非水电位滴定法测定盐酸精氨酸含量方法的改进

目的:改进《中国药典》2020年版二部中盐酸精氨酸含量测定的方法。方法:采用电位滴定法,以冰醋酸为溶剂,革除现行标准中醋酸汞的使用,建立了测定盐酸精氨酸含量的方法。结果:改进后的方法空白溶液不干扰测定,供试品溶液在5h内稳定;方法的精密度为99.66%(RSD=0.28%,n=9),准确度良好,测定值与真实值相对偏差为0.4%。改进后方法含量测定结果与药典方法测定结果无显著性差异。结论:改进后的方法不但革除了汞盐的使用,且操作简便、快速,精密度与准确度良好,适用于盐酸精氨酸样品的含量测定。     

非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量

目的:建立非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量。方法:采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)滴定,以非水pH玻璃电极用电位法指示终点。结果:电位突跃明显,测定结果与现行标准方法测定结果基本一致。结论:非水电位滴定法有效革除了汞盐,方法简便快速,准确度高,精密度好,可用于盐酸伊托必利的质量控制。     

盐酸普罗帕酮含量测定方法改进

目的：建立盐酸普罗帕酮非水滴定中革除汞盐的含量测定方法。方法：采用以无水甲酸-醋酐（1：50）为溶剂的高氯酸电位滴定法。结果：革除汞盐后方法含量测定结果与原方法结果基本一致,可以代替原方法。结论：方法简便、易行,可用于盐酸普洛帕酮的质量控制。     

非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药含量的改进

目的建立革除汞盐的非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。方法采用以冰醋酸-醋酐（1：5）为溶剂的高氯酸电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。结果成功革除醋酸汞,所得实验结果与原方法的测定结果基本一致。结论建立的方法革除了汞盐试剂,滴定突越明显,方法简便、准确,适于氢溴酸西酞普兰原料药的含量测定。     

盐酸赛洛唑啉原料含量测定替代方法的建立及验证

目的：建立革除毒性化合物醋酸汞的非水电位滴定法测定盐酸赛洛唑啉原料的含量。方法：以无水冰醋酸和醋酐为溶剂,以硝酸钾的饱和无水甲醇溶液为盐桥溶液,采用高氯酸非水电位滴定法测定盐酸赛洛唑啉原料的含量。结果：该方法与原测定方法的测定结果一致。结论：该法操作简单,结果精确,可用于盐酸赛洛唑啉原料的含量测定。     

盐酸曲马多含量测定方法的改进

目的：建立革除汞盐的高氯酸电位滴定法测定盐酸曲马多的含量。方法：采用Mettler DG113-SC复合电极,以冰醋酸、醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液（0．1mol·L^-1）滴定。结果：盐酸曲马多在0．1081～0．2880g范围内线性关系良好（r=1．0000）,最低检测限为1．83mg,平均回收率为99．96％。结论：本方法操作简便快速、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸曲马多的含量测定。     

盐酸地芬尼多含量测定方法探讨

目的：建立革除汞盐的非水电位滴定法测定盐酸地芬尼多含量的方法。方法：建立了以冰醋酸与醋酐（1：3）为溶剂的高氯酸非水电位滴定法测定盐酸地芬尼多的含量。结果：本法与《中国药典》2005年版二部方法测定结果一致。本法可代替原方法。结论：方法操作简单,准确可靠,可用于盐酸地芬尼多的含量测定。     

2010年版中国药典非水滴定中革除汞盐方法的探讨

目的：建立2010年版中国药典非水滴定中革除汞盐的方法。方法：主要采用以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法和加乙酸酐的高氯酸电位滴定法。结果：革除汞盐后方法含量测定结果与原方法结果基本一致，可以代替原方法。结论：本文建立的方法简便、易行，为2010版药典非水滴定中革除汞盐的相关研究提供了思路和方法。     

高效液相色谱法测定人纤维蛋白原中甘氨酸、盐酸精氨酸含量

目的建立人纤维蛋白原中甘氨酸、盐酸精氨酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,柱外衍生,在色谱柱内层析,以紫外检测器在254nm波长处检测,用峰面积以内标法计算含量。结果在该试验条件下,甘氨酸、盐酸精氨酸与内标物质峰的分离度符合要求;甘氨酸质量浓度在0．1868。0．8094g／L范围内与峰面积线性关系良好,盐酸精氨酸质量浓度在0．1863—0．8073g／L范围内线性关系良好;精密度试验甘氨酸RSD为1．37％,盐酸精氨酸RSD为0．88％;甘氨酸平均回收率99．65％,RSO为1．27％;盐酸精氨酸平均回收率100．19％,RSD为1．06％;溶液稳定性试验中,供试品溶液放置0,2,4,8h后分别进样,甘氨酸RSD为1．51％,盐酸精氨酸RSD为1．94％。结论该方法检测结果准确,可用于人纤维蛋白原中甘氨酸、盐酸精氨酸含量的测定。     

荷移分光光度法测定人纤维蛋白原中盐酸精氨酸含量

目的:建立一种荷移分光光度法测定人纤维蛋白原中盐酸精氨酸含量的方法.方法:根据荷移分光光度法原理,利用盐酸精氨酸在硼砂缓冲液作用下与四氯苯醌发生荷移反应,在350nm波长下测定其吸光度,从而计算出人纤维蛋白原中盐酸精氨酸含量.结果:通过测定回收率和相对偏差来评价该方法准确度、线性范围和耐用性.平均值回收率为99.67％(RSD为1.27％),线性范围为99.92±0.696％(RSD为0.7％),耐用性为100.43％(RSD为1.47％);该方法适用于2.5％～6 5％浓度区间.与药典法测定结果相比无显著差异.结论:通过对本法的准确度、线性范围、耐用性方面的验证,该方法可适用于人纤维蛋白原中盐酸精氨酸含量的测定.     

复方盐酸利多卡因温敏凝胶的制备和含量测定

目的：制备复方盐酸利多卡因温敏凝胶,并建立其含量测定方法。方法：将盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因组成复方,制成温敏凝胶,用HPLC法同时测定其中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量。色谱柱：Athena C18-WP柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺（48∶52∶0.15,用磷酸调节pH值至3.15）;检测波长：220 nm;流速：1.0 ml/min。结果：复方盐酸利多卡因温敏凝胶为无色澄明液体,相变温度为32 ℃。盐酸利多卡因的线性回归方程为A=3.97×104c＋2.44×104（r=0.999 9）,线性范围5.04~80.64 μg/ml;盐酸罗哌卡因的线性回归方程为A=3.93×104c＋1.21×103（r=0.999 9）,线性范围2.03~32.48 μg/ml。HPLC法的精密度和准确度良好。凝胶中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量分别为标示量的 （97.89±1.32）%和（99.61±1.97）%（n=3）。结论：复方盐酸利多卡因温敏凝胶质量可控,是一种值得开发的新制剂。     

高效液相色谱法和非水电位滴定法测定注射用盐酸赖氨酸含量的比较

目的 分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法,用于测定注射用盐酸赖氨酸含量.方法 高效液相色谱法采用色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸钠和醋酸溶液(60:40),流速1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为40 ℃;非水电位滴定法以醋酸汞和冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸溶液进行滴定.结果 采用高效液相色谱法时,盐酸赖氨酸质量浓度在2.0～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,方法精密度RSD为0.41%(n=6),平均回收率为98.8%,RSD为0.62%(n=9);采用非水电位滴定法时,方法精密度RSD为0.33%(n=6),平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=9).结论 所采用的两种方法的测定结果无显著差异.高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样品量少,但该柱前衍生化高效液相色谱法操作繁杂,衍生化反应所需试剂难得;非水电位滴定法测定其电位突跃明显、易辨,操作简单、快速,测定结果精密,准确度高,成本低,能够满足其质量控制,更适合于常规检测,故采用非水电位滴定法测定该品含量,并订入其质量标准中.     

HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸奥布卡因滴眼液中盐酸奥布卡因及杂质4-氨基-3-丁氧基苯甲酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸奥布卡因滴眼液中盐酸奥布卡因及4-氨基-3-丁氧基苯甲酸的含量。方法采用RP-HPLC法,C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为0.75%醋酸铵缓冲液（每1 000 mL中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节pH值为6.5）-乙腈（60∶40）;检测波长235 nm。结果盐酸奥布卡因在0.032 0～0.288 3 mg.mL^-1（r=1.000,n=5）与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率（n=9）为99.1%,RSD=0.44%;4-氨基-3-丁氧基苯甲酸在0.63～5.70μg.mL-1（r=0.999 7,n=5）与峰面积呈良好线性关系。结论本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

柑柏止痒浴液的质量标准研究

目的:建立柑柏止痒浴液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中薄荷脑和黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量:色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/ml乙酸铵溶液(45∶55,V/V),检测波长为346 nm。结果:TLC图专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱的质量浓度在1²00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.28%,RSD=1.58%(n=6)。结论:所建标准可用于柑柏止痒浴液的质量控制。     

高效液相色谱法检测大鼠血浆中盐酸环苯扎林浓度的方法研究

目的:建立血浆中盐酸环苯扎林含量的测定方法.方法:用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Hypersil BDS-C18(5μm,4.6mm×250 mm),乙腈-0.085%磷酸水溶液(三乙胺调pH为6.5)65:35为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长290 nm.结果:盐酸环苯扎林在12.06～241.2 ng·mL-1范围为内与峰面积线性关系良好(r=0.9998);对照品溶液48小时内稳定,RSD为1.1%;低、中、高3种血浆浓度的平均回收率为(94.45±5.21)%、(98.64±2.74)%和(99.62±1.36)%.结论:该方法简便,精密度及重现性均较好,分离效果好,该法适应于盐酸环苯扎林血浆样品的快速、大量分析.     

HPLC-ECD法测定复方甲哌卡因注射液中左旋异肾上腺素的含量

目的：建立HPLC—ECD法测定复方甲哌卡因注射液中左旋异肾上腺素含量的方法。方法：采用Venusil XBP C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为醋酸盐缓冲液（取冰醋酸50ml,庚烷磺酸钠1．2g,乙二胺四醋酸二钠0．04g,加水930ml,用2mol·L^-1的氢氧化钠溶液调节pH至3．4,加水稀释至1000ml）-甲醇（90：10）;柱温20～25℃;流速为1．0ml·min^-1;电化学检测器检测。结果：左旋异肾上腺素在0．2～10μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=1．0000（n=6）;平均回收率为100．9％,RSD0．6％（n=9）。结论：方法快速,准确,灵敏,可作为注射液中微量肾上腺素类药物的测定方法。     

毛细管气相色谱法检查盐酸美普他酚原料药中10种残留溶剂

目的:建立了测定盐酸美普他酚原料药中正己烷、正庚烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、乙腈、甲苯和乙苯10种溶剂残留量的分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标。色谱柱为DB-WAX,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温。结果:10种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9981～0.9999;平均加样回收率为94.7%～106.0%(RSD=1.2%～4.0%)。结论:该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于盐酸美普他酚原料药中残留溶剂检查。     

反相离子对高效液相色谱法测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXEclipseXDB-C18;流动相为0.02mol·L-1十二烷基硫酸钠水溶液(用85%磷酸溶液调节pH至2其.8他5)成-甲分醇分-三离乙良胺好(;522组∶4分8∶进0.样5)量,流线速性为范1围.0分mL别.m为in0-.51;0柱02温～为5.03002℃0(;r紫=外0.检99测98波,n长=为6)2、546.0n0m5。8～结4果0.:0盐58酸0苯μg(海r=拉0明.9、9盐94酸,n麻=黄6)碱;与平均回收率分别为100.2%(RSD=1.2%,n=9)、99.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,可用于测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。