高效液相色谱法测定盐酸普罗帕酮缓释片的有关物质

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸普罗帕酮缓释片的有关物质。方法：采用Kor—masil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．01mol／L磷酸氢二铵（35：65,10％磷酸调节pH至5．5）为流动相,检测波长248nm,以主成分自身对照外标法进行结果计算。结果：盐酸普罗帕酮在0～3μg范围内线性关系较好（r=0．9998）。结论：本方法用于测定盐酸普罗帕酮缓释片有关物质,方法简便,快速,结果准确。     

高效液相色谱法测定中药石韦2种成分的含量高效液相色谱法测定中药石韦2种成分的含量

目的 对中药石韦中的2种成分绿原酸和圣草酚7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷的分析方法进行研究,并测定了不同种、不同产地石韦中2种成分的含量。方法 用反相C₁₈柱,甲醇-水-磷酸(50∶200∶0.2)为流动相,284 nm作为检测波长。结果 绿原酸和圣草酚7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷的含量分别在0.01～5 μg和0.004～5 μg有良好的线性关系(R=0.999 7),样品的回收率分别为97.9%(RSD=2.9%)和99.1%(RSD=2.4%)。结论 采用RP-HPLC法对21个不同种、不同产地石韦样品进行了测定,不同产地、不同种石韦中绿原酸及圣草酚7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷的含量相差悬殊,本方法为控制中药石韦质量及合理采收提供了简便易行的方法。     

高效液相色谱法同时测定人血清中普罗帕酮及其活性代谢物的浓度

普罗帕酮(propafenone,PPF)是一个高效低毒的新型抗心律失常药物(结构式见图1)。临床常用于防治室性或室上性快速型心律失常;起效迅速,疗效确切,深受临床的欢迎。由于PPF半衰期波动大,病人血药浓度差异很大;进一步研究发现PPF的主要活性代谢产物5-羟基普罗帕酮(5-hydroxypropafenone,5-OHP)及N-去丙基普罗帕酮(N-depropylpropafenone,NDP)(结构式见图1)在人体内均有较强的抗心律失常活性。为了进     

高效液相色谱法同时测定人血清中普罗帕酮及其活性代谢物的浓度

A rapid, sensitive and simple high performance liquid chromatographicmethod for the simultaneous determination of propafenone (PPF) and its metabolites(5-hydroxypropafenone, 5-OHP; N-depropylpropafenone, NDP) in serum hasbeen developed. Separation of PPF, 5-OHP and NDP was achieved by reversed phasechromatography using a mobile phase consisting of 57% methanol and 43% 10 mmol/Lpotassium dibasic phosphate (pH 2.7)at a flow rate of 1.0 mi/rain on a 5μm ODS-C18column. The eluent was monitored at 254 nm. The method showed a good linearity. The recoveries of PPF, 5-OHP and NDP werefound to be 99.54±2. 13%, 100.02±3.66% and 100.48±3.10%, respectively. Precisionstudies for both within day and day-to-day at different concentrations provided RSDvalues of less than 5%. Some commonly used drugs can be determined in the same procedurewithout interference except phenytoin. This method is well adapted to the therapeuticmonitoring of PPF treated patients, as well as for pharmacokinetic studies.     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法拆分地佐西平对映异构体的研究

用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)作柱前手性衍生化试剂,以反相高效液相色谱法成功地拆分了地佐西平对映异构体。在此基础上建立了地佐西平对映异构体纯度和血药浓度测定方法。已用于测定右旋地佐西平的光学纯度和小鼠血药浓度。     

反相高效液相色谱法测定鼠肝微粒体中依普黄酮及其在代谢研究中的应用

目的　建立鼠肝微粒体中依普黄酮的反相高效液相色谱测定法,以研究依普黄酮的体外代谢。方法　本法中依普黄酮与鼠肝微粒体共孵育之后用氯仿提取,采用地非三唑为内标,以Nova parkC₁₈柱为分析柱,乙腈0.1%醋酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min^-1,紫外检测波长为250nm。结果　依普黄酮在1～100μg·mL^-1内线性关系良好(r=0 .9998)。检测限为0.02μg·mL^-1(S/N≥3) ,定量限为0.1μg·mL^-1(RSD<5.0% ,S/N=8,n=3)。方法回收率达96 .90 %～112 .8% ,日内,日间RSD分别<8.0%和<10% (n=5)。结论　此法简便,准确,可用于依普黄酮的体外代谢研究     

反相高效液相色谱法测定鼠肝微粒体中依普黄酮及其在代谢研究中的应用

目的　建立鼠肝微粒体中依普黄酮的反相高效液相色谱测定法 ,以研究依普黄酮的体外代谢。方法　本法中依普黄酮与鼠肝微粒体共孵育之后用氯仿提取 ,采用地非三唑为内标 ,以Nova parkC18柱为分析柱 ,乙腈 0 .1%醋酸溶液 ( 6 0∶4 0 )为流动相 ,流速 1.0mL·min-1,紫外检测波长为 2 5 0nm。结果　依普黄酮在 1～ 10 0 μg·mL-1内线性关系良好 (r =0 .9998)。检测限为 0 .0 2 μg·mL-1(S/N≥ 3) ,定量限为 0 .1μg·mL-1(RSD <5 .0 % ,S/N =8,n =3)。方法回收率达 96 .90 %～ 112 .8% ,日内 ,日间RSD分别 <8.0 %和 <10 % (n =5 )。结论　此法简便 ,准确 ,可用于依普黄酮的体外代谢研究     

高效液相色谱法测定血浆中盐酸丁螺环酮及其活性代谢物的含量

目的:高效液相色谱法测定血浆中盐酸丁螺环酮及其活性代谢物1—嘧啶哌嗪浓度。方法:用 Hypersil BDS CN 色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇—四氢呋喃—磷酸盐缓冲液(15:15:70)为流动相,流速为1.5mL·mim~(-1),室温,紫外检测波长238nm,内标物为1—嘧啶哌嗪。结果盐酸丁螺环酮在10～200μg·mL~(-1)范围内,1—嘧啶哌嗪在10～200μg·mL~(-1)峰面积比与浓度线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9994,回收率为97.58%～105.4%,RSD 均小于9%。本法灵敏度高,专属性好。     

制首乌中1个新的四羟基二苯乙烯苷的结构鉴定及其心血管活性研究

目的　从制首乌(Radix Polygoni multiflori Preparata)水溶性部分寻找心血管活性成分。方法　采用体外抑制血管平滑肌细胞(SMC)增殖活性跟踪筛选,利用Sephadex,反相硅胶柱色谱、HPLC对制首乌水溶性成分进行分离纯化,应用理化常数测定和光谱(UV,IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR,2D-NMR)分析技术鉴定结构。结果　分离并鉴定了1个单体化合物2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-(6″-O-α-D-吡喃葡糖)-β-D-吡喃葡糖苷(I)。结论　I为新化合物,具有较强的抑制SMC增殖活性。     

HPLC测定安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂0₉）的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,以Dionex Acclaim 120^® C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,以乙腈-1%甲酸溶液（23：77）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温25 ℃。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.010～0.200 μg呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为97.35%,RSD为2.07%。结论 该方法<准确可靠,适用于安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

地非三唑的RP-HPLC法测定及其体外代谢研究

目的为研究抗早孕新药地非三唑(DL111-IT)的代谢作用机理和进一步开发利用,建立其体外代谢的RP-HPLC测定法。方法以Lichrospher ODS-C₁₈为色谱柱,甲醇-pH 7.5磷酸盐缓冲液(70∶30)为流动相,检测波长:235 nm,流速1.0 mL·min^-1,地西泮为内标,对鼠肝微粒体孵育液中DL111-IT的RP-HPLC法进行方法学研究。应用建立的方法对DL111-IT在不同来源的鼠肝微粒体中的体外代谢进行试验。结果DL111-IT浓度在1.01～101.0 μg·mL^-1呈良好的线性关系,在不同浓度下测得平均绝对回收率和相对回收率分别为(92±4)%和(100.3±1.9)%(N=5);DL111-IT在鼠肝微粒体中的代谢, β-萘黄酮组明显快于其他组。结论本法简便、准确,可用于DL111-IT的体外代谢研究。     

Application of chiral derivatizing agents in the high-performance liquid chromatographic separation of amino acid enantiomers: a review

The past 20 years has seen an explosive growth in the field of chirality, as illustrated by the rapid progress in the various facets of this intriguing field. The impetus for advances in chiral separation has been highest in the past decade and this still continues to be an area of high focus. This paper reviews indirect separation approaches, i.e. derivatization reactions aimed at creating the basis for the chromatographic resolution of biologically and pharmaceutically important enantiomers, with emphasis on the literature published in the last 12 years. The main aspects of the chiral derivatization of amino acids are discussed, i.e. derivatization on the amino group, transforming the molecules into covalently bonded diastereomeric derivatives through the use of homochiral derivatizing agents. The diastereomers formed (amides, urethanes, urea, thiourea derivatives, etc.) can be separated on achiral stationary phases. The applications are considered, and in some cases different derivatizing agents for the resolution of complex mixtures of proteinogenic d,l-amino acids, non-proteinogenic amino acids and peptides/amino acids from peptide syntheses or microorganisms are compared.