三黄泻心汤三种制备方式样品中盐酸小檗碱和黄芩苷含量比较

目的:考察三黄泻心汤传统汤剂、复方浸膏和配方浸膏中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定其中的盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结果:配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量远远大于传统汤剂和复方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结论:从化学成分角度分析,配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量较传统汤剂和复方浸膏存在明显差异,可为临床应用提供科学依据。     

HPLC法测定连蒲双清软胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立连蒲双清软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定其中盐酸小檗碱的含量并对方法学进行考察。结果:在选定色谱条件下,供试溶液中小檗碱与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定,3批样品中盐酸小檗碱含量分别为11.0、10.8、10.7mg/粒。结论:HPLC可以作为连蒲双清软胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法。     

吴茱萸汁制对黄连中四种生物碱含量的影响

目的 :探讨吴茱萸汁制对黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的影响。方法 :运用HPLC法分别测定黄连和萸黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,然后对炮制前后四种生物碱的含量做统计分析。结果 :吴茱萸汁制后黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量都有极显著降低。结论 :吴茱萸汁对于盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量有显著降低作用。而研究发现黄连苦寒之性的物质基础主要为生物碱,据此推测吴茱萸汁可能通过降低生物碱含量,进而抑制黄连的苦寒之性。     

HPLC法测定不同产地藏药小檗皮中盐酸小檗碱含量比较

目的：探讨青海不同产地小檗皮药材中盐酸小檗碱的含量。方法：采用HPLC法,对小檗皮的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,并进行了方法学研究。结果：盐酸小檗碱在0.0138～0.1615 mg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9995,盐酸小檗碱在供试品的平均回收率为97.67%,重复性RSD为1.48%（n=6）。结论：青海化隆高海拔地区的小檗皮中盐酸小檗碱含量略高于青海其他地区,青海不同产地小檗皮中盐酸小檗碱含量无明显差异。     

黄连及其与肉桂药对配伍中盐酸小檗碱在大鼠体内的组织分布研究

目的:研究黄连药材提取物及黄连、肉桂药对提取物中盐酸小檗碱在大鼠体内的组织分布特征.方法:灌胃给药,采用HPLC法测定大鼠体内盐酸小檗碱的组织含量,用液-液萃取的方法提取组织样品中的盐酸小檗碱.结果:两种提取物以等剂量灌胃后,相同时间点在组织中,大鼠体内黄连、肉桂药对提取物中盐酸小檗碱的组织含量大于黄连药材提取物中盐酸小檗碱的组织含量.结论:在小肠、大肠、胃、肝、肺、脾、睾丸、心、肾、子宫、胰组织中都能检测到小檗碱,特别是胃肠道系统中的组织浓度较高,表明小檗碱在大鼠体内分布广泛.     

HPLC法测定前列清合剂中盐酸小檗碱的含量

目的:研究前列清合剂盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:应用HPLC色谱法对前列清合剂中盐酸小檗碱进行含量测定。结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.07~2.24μg,平均回收率为98.25%。结论:测定方法可行、准确、灵敏、重复性好,可有效地控制前列清合剂的质量。     

RP-HPLC测定桑寄生及其寄主植物黄皮树盐酸小檗碱的含量

目的:测定桑寄生及其寄主植物中盐酸小檗碱的含量,研究寄主植物对桑寄生药材质量的影响。方法:采用甲醇-盐酸(100∶1)溶液超声提取样品中的盐酸小檗碱,并采用RP-HPLC法进行含量测定,选用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:水:磷酸:三乙胺(72∶28∶0.01∶0.05),流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温,检测波长:284 nm。结果:不同寄主植物黄皮树及其桑寄生中盐酸小檗碱含量范围分别为0.14~7.58 mg.g-1和0.11~1.35 mg.g-1,桑寄生盐酸小檗碱含量最高可达到其寄主植物黄皮树盐酸小檗碱含量的132.10%。结论:寄主植物是影响桑寄生药材质量的关键,寄主植物不同桑寄生药材化学成分含量也不同。     

正交试验优选三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺

目的:优选三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺提高收得率。方法:采用超声波提取法,以盐酸小檗碱为含量指标,采取 L9(34)正交试验法对三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺进行优选,采用 UV-分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。结果:最佳提取工艺为 A1B1C3D3,即 0.2%的稀酸,石灰乳调 pH10,盐酸调 pH 时温度时为 53℃,12 倍量溶剂。石灰乳调 pH 和盐酸调 pH 时温度对盐酸小檗碱的提取有显著影响。结论:优化后的提取工艺简便可行,收率高,具有推广价值。     

HPLC法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:采用HPLC法同时测定一清颗粒中3种有效成分(盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀)的含量。方法:色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmoL/L庚烷磺酸钠和50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、以磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀3种成分分离度1.5。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为:盐酸小檗碱(3.68、3.67、3.65 mg/g)、盐酸药根碱(0.31、0.30、0.30 mg/g)、盐酸巴马汀(0.67、0.66、0.66 mg/g)。结论:利用高效液相色谱法,在同一波长下能同时准确测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量。     

复方葶苈泻肺利水合剂中含生物碱类成分药材的提取工艺优选

目的:考察不同提取方法中法半夏对黄连中盐酸小檗碱溶出率的影响。方法:选择复方葶苈泻肺利水合剂为考察对象,分别以水和乙醇为溶媒,采用方中法半夏、黄连、益母草、半边莲合提取及缺法半夏其余3味药材提取2种方法提取,比较提取液中盐酸小檗碱含量。以盐酸小檗碱提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数及料液比对复方葶苈泻肺利水合剂中4味药材提取工艺的影响。采用HPLC测定盐酸小檗碱含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节p H 4.0),检测波长345 nm。结果:以水为溶媒,2种方式提取的盐酸小檗碱含量差别较大,合提与缺法半夏提取时盐酸小檗碱平均质量分数分别为9.20,13.53 mg·g-1;以乙醇为溶媒,2种方式提取的盐酸小檗碱含量差别较小,平均质量分数分别为35.15,36.12 mg·g-1。4味药材的最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;盐酸小檗碱提取量37.92 mg·g-1。结论:以水为溶媒,法半夏与黄连合提将导致盐酸小檗碱含量显著降低;以乙醇为溶媒,法半夏与黄连合提对盐酸小檗碱溶出率影响较小,且在乙醇溶液中盐酸小檗碱提取率远高于水提法。优选的提取工艺稳定可行、重复性好,可用于复方葶苈泻肺利水合剂的工业化生产。     

重铬酸钾比色法测定盐酸小檗碱片的含量

 目的研究盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的含量测定方法,并与中国药典方法的测定结果比较,评价两种方法的相关性。方法用重铬酸钾比色法测定含量,以421 nm为测定波长,0.2 mg·mL^-1的基准重铬酸钾溶液作对照液。结果盐酸小檗碱在4.0～28.0μg·mL^-1之间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率为100.05%(n=5),RSD为0.43%。比较本法和中国药典方法的测定结果,相关性显著。结论本法简便、准确、重现性好,可用于盐酸小檗碱的含量测定。尤适于生产过程中的快速分析。     

三黄胶囊的质量标准研究

目的：建立三黄胶囊的质量标准。方法：采用ＴＬＣ法对处方中的大黄、盐酸小檗碱、黄芩甙等进行鉴别;用可见分光光度法测定大黄中总蒽醌的含量;用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量;用ＨＰＬＣ法测定黄芩总甙的含量。结果：在ＴＬＣ色谱中均能检出大黄、盐酸小檗碱和黄芩甙;含量限度总蒽醌为不少于６．０ｍｇ／粒;盐酸小檗碱不少于７．０ｍｇ／粒,黄芩甙不少于２２．０ｍｇ／粒。结论：所建立的方法对处方中各组分可准确、快速地     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相液相色谱法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-6 mmol·L^-1 KH₂PO₄水溶液(pH 4.6)梯度洗脱,检测波长240 nm。结果：栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为4.50～110.00,5.00～153.00,6.40～191.00 mg·L^-1；质量检测下限分别为0.77,1.53,1.43 ng；栀子苷的回收率为104.44%,RSD为1.79%；黄芩苷的回收率为96.98%,RSD为1.76%；盐酸小檗碱的回收率为101.08%,RSD为3.1%。结论：采用该方法同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量具有简便﹑快速﹑准确等优点。     

知柏地黄丸含量测定的实验研究

采用薄层扫描法测定了知柏地黄丸中菝葜皂甙元和盐酸小檗碱的含量，该法准确、灵敏，并能排除方中其它成分的干扰，可作为该药的质量控制手段。     

高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法 .方法 采用ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5),检测波长为263 nm,柱温为25 ℃, 流速1.0 ml·min-1.结果 盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0 μg1-051-05ml-1(r=0.999 2)和25.0～150.0 μg·ml-1 (r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.24 %和98.66 %.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱

目的建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。     

高效液相色谱法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷及盐酸小檗碱含量

目的建立HPLC法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。方法以Sepax Bio-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果橙皮苷和盐酸小檗碱分别在0.04975~0.49750μg、0.03542~0.35420μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均加样回收率分别为98.52%、97.57%,RSD分别为1.20%、1.04%。结论本试验建立的方法简单、方便、稳定、准确,可同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。