不同产地丹参药材质量研究

目的 建立丹参药材多指标成分测定方法,综合评价不同产地来源丹参药材的质量。方法 采用HPLC法测定,Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.05%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱（0～8 min、10%～25%A;8～20 min、25%A;20～25 min、25%～40%A;25～35 min、40%～100%A;35～40 min、100%～10%A;40～45 min、10%A）,体积流量1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30 ℃。结果 丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮II_A分别在0.037 12～0.556 8 mg/mL（r＝0.997 1）、0.022 04～1.102 mg/mL（r＝0.999 2）、0.277～8.31 mg/mL（r＝0.999 9）、0.016 08～0.804 mg/mL（r＝0.999 7）线性关系良好,平均回收率分别为101.3%（RSD＝1.72%）、102.4%（RSD＝1.05%）、102.9%（RSD＝1.67%）、97.9%（RSD＝1.42%）。结论 不同产地丹参药材各指标成分量差别较大;所建立的多指标成分测定方法准确、可靠、重复性好,可有效评价不同产地丹参药材的质量。     

不同产地叶下珠中4种酚酸类成分的测定

目的 建立RP-HPLC同时测定不同产地叶下珠中没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的方法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃。结果 没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的线性范围分别为0.062 2～0.622 0 μg（r＝0.999 7）、0.130 4～1.304 0 μg（r＝0.999 4）、0.246 4～2.464 0 μg（r＝0.999 2）、0.081 2～0.488 0 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为103.62%、101.20%、100.09%、100.27%,RSD分别为1.29%、2.08%、1.40%、2.98%。结论 本测定方法简便、准确、重复性好,可用于叶下珠中没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的测定。     

HPLC-MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的HPLC-MS分析方法。方法 采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C₁₈-A柱（50 mm×2.0 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（90∶10）,体积流量0.2 mL/min,质谱检测采用电喷雾电离源,正离子方式检测。结果 新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在0.464～3.944 μg/mL（r＝0.999 6）、81.6～816 ng/mL（r＝0.999 4）、0.482～6.748 μg/mL（r＝0.999 7）线性关系良好,平均回收率分别为98.8%（RSD 3.1%）、98.1%（RSD 3.3%）、98.4%（RSD 3.3%）（n＝6）。结论 该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附桂骨痛胶囊的质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的 建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30 ℃;进样量10 μL;检测波长230 nm。结果 龙胆苦苷在0.151～1.51 μg线性关系良好（r＝0.999 6）,芍药苷在0.075 2～0.752 0 μg线性关系良好（r＝0.999 8）,丹酚酸B在0.113 2～1.358 4 μg线性关系良好（r＝0.999 5）;平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论 该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素

目的 建立RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素的方法。方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（49∶51）,体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。结果 槲皮素和山柰素分别在1.526～305.300 μg/mL（r＝1.000 0）、2.26～451.90 μg/mL（r＝1.000 0）线性关系良好;平均回收率分别为98.05%（RSD＝1.72%）和99.82%（RSD＝1.23%）。结论 方法操作简便、准确,重现性好,可用于普乐安片的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的 建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 mm）,流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30 ℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10 μL。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2 mg/mL（r＝0.999 8）,5.92～59.2 mg/mL（r＝0.999 9）,2.64～26.4 mg/mL（r＝0.999 7）,5.76～57.6 mg/mL（r＝0.999 7）,0.60～6.0 mg/mL（r＝0.999 8）线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论 该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

毛细管法测定莫西沙星中的有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定莫西沙星中的有机溶剂残留量。方法 用INNOWAX毛细管气相色谱柱,FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果 乙醚、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性范围分别为50～800 μg/mL（r＝0. 999 8）、30～480 μg/mL（r＝0. 999 9）、8.8～140.8 μg/mL（r＝0. 999 6）;乙醚、甲醇、DMF的平均回收率分别为99.71%、100.3%、99.54%;RSD分别为1.87%、1.32%、1.67%（n＝9）。结论 该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于莫西沙星中的有机溶剂残留量的测定。     

HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的 建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25 ℃。结果 朝藿定C在0.505～5.050 μg（r＝0.999 99）,淫羊藿苷在0.245～2.450 μg（r＝0.999 99）,补骨脂素在50.05～500.50 ng（r＝0.999 99）,异补骨脂素在0.047～0.470 μg（r＝0.999 99）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论 本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定蒺藜粗皂苷中3种甾体皂苷元

目的 同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（86∶14）,漂移管温度100 ℃,载气体积流量2.5 L/min。结果 海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1～1 141.0 μg/mL（R²＝0.999 2）,16.88～168.80 μg/mL（R²＝0.999 4）,78.60～786.00 μg/mL（R²＝0.999 3）呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7%（RSD为1.6%）、99.3%（RSD为1.4%）、99.4%（RSD为1.1%）。结论 该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价。     

HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素

目的 建立HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素的方法。方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Exlipce XDB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.3%磷酸溶液（12︰88）为流动相,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长269 nm。结果 丹参素在0.013～0.254 μg（r＝0.999 4）,原儿茶醛在0.021～0.414 μg（r＝0.999 8）,葛根素在0.100～2.000 μg（r＝0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.18%、97.39%、98.06%（n＝6）,RSD分别为0.9%、1.1%、1.4%（n＝6）。结论 本方法分析时间短且重复性和稳定性较好,可降低工作量,减少检验成本,为更好地控制心可舒丸的质量提供依据。     

牛磺蟒胆酸类似物的合成

以去氧胆酸钠为起始原料,采用Fe^2 ／O1反应体系进行羟化反应,得到蟒胆酸类似物(3α,12α,15α—三羟基—5β—胆烷—24酸),收率约28％。再经甲酰化,最后在碱性介质中与牛磺酸缩合,得到目标化合物牛磺蟒胆酸类似物,收率约为50％,它们的结构经IR,^1H—NMR,^13C—NMR和MS等光谱测试得到确证。     

克疣淋溶液中四种酸性成分的气相色谱测定法

研究克疣淋溶液中四种酸性成分─—琥珀酸、延胡索酸、齐墩果酸、熊果酸同时分析的气相色谱测定方法。样品用重氮甲烷衍生化，癸二酸作内标，醋酸乙酯溶解、进样，采用程序升温，经2％OV－1柱（2m×3mm）分离，进入氢火焰检测器（FID）检测。四种酸性成分的平均回收率在94．18％～96．8％，RSD3．8％～7．9％。     

不同脂肪酸对高胆固醇血症小鼠体质量和血脂的影响

目的：比较6种脂肪酸对高胆固醇血症小鼠体质量和血脂的影响。方法建立C57BL/6J小鼠高胆固醇血症模型,分别用含2%的辛酸（C8∶0）、癸酸（C10∶0）、油酸（C18∶1）、α-亚麻酸（C18∶3）、棕榈酸（C16∶0）和硬脂酸（C18∶0）高胆固醇饲料喂养12周,12周时检测血脂及脂蛋白相关指标。结果研究12周后各组小鼠体质量均显著增加,辛酸（C8∶0）、癸酸（C10∶0）、油酸（C18∶1）对控制体质量增加的作用较棕榈酸（C16∶0）和硬脂酸（C18∶0）差异显著（P＜0.05）;6种脂肪酸均显示出不同程度血总胆固醇（total cholesterol,TC）和低密度脂蛋白胆固醇（low density lipoprotein cholesterol, LDL-C）降低,高密度脂蛋白胆固醇（high density lipoprotein cholesterol,HDL-C）与低密度脂蛋白胆固醇比值（HDL-C/LDL-C）增加的作用。辛酸（C8∶0）、癸酸（C10∶0）和α-亚麻酸（C18∶3）降低TC和LDL-C及升高HDL-C/LDL-C比值的作用比油酸、棕榈酸和硬脂酸显著（P＜0.05）。结论中链的饱和脂肪酸（saturated fatty acid,SFA）较长链的SFA降低小鼠体质量和血脂的作用显著。     

精神分裂症患者治疗前后血浆多不饱和脂肪酸水平变化的研究

目的 研究精神分裂症患者血浆中的4种多不饱和脂肪酸(亚油酸,LA;花生四烯酸,AA;二十碳五烯酸,EPA;二十二碳六烯酸,DHA)治疗前后的变化,探讨脂肪酸代谢在精神分裂症病理生理机制中的作用.方法 以30例精神分裂症为研究对象,27名正常人群作为对照.用气相色谱仪(GC)测定其血浆中LA、AA 、EPA和DHA等4种多不饱和脂肪酸的浓度.治疗6周后重测1次.结果 抗精神病药物治疗前后,精神分裂症患者血浆中ω-6族脂肪酸LA浓度[分别是(735.86±40.48)mg/L,(783.75±29.05)mg/L]均低于正常对照组[(995.83±14.23)mg/L,(991.39±14.20)mg/L,P<0.01],而AA浓度与对照差异无显著性.ω-3族脂肪酸EPA和DHA浓度在治疗前高于对照组(P<0.05),治疗后恢复正常.结论 精神分裂症血浆中ω-3族脂肪酸EPA和DHA增多,治疗后恢复正常,支持精神分裂症的脂质过氧化假说.     

高效液相色谱法同时测定药用苹果酸中的马来酸与富马酸

研究了反相ＨＰＬＣ法对药用苹果酸中杂质马来酸及富马酸进行同时测定的方法。使用Ｃ＿１８色谱柱，以ｐＨ值为２．１的硫酸溶液（约为０．００５ｍｏｌ／Ｌ）作流动相，检测波长为２１０ｎｍ，苹果酸与马来酸的分离度在２．５以上，马来酸与富马酸的分离度达７．０以上，所测杂质含量的相对标准差均小于２．０％。     

神经病理性疼痛大鼠脑脊液中4种氨基酸浓度变化及意义

目的观察坐骨神经分支选择结扎(SNI)模型大鼠中4种氨基酸浓度变化。方法将30只雄性SD大鼠随机分为空白对照组(A组)、假手术组(B组)、SNI模型组(C组)。在动物模型制作前及制作后1、3、5d测量各组大鼠机械缩足反射阈值(MWT)并在体测量脑脊液(CSF)中谷氨酸(Glu)、天冬氨酸(Asp)、γ-氨基丁酸(GABA)和甘氨酸(Gly)的浓度变化。结果术后1、3、5d,C组大鼠MWT明显低于A、B组(P<0.01)。术后1、3、5d,C组大鼠Glu、Asp的浓度明显高于A、B组(P<0.01)。C组大鼠GABA、Gly的浓度在术后1d明显升高,与A、B组比较差异有统计学意义(P<0.05);在术后3、5d明显下降,与A、B组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论 SNI模型大鼠脑脊液兴奋性氨基酸(EAAs)和抑制性氨基酸(IAAs)失衡,可能是神经病理性疼痛的机制之一。     

二乙酰氨乙酸乙二胺的制备

目的 应用生化方法制备二乙酰氨乙酸乙二胺。方法 以猪皮为原料在硫酸介质中水解分离得氨基乙酸,再经乙酸酐酰化、与乙二胺成盐制备二乙酰氨乙酸乙二胺。结果本法制备的二乙酰氨乙酸乙二胺质量符合药用标准。结论 本法收率91％（以氨基乙酸计）,可深化水解氨基酸的综合应用,操作简单易行,适于生产。     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法。方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为260 nm（原儿茶酸）和325 nm（新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸）;体积流量0.4 mL/min;柱温35 ℃。结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66%、96.76%、101.1%、103.6%。结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定氨甲苯酸对甲基苯甲酸和对羧基苯甲酸含量

目的 建HPLC法同时测定氨甲苯酸中杂质对甲基苯甲酸和对羧鲞苯甲酸含量.方法 采用高效液相色谱法[1],色谱柱c18柱,流动相,甲醇:乙睛:水:冰乙酸(25:15:60:1.5),检测波长为230 nm.结果 氨甲苯酸浓度在1.01～5.04 μg/mL内与峰面积呈良好线性关系,最低检测限为0.86 μg/mL.结论 本法简便,准确,可用于控制氨甲苯酸原料药的质量.     

儿童必需氨基酸的水平与成人的比较及临床意义的研究

目的研究儿童血氨基酸谱、血必需氨基酸、非必需氨基酸及血总必需氨基酸／血总氨基酸比与成人的差异，探讨儿童时期氨基酸-蛋白质代谢与成人不同的特点。以便更好地改善与儿童健康密切相关的营养问题，纠正某些影响儿童营养平衡的误导，并指导临床医师对患病儿童重视必需氨基酸的均衡补充，避免非必需氨基酸的过度补充，达到早日康复的目的。方法采用日立835-50型氨基酸自动分析仪，对24例健康儿童，39例成人血清氨基酸水平进行检测。对儿童与成人血清必需氨基酸、非必需氨基酸水平的差异进行对比分析。结果儿童血必需氨基酸水平大多明显低于成人。苏氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸和赖氨酸的组问比较，t值2．329～11．26，P〈0．05～0．01，均存在显著性差异。亮氨酸和组氨酸在儿童与成人之间差异不显著，而苯丙氨酸则为儿童高于成人，t=7．473，P〈0．01。儿童血非必需氨基酸水平大多高于成人，丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、酪氨酸、鸟氨酸、精氨酸为儿童高于成人，t=2．305～6．991，P〈0．05～0．01，差异具有显著性。只有胱氨酸和脯氨酸为成人高于儿童，t=3．681～3．88，P〈0．05～0．01。丙氨酸在儿童组与成人组问无差异。儿童血总必需氨基酸低于成人，t=10．8，P〈0．01，总非必需氨基酸高于成人，t=3．3，P〈0．01。结论儿童血氨基酸代谢有着与成人不同的特点。与成人相比，儿童血必需氨基酸较低而非必需氨基酸较高。儿童饮食应重视必需氨基酸的补充和饮食结构的均衡。对患病儿童，更需重视必需氨基酸的补充，避免非必需氨基酸的过度摄入。以此指导儿童保健及临床治疗，将有助于提高儿童的健康水平，改善疾病的治疗效果、病儿预后和病人的生活质量。