高效液相色谱法同时测定冬菊利咽合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定冬菊利咽合剂中绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、甘草苷和甘草酸铵的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长334 nm;柱温30℃。结果绿原酸、隐绿原酸、甘草苷、木犀草苷、异绿原酸A、甘草酸铵分别在4.289～85.78μg·m L~(-1)(r=0.9995)、3.430～68.60μg·mL~(-1)(r=0.9996)、7.215～144.30μg·m L~(-1)(r=0.9999)、4.146～82.92μg·mL~(-1)(r=0.9997)、3.723～74.46μg·mL~(-1)(r=0.9999)、18.73～374.60μg·m L~(-1)(r=0.9999)内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均在98.7%～101.5%,RSD均在1.1%～2.5%。结论该方法简便准确,重复性与稳定性好,可用于冬菊利咽合剂的质量控制。     

基于多波长切换HPLC同时测定五加皮中10个成分研究

目的:建立多波长切换HPLC法同时测定五加皮多指标质量评价方法。方法:采用Waters Atlantis^TMT₃色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～15 min, 10%A→20%A;15～25 min, 20%A→40%A;25～30 min, 40%A→85%A;30～45 min, 85%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为277 nm(0～30 min,检测新绿原酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C)、202 nm(30～45 min,检测异贝壳杉烯酸),进样量为20μL。结果:在优化的色谱条件下,新绿原酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、异贝壳杉烯酸的质量浓度分别在1～100μg·mL^-1(r=1.000)、0.5～50μg·mL^-1(r=1.000)、0.2...     

复方瓜子金颗粒中秦皮乙素、蒙花苷和polygalasaponin ⅩⅪ的HPLC-DAD-ELSD法测定

目的:建立一种同时测定复方瓜子金颗粒中秦皮乙素、蒙花苷和 polygalasaponin XXI 含量的 HPLC-DAD-ELSD 方法。方法:采用 HPLC-DAD—ELSD 法,以 Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.05%三氟醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～10 min(15%A),10～30 min(15%A→28%A),30～40 min(28%A),40～50 min(28%A→32%A)],流速为1.0 mL·min~(-1),二极管阵列检测器的检测波长为340 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为105℃、载气流速为2.6 L·min~(-1)。结果:秦皮乙素、蒙花苷和 polygalasaponin XXI 的线性范围分别为4.75～118.75μg·mL~(-1)(r=0.9998),4.02～100.50μg·mL~(-1)(r=0.9999),19.62～157.00μg·mL~(-1)(r=0.9993);加样回收率(n=9)分别为102.7%,100.9%,97.3%。结论:测定方法准确、重现,可为复方瓜子金颗粒的质量控制提供借鉴。     

HPLC法同时测定银黄制剂中的绿原酸和黄芩苷含量

目的:建立同时测定银黄制剂中绿原酸和黄芩苷的 HPLC 方法。方法:色谱柱为 Waters Symmetry C_(18)(3.9 mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→15 min,甲醇15%→55%;15→25 min,甲醇55%;25→28min,甲醇55%→15%)。流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长为320 nm,0.02 AUFS。结果:绿原酸的线性范围为6.88～110.08μg·mL~(-1)(r=0.9996),平均回收率为97.4%,RSD 为2.2%(n:5);黄芩苷的线性范围为13.40～214.40μg·mL~(-1)(r=0.9998),平均回收率为96.7%,RSD 为2.0%(n=5)。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄制剂的质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱程序可变波长法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量。方法:利用二极管阵列检测器的程序可变波长功能,在绿原酸、黄芩苷的最大吸收波长(λmax)同时测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷含量。HiQsilC18色谱柱;柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(B);流速为1mL.min-1;梯度洗脱,0～5min,40%A;5～15min,40%A线性增加至80%A;15min后,80%A;检测波长程序设置为0～5min,327nm(绿原酸);5～15min,280nm(黄芩苷)。结果:绿原酸进样量在0.072～0.72μg范围内线性关系良好(r=0.9999),黄芩苷进样量在0.91～9.1μg范围内线性关系良好(r=0.9999),绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为98.0%,97.6%,RSD分别为1.43%,1.87%。结论:该方法简便、准确,具有较好的重复性,可作为银黄颗粒制剂的质量控制方法。     

HPLC-PDA法同时测定奔豚颗粒中5种成分的含量

目的建立同时测定奔豚颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸(以甘草酸铵计)含量的方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法;Welch Matericls C_(18)色谱柱;乙腈-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长为230 nm(芍药苷、阿魏酸、黄芩苷)、250 nm(葛根素、甘草酸铵),进样量10μL。结果葛根素、芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵分别在2.528～25.280μg·m L~(-1)(r=0.9996)、4.535～45.350μg·m L~(-1)(r=0.9994)、0.520～5.200μg·mL~(-1)(r=0.9995)、30.257～302.570μg·mL~(-1)(r=0.9997)、5.591～55.910μg·mL~(-1)(r=0.9996)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%(RSD=1.2%)、101.3%(RSD=1.4%)、100.8%(RSD=1.9%)、99.5%(RSD=1.0%)、98.9%(RSD=1.4%)。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可作为奔豚颗粒的质量控制方法。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定枳黄通泻颗粒中13种成分

目的:建立测定枳黄通泻颗粒中13种有效成分(辛弗林、紫丁香苷、木兰花碱、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)的方法,为枳黄通泻颗粒含量测定及质量控制提供参考。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18) (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相;梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长:0～10 min:275 nm (辛弗林);10～35 min:260 nm (紫丁香苷、木兰花碱);35～60 min:280 nm (柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷);60～96 min:254 nm (芦荟大黄素、大黄酸、大黄素);96～104 min:294 nm (厚朴酚、和厚朴酚);104～120 nm:254 mn (大黄酚、大黄素甲醚)。结果:本方法下各成分分离度良好,阴性无干扰,专属性强;辛弗林、紫丁香苷、木兰花碱、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚分别在20.03～200.31μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、5.12～51.20 μg·mL~(-1) (r=0.9999)、11.10～110.98 μg·mL~(-1) (r=0.999 8)、24.89～248.92 μg·mL~(-1) (r=0.999 9)、10.11～101.14 μg·mL~(-1) (r=0.999 9)、23.44～234.39μg·mL~(-1) (r=0.999 9)、5.23～52.31μg·mL~(-1) (r=0.999 8)、1.91～19.15 μg·mL~(-1) (r=0.999 8)、4.05～40.48 μg·mL~(-1)(r=0.999 8)、12.52～125.22 μg·mL~(-1) (r=0.999 6)、43.43～434.34 μg·mL~(-1)(r=0.999 7)、10.46～104.60 μg·mL~(-1(r)=0.999 7)、2.39～23.91 μg·mL~(-1)(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性的RSD小于3.00%;加样回收率在95.17%～104.59%之间,RSD小于3.00%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于枳黄通泻颗粒的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱分离柱后化学发光法同时测定菟丝子中黄酮类成分

目的:建立高效液相色谱分离柱后化学发光法测定菟丝子中芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素含量。方法:基于在氢氧化钠碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素产生化学发光。色谱柱:Hypersil ODS(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相:乙醇-乙腈-水-磷酸(21:22:55:2),流速:1mL·min~(-1),柱温:25℃。结果:芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素浓度分别在0.2～5μg·mL~(-1)(r=0.9990),0.1～15μg·mL~(-1)(r=0.9991),0.1～100μg·mL~(-1)(r=0.9994),0.3～200μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内,与峰面积有良好的线性关系;检测限(S/N=3)分别为0.02,0.08,0.08,0.03μg·mL~(-1)。结论:水法简便、快速、有效,灵敏度高,首次用于菟丝子中黄酮类成分的测定,取得了很好的结果。     

高效液相色谱法同时测定骨折合剂中6种化学成分的含量

目的建立骨折合剂中没食子酸、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、芍药苷和丹皮酚6种化学成分的HPLC测定方法。方法采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为0.4%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃,进样量5μL。结果没食子酸、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、芍药苷和丹皮酚线性范围分别在1.691~270μg·m L~(-1)(r=0.9995)、0.164~26.2μg·m L~(-1)(r=0.9995)、1.204~192μg·m L~(-1)(r=0.9995)、0.314~50.2μg·m L~(-1)(r=0.9995)、1.847~295μg·m L~(-1)(r=0.9995)、0.181~29.0μg·m L~(-1)(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=3)均大于97.7%。结论该方法简便、重复性好,为骨折合剂的综合质量评价提供了科学依据。     

HPLC双波长法同时测定意大利牛舌草中3种成分的含量

目的建立同时测定意大利牛舌草中咖啡酸、芦丁和紫云英苷含量的HPLC法。方法采用πNAP COSMOSIL C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-2mL·L-1磷酸(B)为流动相,进行梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃;紫云英苷、咖啡酸和芦丁的检测波长分别为266,341和341nm。结果咖啡酸、芦丁和紫云英苷分别在0.348 8~22.32(r=0.999 9),1.813~116.0(r=0.999 9)和0.241 3~15.44μg·mL~(-1)(r=0.999 8)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.6%(RSD=1.28%),101.1%(RSD=0.66%)和99.8%(RSD=3.75%)。3批意大利牛舌草样品中咖啡酸、芦丁和紫云英苷的平均含量分别为84.27±2.19,720.77±62.85和63.63±4.33μg·g~(-1)。结论该方法操作简便、重复性好、准确度高,为意大利牛舌草的质量控制提供了实验依据。     

Vaccination charbonneuse. Compt. rend. de l'Acad. des sc. T. XCII. N. 24. 13. Juni 1881

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读者信箱

为什么离开噪音区就听不到声音;什么是幼儿“下床气”;鼻子不通气闻不到气味是什么病;工作繁忙时的头痛是紧张性头痛吗;肺癌早期信号是怎样的     

读者信箱

产后受凉不适怎么办我因产后受凉,现在肩关节经常麻、痛,请问可以恢复吗?要怎样治疗?由于分娩后全身的皮肤毛孔和骨缝都张开,加之气血两虚。如果不注意产后保健,有可能导致风寒侵袭体内,并滞留于肌肉     

Pasteur,Sur la Rage. Comptes r. de l'Acad. des sc. T. XCII. No. 22. 22. Mai 1881

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