠和0.037 mg·mL^-1的EDTA-二钠为缓冲液,缓冲液-乙腈（4∶96）为流动相,进行等度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^-1,检测波长为215 mm,柱温为20℃,进样量为10 μL。结果 空白溶液不干扰对各杂质的检测;各杂质在相应浓度范围内线性关系良好,R²均不小于0.990;各杂质的检测限分别为192.6、545.5、126.0、150.0 ng·mL^-1,定量限分别为629、1 515、315、500 ng·mL^-1;各杂质的平均回收率分别为95.4%、82.4%、92.0%、95.9%,RSD分别为2.8%、2.7%、2.9%、2.4%;3批样品有关物质的测定结果显示,各杂质的质量分数均低于0.3%。结论 方法学验证结果显示,建立的HPLC法适用于唑来膦酸原料药中杂质A、B、C、D的检测。     

HPLC法测定西格列羧的含量及有关物质

目的:建立抗2型糖尿病新药西格列羧的含量及有关物质的HPLC测定方法。方法:采用C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-四氢呋喃-醋酸(35:35:30:0．5),检测波长为236 nm,流速为1．0 mL·min-1。结果:西格列羧在1.0-200μg·mL-1的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1．0),回收率RSD小于0．2％,最低检测限为0．48 ng。结论:本方法专属、灵敏、可靠,可用于测定西格列羧的含量和有关物质。     

高效液相色谱法测定血浆中羟苯磺酸钙及其人体相对生物利用度研究

目的建立HPLC法测定血浆中羟苯磺酸钙,并研究两种制剂间的相对生物利用度。方法18名受试者随机等分成2组,先后单剂量口服受试制剂或参比制剂后,采用HPLC法测定血药浓度,计算药物动力学参数并进行方差分析,以双单侧t检验进行生物等效性判定。结果单次服用500 mg受试制剂或参比制剂后的药物动力学参数AUC0~36分别为(73.13±15.38)、(76.07±20.04)mg.h.L-1,AUC0~∞分别为(77.45±16.84)、(79.63±21.96)mg.h.L-1,tmax分别为(4.3±0.8)、(4.2±0.5)h,Cmax分别为(9.08±2.11)、(9.21±2.39)mg.L-1,t1/2分别为(9.52±4.95)、(8.65±3.65)h。受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为97.8%±10.6%。两种制剂的药物动力学参数无明显差异。结论HPLC法能快速、准确地测定人血浆中的羟苯磺酸钙,受试制剂与参比制剂具有生物等效性。