毛细管气相色谱法测定CHU-9126中有机溶剂残留量

建立CHU-9126中3种有机溶剂残留量的测定方法。使用毛细管气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基苯聚硅氧烷);柱温70℃,保持3分钟;以3℃·min-1的速度升温至90℃,保持7分钟;以20℃·min-1的速度升温至220℃,保持3分钟。以氮气为载气,流速为2ml·min-1;FID检测器。乙醇,四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺线性关系良好;平均回收率分别为99·9%,100·3%,99·6%;检出限分别为0·12ng,0·10ng,0·28ng。本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于CHU-9126中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定西布曲明中有机溶剂残留量

目的建立西布曲明中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,使用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.53 mm,2.65 μm),程序升温技术,标准对照法分离测定西布曲明中的残留有机溶剂.结果 3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论该方法灵敏、准确,适用于西布曲明中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定齐多夫定中5种有机溶剂残留量

目的建立检测齐多夫定中5种残留溶剂的分析手段.方法采用毛细管气相色谱法进行测定.结果样品中乙腈、氯仿、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺均未检山,甲醇残留量小于0.3%,符合中国药典2000年版的规定.结论毛细管气相色谱法分离度高,重现性好,结果准确可靠,适用于齐多夫定5种残留溶剂的检测.     

毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量。方法用DB624毛细管气相色谱柱,FID检测器,以丙酮为内标进行测定。结果乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为50～800(r=0.999 5)、50～800(r=0.999 1)、6～96(r=0.999 4)、50～800 mg.L-1(r=0.999 6);乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的平均回收率分别为99.51%、98.97%、99.25%、99.32%;RSD为1.25%、1.14%、1.23%、1.05%(n=9)。结论本方法适用于普拉格雷中的有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定头孢他啶中几种有机溶剂的残留量

目的　建立头孢他啶中几种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法　采用毛细管气相色谱法结合程序升温技术 ,用内标对比法 ,以乙醇为内标 ,PEG - 2 0M毛细管柱。结果　在所用色谱条件下 ,所测溶剂得到完全分离 ,各溶剂回收率 96 .5 %～ 10 4.4%,线性范围 7.9～ 940 μg·ml-1,检测限 2～ 18ng ,定量限 7～ 6 0ng。结论　该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求 ,可用于头孢他啶中几种残留溶剂的同时检测。     

毛细管气相色谱法测定丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量

目的:建立丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,HP-INNOWAX(PEG-20M)毛细管柱为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃,采用氢火焰离子化检测器检测,检测口温度250℃;氮气流速1.5mL·min-1,分流进样,分流比为1∶1;进样量1μL。结果:3种残留有机溶剂正己烷、乙酸乙酯、二氧六环均能达到完全分离,峰面积与浓度均呈良好线性关系(r>0.9999)。最低定量浓度分别为0.027、0.033、0.095μg·mL-1。除2个批号的样品中检出乙酸乙酯含量分别为0.10%与0.15%外,其余各批号均未检出上述3种有机溶剂。结论:该方法简单、灵敏、准确,可同时检测丙酸倍氯米松中的3种有机溶剂的残留量。     

毛细管气相色谱法测定维生素B12中有机溶剂残留量

目的采用毛细管气相色谱法测定维生素B12中丙酮残留量。方法采用FAPP毛细管柱（30m×0．32mm,3．0μm）,载气为氮气,溶剂为N,N-二甲基酰胺（DMF）。结果丙酮质量浓度在5．0～45．0mg／L范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9998（n=5）,最低检测限为0．12mg／L,平均回收率为99．3％,RSD=0．91％（n=6）。结论所建立的方法准确,重现性好。     

毛细管气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量

目的采用气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量.方法用HP-FFAP毛细管色谱柱,FID检测器,正丁醇为内标进行测定.结果有机溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率均得到满意结果.结论经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法：用INNOWAX毛细管气相色谱柱，FID检测器，以2-戊酮为内标进行测定。结果：乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg／ml(r=0．9997)、0～11．52μg／ml(r=0．9996)、0～80μg／ml(r=0．9997)，0～6．56μg／ml(r=0．9996)；平均回收率分别为100．5％、100．1％、101．2％、100．1％；RSD分别为1．30％、0．9％、1．18％和1．23％(n=9)。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定米氮平中有机溶剂残留量

目的建立测定米氮平中甲醇、N，N′-二甲基甲酰胺、氯仿和吡啶等有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定法。 方法采用HP5毛细管柱(530 μm×30 m×2.65 μm)，以二甲基亚砜为溶剂，载气为氮气，FID检测器。结果平均回收率依次为100.8%，99.7%，96.5%，101.3%。最低检出限依次为0.475 ，1.74，0.60，0.39 μg·mL^-1。 结论该方法灵敏、准确，可用于米氮平中有机溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定头孢布烯中有机溶剂残留量

目的 :建立同时测定头孢布烯中乙腈、二氯甲烷、乙酸异丙酯、甲苯和苯甲醚残留量的毛细管气相色谱法。方法 :采用HP 5毛细管柱 (30m× 0 . 5 3mm ,1 5 μm) ,柱温采用程序升温 ,检测器为FID ,载气为氮气。 结果 :各溶剂色谱的分离度均大于 1. 5 ,线性关系良好 (r >0 . 99) ,平均回收率为 96 . 5 %～ 99. 0 % ,RSD为 1. 1%～ 2 . 4 % (n =9)。结论 :毛细管气相色谱法测定头孢布烯中残留溶剂 ,方法简便 ,结果准确。     

毛细管气相色谱法测定螺内酯中8种有机溶剂的残留量

摘 要 目的： 建立毛细管气相色谱法测定螺内酯中8种有机溶剂残留量的方法。方法: 采用DB 624色谱柱;进样口温度为200 ℃;FID检测器温度为250℃;恒压模式,载气压力为2.5 psi;程序升温;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了螺内酯中甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃的残留量;采用HP-1色谱柱,进样口温度为220℃;FID检测器温度为250℃;程序升温,流速为3.0 ml·min^-1;以三氯甲烷为溶解介质,采用直接进样法测定了螺内酯中三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜的残留量。结果:在各色谱条件下,被测溶剂峰之间均分离良好,8种溶剂的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;平均回收率为90.9%～94.3%,RSD1.1%～3.3%(n=9);甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜的检测限分别为0.60,0.67,0.20,0.15,0.64,0.36,0.89,0.82 μg·ml^-1。结论: 该法适用于螺内酯中这8种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立了以毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱条件为DB-1701毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为35℃,保持8min,以30℃·min-1升至180℃,保持2min,进样口温度为155℃,载气为氮气,流速为0.7mL·min-1,分流比为15∶1,进样量为1μL;以二甲基甲酰胺为溶剂。结果:丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测浓度线性范围分别为0.100～1.000、0.100～1.000、0.018～0.144、0.0178～0.178mg·mL-1(r为0.9993～0.9999),平均加样回收率为98.2%～99.5%,RSD小于1.5%。3批样品中乙酸乙酯均未检出,丙酮、四氢呋喃、甲苯残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:本法快速、灵敏、准确,适用于盐酸替利定原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

毛细管GC法测定青蒿琥酯中有机溶剂的残留量

目的:建立青蒿琥酯中有机溶剂(甲醇和乙酸乙酯)残留量的测定方法。方法:应用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器温度为250℃。结果:甲醇、乙酸乙酯检测浓度的线性范围分别为0.03～0.605mg·mL-(1r=0.9998)、0.05～1.002mg·mL-1(r=0.9997);平均回收率分别为98.7%(RSD=3.0%)、99.1%(RSD=2.1%)。样品中只检出乙酸乙酯。结论:本方法简单、准确,可用于青蒿琥酯中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定阿莫曲坦原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定阿莫曲坦原料药中8种有机溶剂即乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇与甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-5毛细管柱,柱温采取程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为高纯N2,进样口温度为200℃,顶空进样,平衡条件为100℃、30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r为0.999 6⁰.999 9),平均回收率为99.8%0.999 9),平均回收率为99.8%¹00.8%(RSD为0.87%100.8%(RSD为0.87%².11%,n=3),定量限为0.092.11%,n=3),定量限为0.09⁰.54 ng,检测限为0.030.54 ng,检测限为0.03⁰.18 ng。3批样品中只检出异丙醇。结论:建立的方法操作简便,可对阿莫曲坦原料药中残留的8种有机溶剂进行有效控制。     

GC法检测氯法拉滨中有机溶剂的残留量

目的:建立以气相色谱法检测氯法拉滨原料药中7种有机溶剂残留量的方法。方法:毛细管柱为AT-1301;载气为氮气;检测器为火焰离子化检测器;柱温采取程序升温,初始温度40℃,以7℃.min-1升至80℃,再以20℃.min-1升至200℃,保持2min;进样口温度250℃;检测器温度280℃;分流直接进样。检测3批氯法拉滨原料药中甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、乙酸的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.99941～0.99993),平均回收率为96.5%～102.4%,RSD均小于4.0%,3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于氯法拉滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中4种残留溶剂

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中残留的有机溶剂。方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为35℃保持5 min,再以25℃·min-1升至260℃。结果：正己烷、丙酮、乙酸乙酯与甲醇相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论：该法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,可用于紫杉醇中残留有机溶剂的测定。     

银杏内酯B中有机溶剂残留的毛细管GC测定

目的建立毛细管气相色谱法测定银杏内酯B提取物中甲醇、乙酸乙酯和环己烷3种有机溶剂的残留量。方法采用DB-WAX毛细管柱;FID检测器;程序升温,45℃保持3.5 min,以50℃/min的升温速率升至230℃,终止时间3 min;进样口温度220℃。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论本法灵敏、准确,适用于银杏内酯B中有机残留量的检测。     

氧化型谷胱甘肽中有机溶剂残留的毛细管GC测定

目的建立毛细管气相色谱法测定氧化型谷胱甘肽中甲醇和乙醇2种有机溶剂的残留量。方法采用SPB-5毛细管柱;FID检测器;程序升温以,32℃保持2 m in,以30℃/m in的升温速率升至150℃,终止时间2 m in;进样口温度200℃;以DMF-水(7∶3)为溶剂。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论本法灵敏、准确,适用于氧化型谷胱甘肽原料中有机溶剂残留量的检测。