固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中格列齐特浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定格列齐特血药浓度的方法。方法采用固相萃取方法对血浆样品进行前处理。色谱柱为Zirchrom,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(60∶40),紫外检测波长为229nm,柱温为40℃,流速为1.0ml/min,以格列吡嗪为内标测定格列齐特血药浓度。结果格列齐特检测浓度在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9966),平均回收率为99.96%,日内、日间精密度均在10%以下。结论本方法简单,测定结果准确,干扰小,适用于格列齐特的药动学及生物利用度研究。     

奥沙普秦凝胶剂的HPLC测定

建立了HPLC法测定奥沙普秦凝胶剂的含量.采用C18柱,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长285nm.奥沙普秦在1～6μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为1.92%.     

人血浆中洛索洛芬的固相萃取HPLC测定

建立了测定洛索洛芬血药浓度的HPLC法.血样经固相萃取处理,采用Hypersil-ODS色谱柱,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH3.0)(1:2),检测波长222nm.洛索洛芬血浆浓度在0.1～10μg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均提取回收率80.6%,日内日间RSD小于10%.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平的浓度。方法 :血浆样品经碱化后用乙醚萃取 ,醚层用100μl0 1mol/mlKH2PO4 反萃取 ,40μl进样。色谱柱为DikmaDiamonsilC18 柱 ,保护柱为WatersNova -PakC18 柱 ,流动相为0 5%三乙胺溶液 -乙腈 (74∶26,V/V) ,流速为1ml/min ,检测波长为215nm。结果 :测定方法在0 1～20μg/ml范围内线性关系良好 ,萃取回收率在80 3%～84 8%之间 ;日内、日间精密度在3 5%～8 3 %之间 ,最低检测浓度为50ng/ml。结论 :本测定方法快速、灵敏、准确 ,适用于临床治疗药物浓度监测。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血清中万古霉素浓度

目的建立固相萃取高效液相色谱法测定人血清中万古霉素浓度。方法血清样品经C18固相萃取小柱净化处理,以去甲万古霉素为内标。色谱柱:Hypersil ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:0.05mol/LKH2PO4(含0.1%三乙胺,磷酸调pH=3.5)(9:91),检测波长:236nm,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,进样量:50μL。结果万古霉素在2.5～80.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9992),最低检测浓度1.0μg/mL,方法回收率97.1%～104.2%,绝对回收率>70%,日内、日间RSD低于6.1%。结论本方法快速、灵敏、准确,可用于临床血清万古霉素的浓度监测。     

固相萃取亲水作用色谱法测定人体血浆中表阿霉素

目的:建立固相萃取-亲水作用色谱法(SPE—HILIC)测定人体血浆中的表阿霉素。方法:血浆样品中加入表柔红霉素作为内标,经 Oasis HLB 固相萃取(SPE)小柱萃取后进样测定,色谱柱为 Kromasil KR100—5SIL 硅胶色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-甲酸铵缓冲液(40 mmol·mL~(-1),pH 2.9)(90:10)为流动相,检测波长为254 nm。结果:血浆中表阿霉素的线性范围为0.05～2.5μg·mL~(-1)(r~2=0.9991);最低检测限为0.05μg·mL~(-1);样品的回收率高于89.4%;日内及日间精密度RSD 小于7.0%。结论:方法简便,准确可靠,流动相与质谱检测器兼容,适用于血浆表阿霉素浓度测定及药代动力学研究。     

固相萃取-HPLC法测定人血浆中百草枯的浓度

目的:建立测定人血浆中百草枯浓度的方法,为百草枯中毒患者治疗和预后提供试验依据。方法:样品处理采用Waters Oasis柱进行固相萃取,以高效液相色谱法进样测定,色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(含80 mmol/L庚烷磺酸钠,三乙胺调p H=3)-乙腈(82∶18,V/V),流速为0.9 ml/min,检测波长为258 nm。结果:百草枯血药浓度在20~5 000 ng/ml范围内线性关系良好,日内、日间RSD均<9%;平均提取回收率为90.72%~96.34%,平均方法回收率为100.32%~103.10%。结论:固相萃取-高效液相色谱法可快速、准确地测定人血浆中百草枯的含量。     

高效液相色谱法测定复方氯唑沙宗片中两组分血药浓度

目的:研究建立测定血浆中复方氯唑沙宗片两组分浓度的HPLC-UV法。方法:反相高效液相色谱法测定血浆中药物的浓度。Zorbax XDB-C18色谱柱,血浆样品经乙醚提取,空气吹干,加流动相溶解进样。氯唑沙宗的流动相为甲醇∶水=(60∶40),在波长282nm处检测;对乙酰氨基酚的流动相为甲醇∶水=(20∶80),在波长245nm处检测,以外标法计算。结果:氯唑沙宗在0.208～33.28μg/ml、对乙酰氨基酚在0.238～14.28μg/ml浓度范围内,样品的峰面积与对应浓度呈良好线性关系,r氯=0.9998,r对=0.9998。最低检测限均为0.1μg/ml,氯唑沙宗高、中、低(20.8μg/ml,4.16μg/ml,0.416μg/ml)3种浓度的方法回收率分别为(103.36±6.0)%,(99.51±1.2)%,(99.08±1.88)%;对乙酰氨基酚高、中、低(9.52μg/ml,2.38μg/ml,0.476μg/ml)3种浓度的方法回收率依次为(101.5±3.15)%,(97.6±1.93)%,(99±3.15)%,日内RSD分别为(1.2%～2.3%)、(1.4%～6.7%),日间RSD分别为(2.5%～5.1%)、(5%～7.8%)。结论:此法操作简便、结果可靠。     

HPLC法测定人血浆中奥沙普秦含量及其药物动力学

目的建立HPLC法测定人血浆中奥沙普秦(oxaprozin,Oxa)浓度的方法,并研究其在健康受试者体内的药物动力学。方法采用固相萃取法提取样品,以布洛芬为内标物,采用Diamonsil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-20 mmol·L-1醋酸铵水溶液(pH=3.0±0.2)(体积比为63∶27),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果 Oxa在0.5¹50.0 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.996 9),日间和日内精密度RSD均小于6.5%,提取回收率大于68.4%。主要药物动力学参数为:ρmax(84±12)mg·L-1,tmax(3.2±1.4)h,t1/2(49±4)h,AUC0→t(2 383±327)mg·h·L-1,AUC0→∞(2 468±346)mg·h·L-1。结论 HPLC法适用于临床测定奥沙普秦在人体中的浓度。     

固相萃取-HPLC法快速测定苯妥英钠及卡马西平的血药浓度

目的 应用固相萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定苯妥英钠(PHT)及卡马西平(CBZ)血药浓度。方法 将1ml血浆样品在GDX-403固相萃取柱上进行固相萃取，洗脱液混匀后直接进样。色谱条件：色谱：Hypersil BDS C18柱，流动相：甲醇：水=48：52，检测波长：235nm，流速：1ml／min，柱温：25℃，内标：非那西丁。结果 PHT在4．10-41．0μg／ml范围内线性良好(γ=0．9999)；CBZ在2．50-24．96μg／ml范围内线性良好（γ=0.9998)，方法平均回收率各为101.77％和101．87％，日内及日间误差分别小于4．13%和49.8％，最低检测浓度为：1．025μg／ml和0．156μg/ml。结论 该方法、准确、快速，可用于PHT及CBZ血浆浓度的同时测定。     

LC-MS法测定人血浆中脱氢表雄酮硫酸酯的浓度

目的:建立以液-质联用法测定人血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)浓度的方法。方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标。血浆使用乙腈沉淀除去蛋白,经固相萃取、水解及衍生化后,以高效液相色谱-质谱检测器测定DHEAS的浓度。色谱柱为AgilentSBC18,柱温为40℃,流动相为乙腈-水(梯度洗脱);采用大气压化学离子源,负离子检测方式,用于选择离子检测(SIM)定量分析的离子为m/z490.0(DHEAS)和m/z472.1(ES)[M-H]-。结果:DHEAS血药浓度在250.0～320.0ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994);模拟白蛋白样品的提取回收率为71.1%～78.9%,相对回收率为98.3%～101.4%,日内、日间RSD均<10%。测得15名正常老年志愿者的平均血浆DHEAS浓度为(981.6±353.4)ng.mL-1。结论:本方法简便、实用、准确、灵敏,适合测定人血浆中DHEAS的浓度。     

HPLC－紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的建立高效液相色谱法－紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法本实验采用外标法,以Shim－PackCLC－ODS（60mm×150mm,5μm）为固定相,含0015mol/LNaH2PO4的乙腈－水溶液（30∶70,v/v）为流动相,流速15ml/min,紫外检测波长195nm。结果标准曲线在20～100ng/ml范围内线性关系良好（r=0999）,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为（9170±470）％,提取回收率为（9738±369）％,日内变异RSD（650±279）％,日间变异RSD（670±304）％。结论本方法简便,准确,检测浓度低,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

LC-MS/MS法测定人血浆中表柔比星浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中表柔比星浓度的方法并研究其药动学行为。方法:以液-液萃取法进行样品前处理,采用液-质联用法进样测定。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)(55∶45),流速为0.3 ml/min。电喷雾离子化电离源(ESI),正离子方式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),用于定量的离子分别为表柔比星m/z 544.2→397.1和柔红霉素(内标)m/z 528→321。结果:表柔比星血药浓度在0.506²02.4 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限(LLOQ)为0.506 ng/ml;提取回收率均>80%,方法回收率为95.09%202.4 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限(LLOQ)为0.506 ng/ml;提取回收率均>80%,方法回收率为95.09%¹12.93%,日内、日间精密度良好(RSD<4%)。4名患者应用表柔比星治疗后,药动学参数cmax、t1/2、tmax、AUC0-144 h分别为(37.54±21.13)μg/L、(38.02±7.63)h、(47.00±8.25)h、(1 132.81±414.92)μg·h/L。结论:本方法经考察符合生物样品的分析要求,可以应用于临床上血浆中表柔比星浓度的测定和药动学研究。     

RP—HPLC法测定大鼠血浆中洛铂的浓度

目的：建立测定大鼠血浆中洛铂血药浓度的方法。方法：取10只大鼠尾静脉注射洛铂10．64mg／kg后即刻取血分离血浆,采用反相高效液相色谱法测定血药浓度。色谱柱为Diamonsil流动相为乙腈．水（13．5：86．5）,流速为1．0ml／min,检测波长为210NM,柱温为35℃,进样量为20肛l。结果：洛铂的保留时间为5．13rain;其检测质量浓度的线性范围为O．5～80．0μg／ml（R=O．9999）,定量限为0．5μg／ml,方法回收率为（96．61±4．04）％～（107．9±6．76）％,日内KSD为2．43％～5．43％（n=5）,日间RSD为2．39％～8．93％（n=5）;平均血药浓度为（67．43±10．45）肛g／m1。结论：本方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于大鼠血浆中洛铂的血药浓度测定。     

HPLC法测定人血浆中恩他卡朋的浓度

目的:建立测定人血浆中恩他卡朋浓度的方法。方法:血样采用正己烷处理后,以高效液相色谱法测定。色谱柱为Thermo C18,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.9)-乙腈(66∶34),流速为1 ml/min;柱温为30℃。结果:恩他卡朋血药浓度在19.60¹ 960 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 3)。低、中、高3种浓度相对回收率分别为98.50%、98.23%、100.71%,日内、日间RSD<10%。结论:本方法快速、简便、灵敏准确,可用于恩他卡朋血浆中浓度的测定以及药动学研究。     

液相色谱-质谱联用法测定犬血浆中青蒿素浓度

目的建立犬血浆中青蒿素(ART)浓度的液相色谱-质谱联用方法。方法以蒿甲醚(AMT)为内标,采用乙腈和10mmoL/L醋酸铵(含0.1%甲酸)溶液(85:15,V/V)为流动相,流速为0.3ml/min,Agilent-C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱为分析柱,采用电喷雾电离源(ESI),多反应监测方式进行正离子检测。结果测定犬血浆中青蒿素浓度的线性范围为2～500ng/ml,定量下限为2ng/ml。日内、日间精密度(RSD)均<7.7%,提取回收率78%～90%。结论本方法适应于犬体内青蒿素药代动力学研究。     

HPLC—MS—MS法测定人血浆中坎地沙坦的浓度

目的建立高效液相色谱电喷雾离子化质谱联用法测定人血浆中坎地沙坦的浓度。方法样品用有机溶剂（二氯甲烷乙醚-1：4）萃取后．有机层用氮气吹干，100μL流动相定容后进样。流动相为0．1％甲酸水溶液-甲醇-乙腈（15：5：80，v／v／v），内标为非那雄胺。采用二级质谱选择性离子检测坎地沙坦（441／263）和非那雄胺Fin—asteride（373．4／305．3）。结果坎地沙坦的线性范围0．78～200μg·L^-1（r^2=0．9945），平均相对回收率在94．07％～102．86％，批内和批间RSD均〈10％。坎地沙坦的最低定量限为0．78μg·L^-1，提取回收率〉88％。结论该方法准确、灵敏，可用于坎地沙坦的人体药动学研究。     

LC-MS法测定人血浆中消旋卡多曲活性代谢物的浓度

目的:建立以液-质联用(LC-MS)法测定人血浆中消旋卡多曲活性代谢物(±)N-(1-氧-2-巯甲基-3-苯基丙基)甘氨酸(TP)浓度的方法。方法:色谱柱为Agilent Edipse plus C_(18),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(75:25),流速为0.25 mL·min~(-1),柱温为35℃。采用电喷雾电离源(ESI),负离子模式下以多反应监测(MRM)方式进行监测,用以定量分析的离子反应分别为m/z 252.1→218.1(TP)和m/z 245.1→83.0(内标洛索洛芬钠)。结果:TP检测浓度在3.0～1 000μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 0),定量下限为3.0μg·L~(-1);方法回收率为96.90%～104.24%,日内、日间RSD分别≤7.54%及≤7.25%。每个样品的分析时间<2.2 min。结论:本方法选择性好、分析速度快、灵敏度高,适用于消旋卡多曲的药动学研究     

固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的浓度

目的:建立以固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑浓度的方法。方法:避光条件下采用固相萃取法处理血7.6样),,流反速相为高1效.0液mL相·色mi谱n-法1,柱测温定为兰室索温拉,唑检血测药波浓长度为,2色84谱nm柱,为进样Ve量nu为sil2X0BμPL-。C结18,果流:动兰相索为拉乙唑腈血-药水浓(3度2在:681,0用～21%50氨0n水g·调mLpH-1值范围至内线性关系良好(r=0.9999);平均相对回收率为100.93%,日内、日间RSD<10%。结论:本方法灵敏、简便、快速,可用于血浆中兰索拉唑的测定。     

HPLC法测定人血浆中阿奇霉素浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中阿奇霉素浓度的方法并研究其药动学行为。方法:血样采用二氯甲烷处理后以高效液相色谱法进样测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-乙腈-水-0.1 mol/L乙酸(39∶15∶46∶0.2),检测波长为210 nm,内标为罗红霉素。结果:阿奇霉素血药浓度在0.40¹8.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6);回收率>80%,日内和日间RSD均<10%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于阿奇霉素药动学研究及血药浓度监测。