没药挥发油成分的GC-MS分析

没药为橄榄科植物没药树ｃｏｍｍｌ’ｐｈｏｒａｍｐｒｒｈａＥｎｇｌ．的油胶树脂或同属植物Ｃ．ｍｏｌｍｏｌＥｎｇｌ．产生的树脂。其挥发油成分已有报道［１，２］检出天然没药主成分为呋喃桉叶素二烯（１，３）和胶质没药主成分为红没药烯。笔者在药品检验中运用ＧＣ－ＭＳ分析了几种没药样品，结果发现其主成分及含量与文献报道的有较大差异。现将分析结果报道如下：１材料及仪器１．１材料：没药药材由厦门市医药站（１＃）（购自广东潮洲）和厦门中药厂（２＃）提供。１．２仪器：美国惠普公司ＨＰＧ１８００型ＧＣＤＳＹＳＴＥＭＧ…     

没药挥发油抑制小鼠离体子宫平滑肌收缩及芳香化酶活性的效应及成分分析

目的 首次评价没药挥发油对小鼠离体子宫平滑肌收缩、芳香化酶的生物效应;并分析鉴定没药中的挥发性成分.方法 采用小鼠离体子宫收缩模型、芳香化酶抑制刺体外筛选模型评价没药挥发油的生物效应;采用GC-MS联用技术对没药挥发性成分进行分离分析、鉴定.结果 离体子宫平滑肌收缩试验表明没药挥发油对小鼠离体子宫平滑肌收缩有显著的抑制作用,ED50为14.21 ug/mL,95%可信限为11.58 ug/mL～17.50 ug/mL;芳香化酶抑制剂体外筛选实验表明没药挥发油具有显著的抑制芳香化酶活性,IC50为8.70 ug/mL;为探讨生物效应与成分间的关系,采用GC-MS联用技术分析鉴定了没药挥发油中53个化学成分,占挥发油总量的60.16%,结构类型主要为萜类、倍半萜类等类型化合物.结论 没药挥发油具有显著抑制小鼠离体子宫平滑肌收缩、抑制芳香化酶的活性,效应成分可能与其中的倍半萜类成分密切相关,其作用机制有待进一步深入研究.     

我国不同产地当归药材质量的分析与评价

目的 对我国当归不同产地的药材质量进行分析与综合评价。方法 采集 2008 年我国各主产区传统采收期的25批次当归药材样品,采用 HPLC 法、UV 法测定当归药材中总挥发油、藁本内酯、正丁烯基酜内酯、阿魏酸、总多糖的量;运用主成分分析法对当归多指标进行综合评价。结果 岷归、云归、川归、窑归的多指标成分比较分析与综合评价,以甘肃产岷归质量为优;主成分分析中藁本内酯的因子载荷量最大,说明其对当归质量的影响较为显著。结论 基于我国不同产地当归药材质量的分析评价,建立了较为系统、客 观的多成分类型多指标现代分析评价体系,为药材地道性科学内涵的揭示提供了依据和方法学参考。     

没药炮制方法的比较研究

没药炮制方法较多，归纳起来大致有：醋炙法；麸炒法；吸油法；水煮法；清炒法。炮制目的是去掉杂质和部分挥发油，减少刺激性，增加疗效，便于粉碎及制剂。但对挥发油是否为镇痛、致呕的主要成分，《中国药典》也无确切定论。为了临床应用方便，炮制后与贮藏期间不结块，便于粉碎调配，使分戥准确，笔者根据导师的操作经验，采用纸和煤渣吸附法（简称吸附法）炮制没药，其成品质量经与醋炙、水煮、麸炒等法所得炮制品和生品比较，均有所提高。该炮制法操作简便，成本低廉，值得推广。故笔者将吸附法及其所得成品的性状与所进行的理化等研究…     

基于主成分分析的不同产地茺蔚子质量评价研究

目的 采用主成分分析法对不同产地茺蔚子的质量进行评价研究.方法 以不同产地茺蔚子的水分、灰分、盐酸水苏碱质量分数以及色差值为考察指标,运用主成分分析法对数据进行分析和评价.结果 不同产地的茺蔚子在水分、灰分、盐酸水苏碱质量分数以及色差值上有明显差异,经SPSS统计分析软件分析得2个主成分,其累计方差贡献率达79.52％.第1个主成分的方差贡献率为51.52％,故确定其所对应的盐酸水苏碱质量分数以及色差值为判断不同产地茺蔚子药材质量的重要性因素.经簇类独立软模式法(SIMCA-P)分析将19个茺蔚子样品基本按地域性聚为3类.结论 利用主成分分析法可以对不同产地的茺蔚子进行区分,并且能结合水分、灰分、有效成分质量分数、传统颜色鉴别进行全面、真实的质量评价研究,评价具有合理性以及客观性.     

基于主成分分析法的某院医疗质量综合评价

目的 应用主成分分析法对某院1998年-2012年的医疗工作质量进行综合评价,为医院长远的科学管理提供客观、科学的理论依据.方法 从某院的统计报表数据中,选取能够反映医院工作效率、医疗质量等9项代表性指标,对原始数据进行标准化变换后,运用主成分分析法计算出各年份的综合值,以此进行综合评价.结果 综合评分排序2012年第一（评价综合值F=3.546）,201 1年次之（评价综合值F=1.951）,1998年最低（评价综合值F=-2.012）,整体呈逐年上升趋势（评价综合值F由-2.012升至3.546）.结论 主成分分析能客观实际的反映医院医疗质量总体变化趋势.     

乌鲁木齐某三甲医院2006-2010年工作效率评价分析

目的评价与分析乌鲁木齐某三级甲等医院2006-2010年的工作效率,为管理者科学管理提供理论依据。方法选取能够反映医院工作效率的6项统计指标,采用主成分分析法进行评价和分析,并对医院各年度工作效率进行排序。结果该院工作效率综合评价最佳年度为2010年,2009年次之,自2006年以来工作效率逐年上升。结论主成分分析结果与原始数据的变化情况基本一致;主成分分析法可以比较准确、直观地反映各年度工作效率的相对情况,在评价医院综合工作效率上具有合理性、综合性和可行性。     

用主成分分析法综合评价手术科室医疗工作质量

目的对某医院13个手术科室医疗工作质量进行综合评价,为相关科室提高运营能力提供参考,为医院手术科室管理提供决策依据。方法选取具有代表性的指标共18项,包括门诊人数、出院人数、手术例数、平均住院日、入院与出院诊断符合率、住院病死率等。进入该院信息管理系统搜集13个手术科室2014年的相关数据,利用SPSS20.0软件进行主成分分析。结果共提取5个主成分,第一主成分在较多的指标上有较大载荷。综合排名结果:心内科、泌尿外科和普外科是排名前三的科室,医疗工作质量较好,而眼科、肛肠科和耳鼻喉科是相对最差的三个科室,医疗技术水平存在不足。结论主成分分析法是一种较为理想的综合评价方法,应用在科室医疗管理中是可行的。     

运用主成分分析与聚类分析法评价不同炮制程度槐米炭的质量

目的 对不同炮制程度的槐米炭(生品、轻炭、标炭、重炭)进行质量评价.方法 测定不同炮制程度槐米样品的色素吸附力、鞣质质量分数、pH值及电导率,以这4个因素为质量控制指标,运用主成分分析与聚类分析法对40批槐米不同程度炮制品进行分析比较.结果 不同炮制程度的槐米的色素吸附力、鞣质质量分数、pH值及电导率具有明显的差异,这4个指标具有一定的变化规律,随着炮制程度的加深,色素吸附力和鞣质质量分数呈先上升后下降的趋势,pH值呈上升的趋势,而电导率的趋势与pH的正好相反;主成分分析和聚类分析结果均表明,不同炮制程度槐米炭可聚为4类.结论 运用主成分分析和聚类分析对不同炮制程度槐米进行评价,方法简单,可为槐米炭的质量控制提供科学依据.     

某医院近5年医疗工作质量综合评价

目的评价某院近5年医疗工作质量,为医院管理决策提供科学依据。方法选择反映工作效率、医疗质量的10项统计指标,应用主成分分析法进行综合评价。结果该院工作质量综合评价最佳年度为2008年,2007年次之,工作效率和医疗质量的综合指数自2004年以来逐年上升。结论运用综合评价指标体系,可合理地评价医院医疗工作质量。     

浙江不同产区白术质量评价研究

目的 综合比较浙江不同产区白术质量,建立白术质量评价新模式。方法 采集浙江省内7个产区白术样品,采用UV法和HPLC法定量测定糖类和内酯类成分;运用主成分分析法及聚类分析法对各个指标进行综合评价。结果 筛选出分别代表内酯类和糖类指标的2个主成分,特征根累积贡献率达80.376%,得到代表白术质量的综合评价函数;采用Ward’s法,利用各产区样品糖类和内酯类指标的平均值对产区进行聚类分析。将7个产区划分为3组,磐安为最优产区,於潜、龙泉次之,其他产区白术质量相对较差。结论 通过主成分分析和聚类分析对不同产区白术药材质量进行综合评价,建立多指标综合质量评价模式,为白术资源的开发和临床合理用药提供理论基础。     

新疆产西红花的质量评价

目的 对产自新疆的西红花Crocus sativus L. 质量进行评价。方法 采用《中国药典》2010年版中西红花浸出物、吸光度、总苷量、重金属、农药残留的检测方法,对新疆产的西红花中的各指标进行检测。色谱柱C¹⁸柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（45∶55）;体积流量1.0 mL/min;检测波长440 nm;进样量10 μL;柱温为室温。结果 浸出物质量分数为67.8%,吸光度（A）值为0.78,含西红花苷-I为8.02%,含西红花苷-II为5.59%,砷、铅、汞、镉、六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷（DDT）分别为0.480、0.762、0.028、0.163、0.013、0.027 mg/kg。结论 新疆产的西红花各项指标均符合《中国药典》中西红花的质量标准和药用植物及制剂进出口绿色行业标准的规定,西红花在新疆的无公害种植获得成功。     

小承气汤的质量控制研究

目的 采用RP-HPLC法研究小乘气汤质量控制方法,同时测定橙皮苷、肉桂酸、大黄酸、芦荟大黄素、川陈皮素、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的量。方法 采用Apollo C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 um）,1.1%醋酸水溶液-乙腈梯度洗脱,洗脱程序：0 min（83∶17）、30 min（70∶30）、50 min（45∶55）、70 min（13∶87）、75 min（83∶17）,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果 得线性回归方程：橙皮苷Y＝2.469 5 X＋0.019 9（r＝0.999 9）、肉桂酸Y＝2.954 3 X＋0.005 8（r＝0.999 9）、大黄酸Y＝1.176 4 X＋0.036 4（r＝0.999 2）、芦荟大黄素Y＝1.241 4 X－0.002 2（r＝0.999 9）、川陈皮素Y＝0.722 1 X＋0.007 1（r＝0.999 9）、和厚朴酚Y＝1.821 5 X＋0.021 4（r＝0.999 0）、大黄素Y＝1.815 2 X＋0.002 2（r＝0.999 5）、厚朴酚Y＝1.710 4 X－0.010 5（r＝0.999 4）、大黄酚Y＝4.574 8 X－0.007 5（r＝0.999 3）和大黄素甲醚Y＝0.427 2 X－0.002 3（r＝0.999 7）,线性范围分别为20.0～80.0、6.7～30.0、57.6～153.6、18.6～37.1、1.7～139.2、3.1～65.4、8.8～35.2、2.9～73.0、2.0～10.0、10.8～43.2 μg/mL;回收率分别为98.5%、98.9%、99.3%、99.1%、97.8%、98.6%、99.1%、98.7%、99.6%、98.9%,日内和日间精密度分别小于2.0%和2.1%。结论 此方法简单快速灵敏,对于小乘气汤的质量控制有一定的参考价值。     

养阴清肺丸质量分析

目的 通过对养阴清肺丸114批样品进行标准检验及7项探索性研究检验,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法 标准检验依据《中国药典》2005年版增补本,其中包括显微鉴别、TLC及HPLC检验。探索性研究检验采用灰分测定法测定成方制剂中总灰分;建立白芍的显微鉴别方法以监测白芍药材未经去皮、炮制不规范等质量问题;增加了玄参的TLC鉴别;运用GC-MS、GC法进行薄荷等挥发性药材的特征图谱测定;建立HPLC法测定制剂中的芍药苷以研究不同企业所用白芍原料的差异;采用HPLC法测定辅料蜂蜜中的有害成分5-羟甲基糠醛（5-HMF）;运用加速试验考察药包材的密闭性。结果 26.5%的样品总灰分严重超标;白芍的显微鉴别结果表明20%的生产企业使用炮制不规范的白芍饮片;玄参的TLC都可以检出,但斑点颜色深浅差别较大;近50%的样品缺失薄荷药材的特征峰;芍药苷质量分数最高值约为最低值的4倍,说明不同企业所用药材原料差异较大;由于没有炼蜜的法定限量标准,导致各生产企业使用炼蜜的质量差别极大,5-HMF严重超标,最高达到6 mg/g,是未加工蜂蜜国家限量标准（0.04 mg/g）的150倍;加速试验结果表明“塑料球壳”与“铝塑板”这两种包装材料的密封性较好。结论 各生产企业养阴清肺丸的质量参差不齐,一些企业在原料、辅料、生产工艺及包装材料方面存在着不同程度的问题。按现行质量标准检验合格率97.4%,依据探索性研究方法检验合格率为45.6%,结果表明探索性研究增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准、控制药品质量提供参考。     

基于高效凝胶渗透色谱法的银耳多糖质量控制研究

目的 建立银耳多糖质量控制方法。方法 采用高效凝胶渗透色谱（HPGPC）法测定银耳多糖相对分子质量及其分布和多糖的量。色谱条件：Shodex Sugar KS-804（300 mm×8 mm,7 μm）和KS-805（300 mm×8 mm,17 μm）凝胶排斥色谱柱串联做为分离柱,流动相为水,体积流量0.8 mL/min,柱温40 ℃,进样量40 μL,检测条件为示差检测器。结果 银耳多糖峰出现在14.40～15.30 min,对应相对分子质量为1.26×10⁶～1.39×10⁶。在0.01～2.0 mg/mL呈良好的线性关系（r＝0.999）。银耳多糖质量浓度范围分别为：1.1～1.5 mg/mL（以透析银耳多糖为对照）和0.8～1.1 mg/mL（以蓝色葡聚糖为对照）。多糖检测限和定量限分别为0.8 μg和2 μg。结论 所建立的方法简单、快速、准确、重现性好、灵敏度较高,可作为银耳多糖质量控制的方法。     

冠脉通片质量控制研究

目的 建立冠脉通片的质量控制方法。方法 采用TLC法,分别以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15∶2∶1）、乙酸丁酯-甲酸-水（1.3∶1∶1）10 ℃下放置的上层溶液为展开剂对何首乌及淫羊藿进行薄层色谱鉴别;采用气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标物,安捷伦DB-WAX毛细管柱（30 m×0.53 mm,1 μm）,FID检测器,载气为氮气,柱温为140 ℃,测定冠脉通片中的冰片;采用高效液相色谱法,Dikma-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.5%乙酸（88∶12）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长281 nm,柱温25 ℃,测定冠脉通片中的丹参素。结果 薄层鉴别中样品色谱斑点清晰,分离较好;气相色谱中,冰片中龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的平均回收率为96.72%（RSD为0.67%）;HPLC测定丹参素在0.100 8～0.604 8 μg与峰面积值线性关系良好（r＝0.999 8）,平均回收率为100.22%（RSD为1.15%）。结论 本实验建立的方法简便、准确、可靠,可用于冠脉通片的质量控制。     

不同采收期枇杷叶的质量评价及其药材稳定性研究

目的 对不同采收期的枇杷叶进行质量评价,并考察其稳定性。方法 对不同采收季节、树叶和落叶、野生和栽培的枇杷叶进行质量评价,考察高温、高湿和强光对其质量的影响,采用长期试验和加速试验考察其稳定性。结果 不同采收季节、野生和栽培的枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的量接近,落叶比树叶略高;高温、高湿和强光对枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的量影响不大;枇杷叶在长期6月和加速6月内基本稳定。结论 本研究为制定枇杷叶对照药材的有效期提供依据。     

通脉养心丸质量控制研究

摘要：目的 建立通脉养心丸质量控制方法。方法 采用TLC法鉴别制何首乌、甘草;采用HPLC法测定通脉养心丸中甘草酸的量。结果 制何首乌和甘草的TLC鉴别效果良好、专属性强、分离度高,且阴性对照无干扰;甘草酸进样量在0.133 6～3.006 9 μg与峰面积积分值呈良好的线性关系（r＝1.000 0）;平均回收率为97.7%,RSD为0.78%（n＝6）。结论 所建立的质量分析方法稳定可靠,可用于通脉养心丸的质量控制。     

不同种源鱼腥草产量和质量评价

目的 研究不同种源鱼腥草种质资源的主要有效成分甲基正壬酮、黄酮类成分量及产量变化规律,综合多因素评价鱼腥草种源质量,为鱼腥草优良品种选育及高产栽培技术提供基础。方法 测定23个种源的鱼腥草中的甲基正壬酮和黄酮类成分量,并对种源与产量的变异关系进行分析。结果 不同种源鱼腥草甲基正壬酮、黄酮类成分的量及产量存在显著差异。不同种源鱼腥草挥发油类物质除与形态特征存在显著相关性外,还有地理变异规律,总量呈从西到东、从南到北逐渐增加的经、纬双向变异。而黄酮类成分除少数呈经向变异外其他均无明显的地理变异规律。结论 通过对23个鱼腥草种源主要有效成分挥发油类物质、黄酮类成分以及产量等因素研究结果,黄酮类成分总量以植株较矮的鱼腥草为优,其中以浙江长兴种源最高,浙江嵊州种源次之。     

清咽片质量控制研究

目的 建立清咽片的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对没食子酸进行定量测定。色谱柱为翡纳米公司Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液（1∶99）为流动相,体积流量为1 mL/min,检测波长为273 nm。结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;定量测定中没食子酸进样量在0.007 μg～0.035 μg与峰面积线性关系良好（r＝0.999 9）;平均回收率为98.83%,RSD为1.34%（n＝6）。结论 建立的方法操作简单、准确、专属性和重复性好,可用于该制剂的质量控制。