高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量

目的 采用高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量. 方法色谱柱:Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速:1 mL•min^-1;紫外检测波长:254 nm;柱温:30 ℃. 结果 大黄素在2.36～37.72 μg•mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.56%,RSD=1.1%(n＝9);大黄酚在6.41～102.60 μg•mL-1范围内线性关系良好,平均回收率99.89%,RSD=1.8%(n＝9). 结论 该方法简便,准确,可作为牛黄解毒滴丸质量控制的方法.     

反相高效液相色谱法测定小儿速热清口服液中黄芩苷和连翘苷含量

目的 采用反相高效液相色谱法同时测定小儿速热清口服液黄芩苷、连翘苷的含量. 方法 色谱柱为KromasilC18柱(150 mm×4.6 mm ,5 μm), 流动为甲醇 -水- 0.4%磷酸(40：60：1), 流速为 1.0 mL•min^-1 ,检测波长为 277 nm, 柱温25 ℃. 结果黄芩苷、连翘苷分别在 1.8～18 μg•mL^-1(r＝0.999 8), 0.45～4.50 μg•mL^-1(r＝0.999 6)范围内呈线性关系,加样回收率分别为 99.83% (RSD＝0.26 %),99.78%(RSD ＝0.12%). 结论该方法 操作简便, 结果准确、可靠,同时测定两种成分, 为提高药品质量标准提供参考.     

柱切换高效液相色谱法测定血浆左氧氟沙星浓度

目的 应用柱切换高效液相色谱(HPLC)技术直接测定血浆中左氧氟沙星的浓度.方法 采用手动柱切换装置,分析柱采用大连依利特公司的Hypersil ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,预柱采用μBondapak C18（50 mm×4.6 mm,37～50 μm,干法自填）.分析流动相（AMP）为甲醇 磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L-1） 三乙胺＝40：60：4：0.2（V/V）;预处理流动相（PMP）为磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L^-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L^-1）＝100：1（V/V）.分析流动相流速1 mL•min^-1,预处理流动相流速2 mL•min^-1.检测波长为294 nm.结果左氧氟沙星在100～8 000 ng•mL^-1内有良好的线性关系.相关系数r＝0.999 8,方法平均相对回收率98.8%,日内及日间差小于10%,最低检测限0.05 μg•mL^-1（S/N≥3）.结论 样品无须预处理,直接进样分析测定,简便易行.     

高效液相色谱法测定消旋山莨菪碱合剂中山莨菪碱的含量

目的 建立消旋山莨菪碱合剂中消旋山莨菪碱含量的高效液相色谱（HPLC）法. 方法 采用HPLC法,瑞士Spherigel C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇－0.5%磷酸二氢钾（22：78）;流速1.0 mL•min^-1;紫外检测波长 217 nm. 结果 山莨菪碱在20.0 ～80.0 μg•mL^-1（r＝0.999 4）范围内浓度和峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD＜0.8%. 结论 该法操作简便,快速, 结果 准确,灵敏,可用于消旋山莨菪碱合剂的质量控制.     

健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪和缬沙坦浓度测定

目的 建立高效液相色谱法测定健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的浓度. 方法 以奥硝唑为氢氯噻嗪内标、坎地沙坦为缬沙坦内标. 氢氯噻嗪色谱条件, Eurospher-100 C₁₈色谱柱 （250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 水（30：70,V/V）;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：272 nm;进样量：50 μL. 缬沙坦色谱条件：Eurospher-100 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L^-1 磷酸二氢钾（70：30,V/V）磷酸调pH值 2.40;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：激发波长265 nm,发射波长395 nm;进样量：20 μL. 结果 氢氯噻嗪在5～1 000 ng•mL^-1范围内、缬沙坦在0.025～10.000 μg•mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 5,r＝0.999 5）,定量下限分别为2.5,10 ng•mL^-1,氢氯噻嗪日内精密度RSD为1.42%～5.22%,日间精密度为2.62%～9.04%;缬沙坦日内精密度RSD为0.52%～3.30%,日间精密度为2.00%～9.01%. 结论 该法简便灵敏准确、重现性好,可用于血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的测定.     

高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L^-1醋酸铵 甲醇（25：75）;流速0.8 mL•min^-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低（1 000.0,400.0,10.0 ng•mL^-1）3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均＜7%（n＝5）;分析方法 的检测限为5.0 ng•mL^-1;线性范围为10.0～1 000.0 ng•mL-1. 曲线方程：C＝25.69F＋3.47,r＝0.999 7（n＝10）. 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

反相高效液相色谱法同时测定神农香菊中绿原酸木犀草素和蒙花苷的含量

目的 建立同时测定神农香菊中绿原酸、木犀草素和蒙花苷含量的方法. 方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC) 法,Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-乙腈(B)-0.8%磷酸溶液(C),进行梯度洗脱(0～45 min,A 15%→90%,B 5%,C 80%→5%),流速为0.5 mL•min^-1,柱温：30 ℃,检测波长为328 nm. 结果 绿原酸、木犀草素和蒙花苷分别在4.5～90.0 μg•mL-1(r＝0.999 3),10.5～210.0 μg•mL^-1(r＝0.999 6)和1.2～12.0 μg•mL^-1(r＝0.999 4)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.91%,97.77%,98.30% ;RSD均＜2.0%. 结论 该法简便,快速,准确,重复性好,可用于神农香菊药材的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量. 方法 采用Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）, 甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾缓冲液（35：65）为流动相, 检测波长为318 nm; 进样量：20 μL; 流速：1.0 mL•min^-1; 柱温：室温. 结果 苯酰甲硝唑浓度线性范围为16.04～513.28 μg•mL^-1, 峰面积对浓度有良好的线性关系（r＝0.999 9）, 精密度实验日内RSD≤0.83%, 日间RSD≤0.91%, 准确度实验平均回收率为100.01%, RSD＝0.94%. 结论 该方法专属性强, 结果准确, 适用于快速测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量.     

高效液相色谱法测定不同生长期武当玉兰中木兰脂素含量

目的建立测定不同生长期武当玉兰中木兰脂素含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent HC C8（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈 四氢呋喃 水（35：1：64），流速为1.0 mL•min－1，柱温30 ℃，检测波长为278 nm。 结果木兰脂素在0.05～1.02 mg•mL－1（r＝0.999 8）范围有良好的线性关系，平均加样回收率为97.9%；RSD＜2.0%。结论树龄10～15年武当玉兰中木兰脂素含量最高。     

高效液相色谱法测定头孢克洛分散片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定头孢克洛分散片中头孢克洛的含量. 方法色谱柱为资生堂SCX柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(95:5),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL•min^-1,柱温:21 ℃. 结果 头孢克洛在0.010 4 ～0.622 3 mg•mL^-1范围内呈良好线性关系,r＝0.999 9(n＝7),平均回收率为100.54%, RSD=1.03%(n＝9). 结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于头孢克洛的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定十五味沉香丸没食子酸含量

目的 测定十五味沉香丸中没食子酸的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil ODS(200 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（5：95）;检测波长：215 nm;流速：1.0 mL•min^-1;柱温：室温.结果 没食子酸的线性范围37.40～187.00 μg•mL^-1,r＝0.999 0,平均回收率为98.85%,RSD＝1.20%（n＝6）.结论 该法适用于十五味沉香丸中没食子酸的含量测定,为完善十五味沉香丸的质量标准奠定了基础.     

高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量. 方法 采用HyperClone BDS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）; 流动相：乙腈 0.01 mol•L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值为2.8）（21：79）; 流速1.0 mL•min^-1; 检测波长：260 nm; 柱温35 ℃. 结果 士的宁浓度的线性范围为4.8～191.8 μg•mL^-1,r＝0.999 8,回收率为101.30%,RSD＝1.3%. 结论 该方法方便、快速、准确,可用于养血祛风丸的质量控制.     

高效液相色谱法同时检测替泰洗液中替硝唑和氯霉素的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定替泰洗液中替硝唑和氯霉素的含量. 方法 色谱条件：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm ,5 μm),流动相为0.1%庚烷磺酸钠的溶液(0.1%庚烷磺酸钠溶液:二甲基甲酰胺:冰醋酸为100：1：0.1)-乙腈(75：25),检测波长278 nm. 结果替硝唑和氯霉素的线性范围分别为：100～1 250 μg•mL^-1, 4～50 μg•mL^-1; 替硝唑和氯霉素的平均回收率(n＝9)分别为100.70 %和102.72 %, RSD分别为0.86%和0.91%. 结论该法同时测定替泰洗液中替硝唑和氯霉素含量,方法 简单可靠,准确灵敏.     

高效液相色谱法测定野木瓜中绿原酸的含量

目的 建立野木瓜中绿原酸的含量测定方法. 方法 用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱：Diamonsil C^₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸（11：89）,流速：1 mL•min^-1,测定波长：327 nm. 结果 平均回收率98.2%（RSD＝1.1% ,n＝6）,绿原酸在9.6～192.0 μg•mL-1呈良好线性关系,r＝0.999 9,精密度RSD＝1.1%,重复性RSD＝1.5%（n＝6）. 结论 该方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定对节白蜡中秦皮甲素的含量

目的 研究高效液相色谱(HPLC)法测定对节白蜡中秦皮甲素的含量. 方法 采用甲醇提取样品. 固定相为Hypersil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈 水(25：75),流速1 mL•min^-1,紫外检测波长：336 nm,柱温35 ℃. 结果 秦皮甲素在线性范围为2～10 μg•mL^-1,具有良好的线性关系,r=0.999 7. 平均回收率为100.19%,RSD=2.11%. 结论 该方法测定对节白蜡中秦皮甲素的含量,方法简便、快速、 结果准确.     

高效液相色谱法测定奥硝唑凝胶中奥硝唑的含量

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定奥硝唑凝胶中奥硝唑的含量. 方法 采用ODS C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm) 的色谱柱;流动相：乙腈－水（20：80）,检测波长：312nm,流速：1 mL•min^-1,塞克硝唑为内标. 结果 奥硝唑浓度在0.63～20.00 μg•mL^-1范围内,峰面积与峰面积/内标比值具有良好线性关系,r＝0.999 9,平均回收率100.2%,RSD=1.2%. 结论 该法建立的含量测定方法 操作简便, 结果 准确、灵敏.     

疏风活络片质量标准研究

目的 建立疏风活络片的质量标准. 方法 采用薄层色谱(TLC)法对处方中马钱子、麻黄进行定性鉴别; 采用高效液相色谱(HPLC)法, 以乙腈-0.01mol•L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)(22：78)为流动相; 检测波长：260 nm, 流速l mL•min^-1, 进样量10 μL, 对方中马钱子中所含士的宁进行含量测定. 结果疏风活络片中马钱子、麻黄薄层色谱鉴别特征明显, 专属性强; 疏风活络片中士的宁的含量测定线性范围为0.002 8～0.056 0 mg•mL^-1 (r＝0.999 9), 平均回收率为99.81%, RSD为1.42%(n＝5). 结论薄层色谱鉴别和含量测定方法 准确可行, 重复性好, 可有效地控制疏风活络片的质量.     

复方环丙沙星滴耳液的制备与质量控制

目的 建立复方环丙沙星滴耳液的质量控制标准. 方法 采用高效液相色谱法测定含量并同时进行定性鉴别. 采用Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.34%磷酸二氢钾（25：15：60）,流速：1.0 mL•min^-1;检测波长：240 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL. 结果 盐酸环丙沙星（按环丙沙星计）和氢化可的松的线性范围分别为0.111 0～0.555 0 mg•mL^-1,0.010 8～0.054 0 mg•mL^-1;平均回收率分别为100.6%（RSD=0.2%）,99.8%（RSD=1.1%）. 结论 复方环丙沙星滴耳液制备工艺简便,高效液相色谱法测定含量操作简便、快速,结果准确,专属性强,分离效果好.     

高效液相色谱法测定瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量

目的 建立瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量测定 方法 . 方法 采用高效液相色谱法, Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）; 流动相：甲醇-1.15%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值为7.3）（85：15）; 流速：1.0 mL•min^-1; 检测波长：292 nm; 柱温：30 ℃. 结果 盐酸美沙酮在0.25～2.00 mg•mL^-1线性关系良好, r＝0.999 9（n＝6）,平均回收率为99.2%（n＝5）, RSD=1.88%.结论 该法操作简单, 重复性好, 可用于瑞康特口服液中盐酸美沙酮含量的测定.     

高效液相色谱法测定理气胶囊中木香烃内酯的含量

目的 建立理气胶囊中木香烃内酯的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-水（55：8：37）,流速：0.9 mL•min^-1,检测波长：225 nm,柱温：40 ℃. 结果 木香烃内酯在2.584~20.672 μg•mL^-1范围内线性关系良好;木香烃内酯的平均回收率（n=3）分别为96.9%(RSD=2.72%),96.0%(RSD=2.39%),99.1%(RSD=2.15%). 结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.