UHPLC-MS/MS测定不同产地市售南五味子药材中8种木脂素成分

目的 比较12个产地市售南五味子中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、安五脂素、五味子酚的含量差异。方法样品用96孔蛋白沉淀微孔板进行前处理,采用ACE EXCEL 1.7 C₁₈-AMIDE(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1。采用电喷雾离子源,正离子模式,多离子反应监测模式扫描。考察该方法的线性、仪器精密度、稳定性、重复性、加样回收率。结果12个产地中10个产地的五味子酯甲含量均达到中国药典2020年版对南五味子规定的≥0.2%的标准。结论UHPLC-MS/MS适宜南五味子中多成分的同时定量检测;市场所售南五味子品种基本符合国家法定标准。     

北五味子不同炮制品中的木脂素类成分

研究北五味子炮制前后其中木脂素类成分的变化。采用电喷雾质谱(ESI-MS)以及高效液相色谱(HPLC)分别对经过不同方法炮制后的北五味子中木脂素类成分进行研究。北五味子经过不同方法炮制后，并没有新成分的生成，只是木脂素类成分含量有不同程度的变化。并对不同的炮制方法进行了比较。该方法准确、可靠，为北五味子不同炮制品的质量评价提供了一定的科学依据。     

五味子配方颗粒中木脂素成分分析

目的:建立测定五味子配方颗粒中主要木脂素类成分(五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素)含量的方法,分析不同厂家的五味子配方颗粒中木脂素成分的差异。方法:采用RP-HPLC法,并结合二极管阵列检测器(PDA)进行光谱分析。色谱柱:Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:不同厂家五味子配方颗粒中五味子醇甲含量为0~1.292 3 mg/包、五味子酯甲含量为0~0.560 8 mg/包、五味子甲素含量为0~0.168 8 mg/包、五味子乙素均未检测出。结论:不同厂家产品五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素含量差异显著。     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

五味子乙醇提取物的UPLC MS/MS分析

目的分析五味子乙醇提取物中的主要成分。方法UPLC MS/MS检测,通过与对照品的保留时间和质谱数据相比对,鉴定部分成分;通过质谱数据分析,并与相关文献比对,推测部分化合物结构。结果鉴定了五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,推测另外17种成分,所有22种成分均为联苯环辛烯类木脂素。结论五味子乙醇提取物中主要存在联苯环辛烯类木脂素成分。     

HPLC测定五味子种子及果皮中的6种木脂素类成分

目的 采用HPLC测定五味子种子及果皮中6种木脂素类成分的含量.方法 采用Lichrosphere C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长217 nm.结果 五味子种子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的平均含量分别占总含量的90.66％、86.37％、94.78％、90.15％、92.99％和89.92％.结论 五味子中木脂素类成分主要存在于种子中.     

HPLC-DAD法同时测定五味子中10种木脂素成分的含量

目的:建立同时测定五味子中10种特定木脂素类成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法分离10种特定木脂素成分,以菲罗门公司Luna?C18(250?mm×4.6?mm,5?μm)为色谱柱,采用乙腈-水为流动相系统,使用梯度洗脱模式(0～20?min,?45％?B→65％?B;20～26?min,65％?B;26～50?...     

HPLC法同时测定不同产地五味子中4种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五味子中4种木脂素类成分的含量,并比较不同产地间的差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为217 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素检测进样量线性范围分别为0.375 3~2.251 8μg(r=0.999 6)、0.056 8~0.341 1μg(r=0.999 8)、0.077 4~0.464 4μg(r=0.999 3)、0.310 5~1.863 0μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.94%~100.30%(RSD=0.98%,n=6)、97.59%~99.61%(RSD=0.73%,n=6)、100.86%~103.10%(RSD=0.83%,n=6)、98.39%~101.03%(RSD=1.03%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于五味子中4种木脂素类成分含量的同时测定;不同产地五味子中上述4种木脂素类成分含量具有较大差异。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定五味子和醋五味子中8种木脂素成分含量

目的：建立一种快速稳定的液质联用方法分析醋制对五味子中8种主要木脂素类成分含量的影响,为完善五味子及醋五味子饮片的质量标准提供实验依据。方法：采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速 0.4 mL·min^-1,质谱采用加热电喷雾离子源（H-ESI）,利用其高分辨的特点采用一级正离子Full mass扫描方式,对不同批次五味子、醋五味子及自制醋五味子中8种主要木脂素类成分进行含量测定。结果：在优化的色谱质谱条件下,每个样品的分析时间仅为4 min。通过Xcalibur数据处理软件加权处理,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲和五味子丙素在0.062 5~2.00 μg·mL^-1,五味子酯乙、五味子酚、五味子甲素和五味子乙素在0.015 6~0.500 μg·mL^-1线性关系良好（r≥0.991 3）;精密度、重复性及稳定性良好（RSD≤3%）;加样回收率在98.74%~102.34%,RSD均小于3%;所测成分含量在五味子和醋五味子之间无显著差异;自制醋五味子与市面上醋五味子之间木脂素类成分含量也无明显差异;自制醋五味子中木脂素成分含量炮制前后同一成分含量均有一定变化,但变化均不一致,有升有降,但多批次平均含量之间无统计学差异。结论：建立的定量方法分析时间短、灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于五味子及醋五味子中8种木脂素类成分的快速测定,并为其质量评价提供新的科学依据和参考。     

日本五味子木脂素成分研究概况

本文综述了日本近十年来五味子木脂素成分及其药理研究概况。     

五味子中木脂素成分的微波萃取-HPLC法测定

目的:建立 RP-HPLC 同时测定五味子药材中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量方法。方法:以正交试验法确定微波萃取的最优条件,用 Dikma-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0 min:55%A,流速0.8 mL·min~(-1)→10 min:68%A,流速1.0 mL·min~(-1)→30 min:68%A,流速1.0 mL·min~(-1)→35min:55%A,流速1.0 mL·min~(-1))。检测波长为254 nm。结果:五味子药材中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别在0.8～32.0,2.5～50.0,1.2～46.0,1.2～46.0μg·mL~(-1)。加样回收率分别为96.32%(RSD 为3.2%)、88.99%(RSD 为1.0%)、100.6%(RSD 为1.7%)、95.34%(RSD 为1.3%)。结论:本方法简便、准确,所得结果稳定、重复性好,可作为五味子药材质量控制的定量方法。     

不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响分析

目的观察探究不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响。方法对采用不同方法炮制的五味子采用高效液相色谱法对其中木脂素类成分含量及溶出率进行测定,炮制方法有生五味子、醋蒸、酒蒸、蜜蒸、酒浸、清炒、蜜炒,木脂素类成分包括醇甲、醇乙、甲素、乙素。结果酒蒸和酒浸五味子中五味子醇甲、醇乙、甲素、乙素等木脂素类成分含量和溶出率均最高,其次为生五味子,且炒法五味子供试品中木脂素类成分含量及溶出率均较低。结论在五味子炮制中可考虑采用酒蒸和酒浸法以增强药效。     

高效液相色谱法测定内南五味子的木脂素含量

本文采用高效液相色谱法对药用植物内南五味子中的８种主要活性木脂素：五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛Ｇ、内南五味子素、五味子酯丁、内南五味子酯乙、一味子甲素和南五味子宁的含量进行了测定，在Ｃ１８柱上以甲醇一水（７０：３０）为流动相，检测波长２５４ｎｍ，８种木脂素的加样中嘏率９１．６－１００．９％，相对标准偏差小于４．３２％。内南五味子木脂素类成分的种类、含量因采收时间、雌雄、药用部位不同而有很大差别。     

五味子中木脂素、挥发油的薄层色谱鉴别

目的 研究不同产地五味子药材的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法,建立不同产地五味子药材中木脂素、挥发油等成分鉴别方法.结果 薄层色谱斑点清晰,重现性好.结论 为更好的鉴定五味子药材提供可靠的依据.     

UPLC-MS/MS测定人血浆中的头孢克洛及药动学研究

目的:建立快速、灵敏的测定人血浆中头孢克洛的含量分析方法并进行健康人体内的药动学研究。方法:选择头孢拉定为内标,血浆样品经5%三氯乙酸沉淀蛋白处理后,以乙腈-1‰甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果:头孢克洛质量浓度在0.2～25.6μg·mL-1范围内线性关系良好,定量下限为0.2μg·mL-1,日内、日间精密度分别小于6.28%和7.44%,基质效应影响较小,相对回收率为93.76%～104.29%。口服头孢克洛胶囊后达峰浓度(Cmax)和达峰时间(tmax)分别为(18.05±3.46)μg·mL-1和(0.89±0.15)h。结论:所建方法专属、灵敏、快速、准确,适用于头孢克洛药代动力学的研究。     

五味子木脂素类化学成分及其含量分析方法的研究现状

木脂素为五味子的主要活性成分,本文对五味子木脂素的种类、含量分析方法等作了综述,为五味子木脂素今后的研究开发利用提供参考。     

UPLC-MS/MS法测定小鼠血浆及脑组织中马钱子碱浓度

目的建立小鼠血浆及脑组织中马钱子碱浓度的UPLC-MS/MS测定方法 ,用于小鼠马钱子碱药动学研究。方法色谱柱为Acquity UPLC BEHC18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）。流动相为水（含0.1%甲酸）-甲醇（75：25,v/v）,流速0.25mL.min-1,柱温40℃。吗氯贝胺为内标,采用ESI＋模式,多重反应选择离子检测,马钱子碱m/z395→324,吗氯贝胺m/z269→182。样品处理采用液液萃取。结果马钱子碱在小鼠血浆中线性范围为5.016～5016ng.mL-1,脑组织中线性范围为3.009～725.4ng.g-1,日内精密度（RSD）均〈8.5%,日间精密度（RSD）均〈11.2%,方法回收率范围血浆中为91.7%～112.9%,脑组织中为95.6%～107.2%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于小鼠体内马钱子碱浓度测定及药动力学研究。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的五酯胶囊及其入血原型木脂素类成分快速鉴定分析

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术通过特征碎片和中性丢失快速鉴别五酯胶囊及其入血的原型木脂素类成分.方法:ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水-甲醇梯度洗脱,流速0.2 ml·min-1;进样量2 μL.电喷...     

HPLC-DAD/ELSD、UPLC-MS/MS分析复方五仁醇胶囊中皂苷类成分

目的：分析复方五仁醇胶囊中皂苷类成分。方法：分别采用HPLC—DAD／ELSD、UPLC—MS／MS检测,通过与对照品色谱图比对及比较制剂和对照品提取离子流色谱图（EIC）。并通过质谱图相关离子峰分析,鉴别制剂中的皂苷类成分。结果：HPLC—DAD／ELSD检测出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1,未检测到柴胡皂苷A和D;UPLC—MS／MS除检测到上述3种三七皂苷类成分外,还检测到柴胡皂苷D,但柴胡皂苷A仍未检测到。结论：复方五仁醇胶囊中存在三七和柴胡所含皂苷类成分。