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1.
目的:建立测定人血浆及尿液中缬沙坦浓度的方法。方法:血浆样品经酸化后用乙醚提取浓度后进行分析;尿液样品直接稀释进样,均采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定,色谱柱为Aglient ZORBAX SB-C18,流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),流速0.2 ml/min。电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式测定,缬沙坦定量分析的离子对为m/z 436.4→253.2,定性分析离子对为m/z 436.4→291.3;内标氯沙坦定量分析的离子对为m/z 423.4→207.1,定性分析离子对为m/z 423.4→180.2。结果:血浆和尿液中缬沙坦的线性范围分别为4~5 000 ng/ml(r=0.998 5)、20~50 000 ng/ml(r=0.998 8);最低定量限分别为4、20 ng/ml;血浆萃取回收率为61.21%~70.30%;内标归一化基质效应因子的RSD分别为3.20%、11.21%;日内和日间RSD均≤8.34%。结论:所用方法快速、灵敏度高,适用于人血浆及尿液中缬沙坦的浓度测定及药动学研究。  相似文献   

2.
目的:建立测定人血浆中阿折地平浓度的方法。方法:人血浆样本经乙腈沉淀蛋白后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法进样测定,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵(含1%甲酸)(80∶20,V/V)。选用多重反应监测扫描方式进行质谱监测,监测离子反应分别为m/z 583.3→167.1(阿折地平)、m/z 285.1→154.0(内标地西泮)。结果:阿折地平的血药浓度在0.05~40 ng/ml范围内线性关系良好,定量下限为0.05 ng/ml。日内、日间RSD分别为3.01%~7.75%,0.99%~12.08%;平均提取回收率为110.20%~111.99%。结论:该方法简便、快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于人血浆中阿折地平浓度的测定。  相似文献   

3.
《中国药房》2017,(26):3639-3642
目的:建立同时测定人血浆中利培酮及9-羟基利培酮浓度的方法。方法:血浆样品经液-液萃取后,以AF2672为内标,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定。色谱柱为Xtimate~(TM) C_(18),流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)(37∶63,V/V,pH=3.2),流速为0.25 mL/min,柱温为40℃,进样量为6μL。采用电喷雾电离源,以多反应离子监测进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 411.26→191.02(利培酮)、m/z 427.21→206.91(9-羟基利培酮)、m/z 418.00→175.95(内标)。结果:利培酮、9-羟基利培酮血药浓度分别在0.2~50.0、1.0~200.0 ng/mL范围内线性关系良好(r分别为0.999 7、0.998 7);日内、日间RSD<15%,方法回收率分别为92.42%~104.81%、94.51%~100.57%,基质效应分别为98.33%~107.09%、91.05%~105.80%,提取回收率分别为78.11%~92.62%、76.32%~85.09%。采用该法测得78例精神分裂症患者体内利培酮和9-羟基利培酮的血药浓度分别为(13.58±8.31)、(25.62±15.52)ng/mL。结论:该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可用于口服利培酮患者的常规治疗药物监测和急性中毒分析。  相似文献   

4.
《中国药房》2017,(8):1045-1048
目的:建立同时测定人血浆中奥氮平、利培酮和帕潘立酮浓度的方法。方法:血浆样品经液-液萃取后,以盐酸丁螺环酮为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为ACQUITY UPLCTM BEH C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为45℃,进样量为5μL。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 313.29→256.25(奥氮平)、m/z 411.42→191.19(利培酮)、m/z 427.45→207.18(帕潘立酮)和m/z 386.43→122.37(内标)。结果:奥氮平、利培酮、帕潘立酮血药浓度分别在0.426~108.954、0.213~54.476、0.213~54.476 ng/mL范围内线性关系良好;日内、日间RSD<20%,方法回收率分别为83.3%~112.9%,90.0%~109.8%和95.2%~114.9%,提取回收率分别为65.5%~95.0%、73.9%~98.5%和73.6%~99.4%,基质效应和稀释效应均不影响待测物血药浓度的测定。采用该法测得100例精神分裂症患者奥氮平、利培酮和帕潘立酮的血药浓度分别为(103.3±73.6)、(13.1±13.1)和(23.2±20.0)ng/mL。结论:该方法简单、快速、灵敏、特异性高,可用于奥氮平、利培酮和帕潘立酮血药浓度测定及药动学研究。  相似文献   

5.
LC-MS/MS测定人血浆中的辛伐他汀   总被引:2,自引:1,他引:2  
目的建立测定人血浆中辛伐他汀的方法。方法采用LC-MS/MS法,血浆样品中加入内标洛伐他汀,经乙腈沉淀蛋白后,以正离子多反应监测(MRM)方式测试,用于定量的离子为m/z441.2→325.2(辛伐他汀)和m/z427.2→325.2(洛伐他汀)。色谱柱为Restek Allure C18(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液(70:30)。结果血浆中辛伐他汀的线性范围为0.1-50.0 ng.ml-1,定量限为0.1 ng.ml-1,方法回收率为98%~102%,日内RSD<3.6%,日间RSD<5.6%。结论所建方法专属性好、灵敏度高,符合血浆样品测定的要求,适用于辛伐他汀的临床药物动力学研究。  相似文献   

6.
目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度并进行方法验证,应用于室间质评的样品测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,以卡马西平-d8为内标,XSelect CSH C18柱(2.1 mm×75 mm,2.5μm)为分析柱,流动相A为含0.05%甲酸的水溶液,流动相B为含0.05%甲酸的乙腈溶液,流速为0.3 mL·min^-1,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用于定量分析的离子对为m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 245.0→202.1(卡马西平-d8)。结果:卡马西平在5~1000 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),批内批间精密度和准确度、回收率和基质效应以及稳定性均符合生物样品测定要求。应用该方法测定的室间质评样品结果全部通过。结论:该方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,适用于血浆中卡马西平浓度测定及室间质评。  相似文献   

7.
《中国药房》2015,(2):191-194
目的:建立同时测定人血浆中艾普拉唑和雷贝拉唑浓度的方法。方法:人血浆样本用乙酸乙酯提取后,采用液相色谱串联质谱法进样测定,色谱柱为Zorbax SB-C18,流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵(80∶20),流速为0.20 ml/min。采用三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子分别为m/z 367.5→m/z 184.1(艾普拉唑)、m/z 360.0→m/z242.0(雷贝拉唑)和m/z 383.2→m/z 266.8(内标氯雷他定)。结果:艾普拉唑和雷贝拉唑血药浓度均在5~1 500 ng/ml范围内线性关系良好(r分别为0.996 6、0.996 2),最低定量限为5 ng/ml;日内、日间RSD<15%。艾普拉唑、雷贝拉唑提取回收率分别为76.5%~78.8%、86.7%~89.3%。受试者单剂量口服艾普拉唑肠溶片5 mg的主要药动学参数中tmax分别为3、2.5 h,cmax分别为418.09、654.50 ng/ml,AUC0-24 h分别为2 028.48、3 499.18 ng·h/ml;单剂量口服雷贝拉唑肠溶片10 mg后的主要药动学参数中tmax分别为2、3.5 h,cmax分别为342.4、402.5 ng/ml,AUC0-24 h分别为1 018.0、1 196.6 ng·h/ml。结论:该方法快速、灵敏、准确、专属性强、重复性好,可适用于人血浆中艾普拉唑和雷贝拉唑浓度的同时测定。  相似文献   

8.
杨汉煜  牛桂珍  胡玉钦  赵曦  高娜 《中国药房》2013,(34):3203-3206
目的:建立同时测定人血浆中伪麻黄碱、可待因和愈创木酚甘油醚浓度的方法。方法:采用液-质联用(LC-MS/MS)法,取血浆样品0.5 ml经固相萃取后,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵(0.5%甲酸溶液)(35∶65,V/V)为流动相,O-去甲基右美沙芬为内标,经C18柱分离;采用双质谱(MS/MS)检测器,电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 166.4→m/z 115.2(伪麻黄碱)、m/z 300.5→m/z 215.2(可待因)、m/z 199.3→m/z 125.2(愈创木酚甘油醚)、m/z 258.2→m/z 157.1(内标)。结果:伪麻黄碱、可待因、愈创木酚甘油醚血药浓度分别在1.0~1 000.0 ng/m(lr=0.999 1)、0.5~500.0 ng/m(lr=0.999 6)、5.0~5 000.0 ng/m(lr=0.999 7)范围内线性关系良好;定量下限分别为1.0、0.5、5.0 ng/ml;提取回收率分别在64.6%~69.1%、68.3%~72.8%、72.5%~75.5%之间,日内、日间RSD均<8.0%。结论:本方法专属性强、灵敏、准确,适用于伪麻黄碱、可待因、愈创木酚甘油醚的临床药动学研究。  相似文献   

9.
《中国药房》2017,(32):4496-4499
目的:建立测定人血浆中加巴喷丁(GBP)浓度的方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以磺胺甲噁唑为内标,采用液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为水(含0.05%甲酸)-甲醇,梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL。采用电喷雾离子源,以多反应监测进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 172.0→154.1(GBP)、m/z279.0→124.0(内标)。结果:GBP血药浓度在13.4~10 720.4 ng/m L范围内线性关系良好(r=0.992 3,n=5),定量下限为13.4ng/m L,最低检测限为4.0 mg/m L;日内、日间RSD均小于10%,相对误差为-4.93%~5.10%;提取回收率为86.2%~90.3%(RSD<5%,n=6),基质效应为87.6%~92.1%。采用该法测得10例癫痫患者体内GBP的血药浓度为2 075.19~4 078.87 ng/m L(n=20)。结论:本方法灵敏度高、专属性好、适用性强,可用于癫痫患者体内GBP的血药浓度监测及药动学研究。  相似文献   

10.
《中国药房》2015,(35):4942-4945
目的:建立同时测定人血浆中氯吡格雷(CLO)及其活性代谢产物(CATM)、非活性代谢产物(CCAM)浓度的方法,并用于药动学研究。方法:取烷化剂2-溴-3′-甲氧基苯乙酮(MPB)保护的血浆样品,经乙腈沉淀蛋白后,以卡马西平为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3,流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.50 ml/min。采用电喷雾电离源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行正离子监测,用于定量分析的离子对分别为m/z 322.1→211.8(CLO)、m/z 504.1→155.0(CATM烷化衍生物,CATMD)、m/z 308.3→198.0(CCAM)、m/z 273.2→194.3(内标)。结果:CLO、CATMD、CCAM血药浓度分别在0.03~20.00、0.30~200.00、10.00~10 000.00 ng/ml范围内线性关系良好;日内、日间RSD<15%,相对误差(RE)为-3.5%~5.7。5名健康受试者单剂量口服CLO 300 mg后,CLO、CATM、CCAM的cmax分别为(7.89±5.46)、(15.58±8.08)、(8 023.33±1 047.39)ng/ml,tmax分别为(1.25±0.43)、(1.25±0.43)、(1.67±0.29)h,t1/2分别为(2.31±0.61)、(0.64±0.08)、(6.53±2.55)h,AUC0-t分别为(17.19±14.59)、(21.39±9.58)、(30 648.85±8 026.63)ng·h/ml。结论:该方法操作简便、灵敏度高、分析时间短,适用于CLO及其代谢物血药浓度测定及药动学研究。  相似文献   

11.
目的:建立同时测定术后患者应用曲马多后的曲马多和活性代谢物O-脱甲基曲马多(M1)血药浓度的方法。方法:血浆样品50μl以乙腈溶液150μl(含内标氟康唑)沉淀蛋白处理后,采用液-质联用(LC-MS/MS)法进样测定,色谱柱为Zorbax SB-C18,流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱);用于定量分析的离子反应m/z分别为曲马多264.2→58.6、M1250.0→58.6、氟康唑307→220。结果:2种待分析物血药浓度均在51 000 ng/ml范围内线性关系良好,日内、日间RSD均<10%;方法回收率分别为92.26%1 000 ng/ml范围内线性关系良好,日内、日间RSD均<10%;方法回收率分别为92.26%100.01%、88.45%100.01%、88.45%100.60%。结论:本方法准确、快速、灵敏,可用于曲马多和M1的血药浓度测定及药动学研究。  相似文献   

12.
《中国药房》2019,(2):235-239
目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以同位素氟康唑-d4为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 307.1→220.0(氟康唑)和m/z 311.1→223.0(内标)。结果:氟康唑血药浓度检测的线性范围为10~5 000 ng/mL(r=0.998 1),定量下限为10 ng/mL;日内、日间RSD均低于8%,准确度为95.8%~106.7%;提取回收率为97.3%~107.3%(RSD<5.0%,n=6),基质效应、稀释效应及残留效应均不影响待测物的定量分析。结论:该方法简便、快速、专属性强、准确度高,可用于氟康唑治疗药物监测及药动学研究。  相似文献   

13.
摘 要 目的:建立并验证人血浆中卡马西平(CBZ)浓度测定的液质联用方法,并应用于室间质评样品的测定。方法: 使用含0.1%甲酸溶液和乙腈进行梯度洗脱,色谱柱:Kromasil C18柱(50 mm×2.1 mm,5 μm),流速:0.6 ml·min-1,进样量:1 μl,柱温:40 ℃。在ESI+电离模式下,CBZ和内标噻氯匹定(IS)的监测离子对分别为m/z237.1>194.0和m/z264.1>125.0。结果: 卡马西平在5~1 000 ng·ml-1范围内线性良好。低、中和高浓度的基质效应范围为93.23%~96.30%,回收率范围为101.27%~105.00%。结论:建立的测定CBZ血浆浓度的液质联用方法灵敏、准确、稳定,可用于CBZ的室间质评及药动学研究。  相似文献   

14.
低剂量甲氨蝶呤给药类风湿性关节炎病人血浆浓度的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 建立一种快速、灵敏地测定类风湿性关节炎病人血浆中低浓度甲氨蝶呤(MTX)的方法.方法 采用高效液相色谱(HLPC)串联质谱电喷雾检测(LC/MS/MS)法,色谱柱为Ultimate XB-C18柱,流动相为乙腈(1%甲酸):甲酸铵水溶液(20 mmol/L)=30 ︰ 70,流速为0.2 ml/min,柱温为25℃.样品提取采用液-液萃取的方法,即先用三氟乙酸沉淀蛋白,再用乙酸乙酯提取.提取的样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用多反应监测(MRM)对甲氨蝶呤(m/z 455.2→308.2)和内标多索茶碱(m/z 267.1→181.1)进行测定.结果 甲氨蝶呤血药浓度在1~100 ng/ml范围内线性关系良好(r =0.9998),分析方法的最低检测限为0.5 ng/ml,其高、中、低(50、10、2 ng/ml)3 个浓度的平均提取回收率分别为41.2%、49.2%和43.4%, 日内(n = 5)、日间(n = 3)相对标准偏差值(RSD)均<15 %.结论 本方法简单快捷、灵敏、准确、重现性好,可用于低剂量给药的类风湿性关节炎病人的临床血药浓度监测和药动学研究.  相似文献   

15.
大鼠血浆中眯达唑仑的LC-MS/MS测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了LC-MS/MS法测定大鼠血浆中的咪达唑仑.血浆样品经碱化处理后再用乙醚提取.采用C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(60∶40)为流动相,三唑仑为内标,采用电喷雾电离源(ESI),选择性正离子多离子反应监测(MRM)m/z 326.0→291.0(咪达唑仑)和m/z 343.0→308.0(三唑仑).咪达唑仑在1~500 ng/ml浓度范围内线性关系良好.方法回收率大于95%,提取同收率大于76%,日内和日间RSD小于8%.  相似文献   

16.
目的:建立测定人血清中加巴喷丁含量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:以磺胺二甲异嘧啶为内标,血清用乙腈直接沉淀蛋白质后进样分析。色谱条件:XBridge Phenyl(150 mm×2.1 mm,5μm)为色谱柱,流动相:0.02%甲酸的乙腈溶液-0.02%甲酸的水溶液(15∶85)。电喷雾离子源,正离子MRM扫描分析。结果:加巴喷丁和内标磺胺二甲异嘧啶离子对分别为m/z172→154.1和m/z279→124。加巴喷丁在50~5 000 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),检测限为50 ng/ml。批内、批间RSD均<10%,平均提取回收率为97.7%~108.5%。结论:本方法灵敏度高、专一性好,可用于人血清中加巴喷丁的检测。  相似文献   

17.
《中国药房》2018,(2):194-198
目的:建立同时测定人血浆中卡马西平、文拉法辛、罗格列酮和硝苯地平浓度的方法。方法:血浆样品经甲醇(含0.1%甲酸)沉淀蛋白后,以盐酸吡格列酮为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS C_(18),流动相为含0.01%甲酸的水溶液-含0.01%甲酸的甲醇溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为50℃,进样量为5μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 237.00→194.05(卡马西平)、m/z 278.20→58.10(文拉法辛)、m/z 358.08→135.04(罗格列酮)、m/z 347.15→315.17(硝苯地平)、m/z 357.09→134.06(内标)。结果:卡马西平、盐酸文拉法辛、盐酸罗格列酮、硝苯地平血药浓度的线性范围分别为2.00~2 000.00、2.12~2 120.00、2.00~2 000.00、2.04~1 020.00 ng/mL(r分别为0.995 9、0.990 5、0.991 5、0.991 0,n=5),最低检测限分别为0.200、0.106、0.100、1.020 ng/mL;日内、日间RSD均小于15%,相对误差的绝对值小于15%;提取回收率为65.66%~96.36%(RSD<15%,n=5),基质效应为80.99%~114.33%。采用该法测得2例癫痫患者体内卡马西平的血药浓度分别为(1 500.41±169.11)、(1 159.01±59.24)ng/mL(RSD分别为11.27%、5.60%,n=3),2例高血压患者体内硝苯地平的血药浓度分别为(14.68±1.92)、(21.18±3.59)ng/mL(RSD分别为16.98%、13.10%,n=3)。结论:该方法操作简便,专属性强,灵敏度、准确度高,可用于上述药物的血药浓度监测及药动学研究。  相似文献   

18.
目的建立了测定大鼠血浆中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯(DAS)的液相色谱-串联质谱法。方法血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,通过Restek PinnacleⅡC18柱分离,格列吡嗪为内标,选择负离子扫描方式,以多反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 531→m/z 431(DAS)和m/z 444→m/z319(格列吡嗪,内标)。结果DAS血浆浓度测定方法的线性范围为5~2500 ng/ml,定量下限为5 ng/ml。日内、日间精密度(RSD)均小于9.51%,准确度(RE)在-0.18%~1.93%。样品提取回收率为79.73%~85.99%,每个样品的测试时间为3 min。应用此法测试了大鼠口服或静注穿琥宁(DAS的单钾盐)后DAS的血药浓度,计算出其绝对生物利用度为3.69%。结论本方法灵敏度高、专属性强,适合于DAS的临床前药动学研究。  相似文献   

19.
目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中氯马斯汀浓度,并进行其药代动力学和生物等效性研究。方法:血浆样品以苯海拉明为内标,经提取溶剂[正己烷-二氯甲烷-异丙醇(30∶20∶1)]萃取后进行LC-MS/MS分析。采用高效液相色谱分离系统,色谱柱为Inertsil Hilic C18柱(150 mm×3.0 mm,5μm),流动相为乙腈10 mmo·lL-1醋酸铵溶液)-甲酸(40∶60∶1)。采用质谱检测系统,ESI离子源,正离子模式,多级反应监测(MRM)方式,m/z344→215(氯马斯汀),m/z256→167(内标,苯海拉明)。结果:在0.01~5.0 ng·mL-1范围内,氯马斯汀血药浓度呈良好的线性关系(r=0.9972),精密度RSD%均小于10%,准确度在90.8%~102%。结论:本测定方法灵敏准确,适用于人血浆中氯马斯汀浓度的测定。  相似文献   

20.
建立了UPLC-MS/MS方法测定大鼠血浆及脑脊液中大麻素受体1(CB1R)部分拮抗药泽泻醇G(alisol G)的浓度,评价其血脑屏障透过性。以利莫那班为内标,采用液液萃取前处理方法,色谱柱为ACQUITY BEH C18柱,流动相为甲醇∶0.1%乙酸溶液(90∶10),质谱采用正离子扫描的电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式,对m/z 455.16→m/z383.04(泽泻醇G)、m/z 464.88→m/z364.75(内标)进行定量分析。泽泻醇G血浆样品在10~4000ng/ml、脑脊液样品在4~400 ng/ml范围内线性良好;批内、批间RSD≤10.22%,样品回收率稳定(78.5%~86.5%)、贮存和处理条件下稳定性良好。本方法灵敏、可靠,能准确测定大鼠血浆及脑脊液中的泽泻醇G浓度。大鼠灌胃后血浆中cmax为312.64ng/ml,脑脊液中检测不到原型化合物,表明泽泻醇G不易透过血脑屏障。本研究结果为CB1R部分拮抗药泽泻醇G的后续研究开发提供了重要依据。  相似文献   

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